一种香精香料用柚子叶精油的提取工艺及柚子叶精油制造技术

本发明专利技术涉及C11B9/02领域，具体为一种香精香料用柚子叶精油的提取工艺及柚子叶精油。柚子叶为主要原料，通过预处理，粉碎压榨，振动混合，固液分离，蒸馏，过柱分离，蒸馏提纯工艺提取得到一种柚子叶精油，工艺简单，操作方便，柚子叶精油提取率和提取效率较高，柚子叶精油香气纯正，纯度较高，尤其适用于香精香料领域。通过控制高速粉碎机的粉碎细度、粉碎时间，振荡筛的振动频率、振动时间以及控制蒸馏温度有效提高椰子叶精油的提取率和提取效率。采用二氯甲烷作为萃取剂，实现低温高效萃取，避免柚子叶中的活性成分被破坏，有助于提高柚子叶精油的产品质量，使其更好的应用于香精香料的生产加工。加工。

【技术实现步骤摘要】
一种香精香料用柚子叶精油的提取工艺及柚子叶精油


[0001]本专利技术涉及C11B9/02领域，具体为一种香精香料用柚子叶精油的提取工艺及柚子叶精油。

技术介绍

[0002]柚子叶具有较高的含油量和丰富的挥发性成分，柚子叶中的许多化学成分具有芳香性或药理药效作用，在医疗领域或香精香料领域具有一定的应用价值。柚子精油具有杀虫驱避、抑菌抗菌和抗氧化、抗过敏等作用，其香气纯正，有祛臭除污的功能。柚子精油主要由烯、醇、酮、醛、酸、酯及氧化物类化合物组成，主要化学成分为匙叶桉油烯醇、石竹烯氧化物、β
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石竹烯、α
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石竹烯等赋予柚子叶精油以特殊的香味和保健功能。
[0003]中国专利CN102703219A公开了一种冰晶破壁柚皮精油提取方法，包括以新鲜的柚子皮为主要原料，通过低温冻结、破壁、压榨、减压蒸馏等步骤，提取的精油具有较高的收率和纯度；中国专利CN108841447A公开了一种柚子精油及其制备方法，首先将柚皮、橙子皮、茶籽等混合密封发酵得到柚子酵素，之后将柚果浸泡柚子酵素后对柚子皮加工、蒸馏萃取、分离最终得到柚皮香味的柚子精油。但是现有技术多从柚子皮中提取柚子精油，忽略了含油量丰富的柚子叶，因此，如何将自然界大量存在的柚子叶资源进行充分利用，以形成柚子加工的完整产业链，对减少资源浪费和提高经济效益具有十分可观的应用前景。
[0004]因此充分利用丰富的柚子叶资源，提供一种从柚子叶中提取柚子叶精油的简单、高效、精油提取率和纯度高的柚子叶精油的提取工艺及香气纯正柚子叶精油，有效提取柚子叶中的活性成分，以完善柚子加工产业链，具有极高的研究和实际应用价值。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术一方面提供了一种香精香料用柚子叶精油的提取工艺，以柚子叶为主要原料，通过预处理，粉碎压榨，振动混合，固液分离，蒸馏，过柱分离，蒸馏提纯工艺提取柚子叶精油。
[0006]作为一种优选的技术方案，所述香精香料用柚子叶精油的提取工艺至少包括以下步骤：
[0007]S1、预处理：称取一定质量的柚子叶，记为M，将柚子叶置于低浓度氯化钠水溶液中浸泡10
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15min，之后用水进行充分清洗，之后将清洗好的柚子叶控水至柚子叶表面无明显水滴；
[0008]S2、粉碎压榨：采用高速粉碎机对控水后的柚子叶进行粉碎，将粉碎后的柚子叶置于压榨机中进行压榨得到柚子叶液体；
[0009]S3、振动混合：将上述柚子叶液体置于特定材质的封口瓶中，之后加入一定体积的二氯甲烷，将装有柚子叶液体和二氯甲烷的封口瓶固定在振动筛上，控制温度为15
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25℃下，振动100
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150min后得到固液混合物；
[0010]S4、固液分离：采用布氏漏斗对上述固液混合物进行抽滤，收集滤液；
[0011]S5、蒸馏：采用水浴蒸馏装置，将上述滤液置于三口烧瓶中，控制温度为55
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63℃，收集蒸馏产物并称重，记为M1；
[0012]S6、过柱分离：将上述蒸馏产物、硅胶、二氯甲烷混合后装柱，洗脱分离，收集分离后得到的柚子叶提取物混合物；
[0013]S7、蒸馏提纯：采用水浴蒸馏装置，控制温度为50
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60℃，将上述柚子叶提取物混合物进行蒸馏提纯得到所述柚子叶精油，称重，记为M2。
[0014]作为一种优选的技术方案，所述步骤S1中柚子叶为柚子鲜叶，所述柚子鲜叶是指从柚子树上摘下起4h内的柚子叶，便于后续加工；柚子叶取自自然，柚子叶表层可能会带有一些细菌、病原菌、粉尘或污渍等，为了保证后续精油提取过程中无杂质和细菌引入，作为一种优选的技术方案，所述步骤S1中低浓度氯化钠水溶液的质量浓度为1
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3％，所述柚子叶、低浓度氯化钠水溶液的质量比为1：(5
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8)，可以充分使柚子叶表层残留的尘土、污渍浸泡除去，同时对柚子叶进行有效杀菌消毒；优选的，所述步骤S1中清洗的方式为滚动清洗或超声清洗，优选的，所述步骤S1中清洗的方式为滚动清洗，充分将柚子叶表面残留的污渍和氯化钠洗净，便于后续加工和提纯。
[0015]作为一种优选的技术方案，所述步骤S2中高速粉碎机的粉碎细度为60
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80目，粉碎时间为80
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180s，本申请人在实际生产中发现，柚子叶粉碎的大小不仅影响后续压榨的加工效率，还直接影响柚子叶精油的提取率，这可能是由于较小的柚子叶提供了充分的表面积，提高萃取率进而提高柚子叶精油的提取率；作为一种优选的技术方案，所述压榨时间为80
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120min，对粉碎后的柚子叶进行充分压榨。
[0016]作为一种优选的技术方案，所述步骤S3中封口瓶的材质为聚乙烯材质，减少由于柚子叶液体及其中的活性成分附着在瓶壁上造成柚子叶精油的提取率降低；优选的，所述步骤S3中二氯甲烷的体积、柚子叶液体体积的比为(0.8
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1.2)：1，保证二氯甲烷对柚子叶液体萃取完全，同时二氯甲烷的沸点较低，可在低温下实现提取，将柚子叶中的活性成分进行有效提取的同时减少对活性成分的破坏；优选的，所述步骤S3中振动筛的振动频率为500
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600次/分钟，本申请人在探究过程中发现，在温度为15
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25℃的条件下，通过控制振动筛的振动频率为500
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600次/分钟，充分振动100
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150min时，提取制备的精油的纯度和提取率较高，这可能是由于通过振动筛将柚子叶液体和二氯甲烷进行充分混合，在特定的振动频率下充分振动100
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150min，大幅度提高了二氯甲烷对柚子叶液体的萃取频率，提高了二氯甲烷与柚子叶液体中有效成分的交换几率，进而有效提高柚子精油的提取率和产品纯度。
[0017]柚子叶中含有柠檬烯，芳樟醇，叶绿醇，乙酸芳樟酯，石竹烯等活性成分，通过二氯甲烷可以对柚子叶中的活性成分进行有效提取，由于本体系所采用的二氯甲烷为低沸点物质，因此可采用简单的水浴蒸馏装置提纯制备柚子叶精油，本申请人在探究过程中发现，通过控制蒸馏温度为55
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63℃，尤其是当蒸馏温度为60℃时，可将滤液中的二氯甲烷全部除去，同时保证较高的柚子叶提取物的提取效率，避免提取得到的芳樟醇，叶绿醇等活性成分的失活，提高精油质量，使其更好的适用于香精、香料领域。
[0018]作为一种优选的技术方案，所述步骤S6中蒸馏产物、硅胶、二氯甲烷的质量比为1：(12
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18)：(2
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4)，将蒸馏产物中的有效成分进行充分混合、萃取、分离，有效提高精油的收率和纯度；优选的，所述步骤S6中硅胶的的粒径为200
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300目，有助于充分和蒸馏产物接触，进而有效提高柚子叶精油的纯度和提取率。
[0019]本专利技术另一方面提供了通过一种香精香料用柚子叶精油的提取工艺制备的柚子叶精油，所述柚子叶精油香味纯正，为淡黄本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种香精香料用柚子叶精油的提取工艺，其特征在于，以柚子叶为主要原料，通过预处理，粉碎压榨，振动混合，固液分离，蒸馏，过柱分离，蒸馏提纯工艺提取柚子叶精油。2.根据权利要求1所述的一种香精香料用柚子叶精油的提取工艺，其特征在于，所述香精香料用柚子叶精油的提取工艺至少包括以下步骤：S1、预处理：称取一定质量的柚子叶，记为M，将柚子叶置于低浓度氯化钠水溶液中浸泡10
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15min，之后用水进行充分清洗，之后将清洗好的柚子叶控水至柚子叶表面无明显水滴；S2、粉碎压榨：采用高速粉碎机对控水后的柚子叶进行粉碎，将粉碎后的柚子叶置于压榨机中进行压榨得到柚子叶液体；S3、振动混合：将上述柚子叶液体置于特定材质的封口瓶中，之后加入一定体积的二氯甲烷，将装有柚子叶液体和二氯甲烷的封口瓶固定在振动筛上，控制温度为15
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25℃下，振动100
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150min后得到固液混合物；S4、固液分离：采用布氏漏斗对上述固液混合物进行抽滤，收集滤液；S5、蒸馏：采用水浴蒸馏装置，将上述滤液置于三口烧瓶中，控制温度为55
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63℃，收集蒸馏产物并称重，记为M1；S6、过柱分离：将上述蒸馏产物、硅胶、二氯甲烷混合后装柱，洗脱分离，收集分离后得到的柚子叶提取物混合物；S7、蒸馏提纯：采用水浴蒸馏装置，控制温度为50
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60℃，将上述柚子叶提取物混合物进行蒸馏提纯得到所述柚子叶精油，称重，记为M2。3.根据权利要求2所述的一种香精香料用柚子叶精油的提取工艺，其特征在于，所述步骤S1中柚子叶为柚子鲜叶，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐伟，刘伟，
申请(专利权)人：木由子上海生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：