植物甾醇样品中硫酸根的测定方法技术

本发明专利技术涉及分析领域，公开了一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法，该方法包括：(1)将植物甾醇样品、正丁醇和正己烷混合后进行溶解，然后将溶解后样品与水混合进行萃取，然后取下层水相进行净化处理，并得到净化液；(2)配制不同浓度的硫酸根标准溶液，采用离子色谱分析硫酸根离子的含量并绘制标准曲线得到回归方程式；(3)对所述净化液进行离子色谱分析，将所得结果代入回归方程式得到硫酸根的含量。该方法能够对植物甾醇样品中硫酸根含量进行准确测定，分析结果的重复性和稳定性较高。分析结果的重复性和稳定性较高。分析结果的重复性和稳定性较高。

【技术实现步骤摘要】
植物甾醇样品中硫酸根的测定方法


[0001]本专利技术涉及分析领域，具体涉及一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法。

技术介绍

[0002]植物甾醇是一种三萜醇类化合物，其化学结构与胆固醇非常相似，仅侧链结构不同，是一种天然的活性成分，具有十分重要的生理功能，如降胆固醇浓度﹑抗癌作用、基体抗氧化、预防心脑血管﹑免疫调节等特点，广泛存在于植物的根、茎、叶、花、果实和种子中，在所有来源于植物种子的油脂中都含有甾醇，主要包括菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β
‑
谷甾醇等，具有开发利用价值。
[0003]我国是油脂生产和消费大国，植物甾醇资源极为丰富，仅油脂精炼的脱臭馏出物中就蕴藏有万吨以上的植物甾醇。但相比国外，我国的植物甾醇相关产品很少，大部分植物甾醇都用于作为化工的合成原料，价格低廉且利用率较差，我国植物甾醇市场广泛且潜力巨大，可用于食品、医药和化妆品等领域，因此对植物甾醇进行开发和利用意义重大。
[0004]目前尚未见植物甾醇的国家标准和行业标准，而且并未针对植物甾醇制定相关限定指标。
[0005]植物甾醇的生产工艺是先将油脂精炼的脱臭馏出物中的脂肪酸酯化变为脂肪酸甲酯通过蒸馏分离出去，再从滤液中降温结晶析出甾醇。在酯化的过程需要引入硫酸作为催化剂，如果后续的水洗不到位，势必会引起硫酸根的残留。硫酸盐通常作为地下水质以及食盐的监测指标，该离子的存在不仅会腐蚀生产设备，人体摄入过量还会出现腹泻、脱水和胃肠道功能紊乱等不良生理反应。
[0006]目前，国内外检测硫酸根含量的方法很多，主要有常规理化方法，如比浊法、滴定法、分光光度法等，存在操作繁琐、检测限高、滴定终点不易观察、误差大等局限性，均不利于工业化生产样品的快速测定。另外，植物甾醇又具有水不溶性的特点，常规检测方法无法直接从中提取并测定水溶性的硫酸根。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的植物甾醇样品中硫酸根含量测定时，存在操作繁琐、检测限高、滴定终点不易观察、误差大等局限性及植物甾醇样品水不溶性大、无法直接提取分离和测定的技术问题，提供一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法。
[0008]本专利技术的专利技术人在实验中意外发现，将植物甾醇样品、正丁醇和正己烷混合后进行溶解，然后将溶解后样与水混合进行萃取，然后取下层水相进行液液分离，然后取上清液用水定容，对所得定容液进行净化处理，该过程对杂质多、水不溶性大的植物甾醇样品中硫酸根离子建立新的工作曲线和前处理条件，从而对植物甾醇样品中硫酸根含量进行准确测定，分析结果的重复性和稳定性较高。
[0009]因此，为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法，该方法包括：
[0010](1)将植物甾醇样品、正丁醇和正己烷混合后进行溶解，然后将溶解后样品与水混合进行萃取，然后取下层水相进行净化处理，并得到净化液；
[0011](2)配制不同浓度的硫酸根标准溶液，采用离子色谱分析硫酸根离子的含量并绘制标准曲线得到回归方程式；
[0012](3)对所述净化液进行离子色谱分析，将所得结果代入回归方程式得到硫酸根的含量。
[0013]本专利技术提供的植物甾醇样品中硫酸根的测定方法，该方法能对植物甾醇样品中硫酸根含量进行准确测定，重复性和重现性更优，操作简便自动化程度高、可以实现批量处理，从而提高检测工作效率，同时也提高了分析测试工作的质量，分析结果的稳定性较高。
附图说明
[0014]图1为硫酸根标准品典型色谱图；
[0015]图2为硫酸根标准曲线图；
[0016]图3为测试例植物甾醇样品A色谱图；
[0017]图4为测试例植物甾醇样品B色谱图；
[0018]图5为测试例植物甾醇样品C色谱图。
具体实施方式
[0019]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0020]本专利技术述及的“植物甾醇样品”，主要是指从油脂碱炼皂脚、脱臭馏出物、脂肪酸及酯蒸馏残留物等油脂加工副产品中提取回收的植物甾醇，主要分为4
‑
无甲基甾醇、4
‑
甲基甾醇、4,4
’‑
二甲基甾醇等。
[0021]本专利技术提供一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法，该方法包括：
[0022](1)将植物甾醇样品、正丁醇和正己烷混合后进行溶解，然后将溶解后样品与水混合进行萃取，然后取下层水相进行净化处理，并得到净化液；
[0023](2)配制不同浓度的硫酸根标准溶液，采用离子色谱分析硫酸根离子的含量并绘制标准曲线得到回归方程式；
[0024](3)对所述净化液进行离子色谱分析，将所得结果代入回归方程式得到硫酸根的含量。
[0025]在本专利技术的一些实施例中，为了进一步保证样品充分溶解，在步骤(1)中，基于1g所述植物甾醇样品，所述正丁醇的用量为15
‑
45mL。
[0026]在本专利技术的一些实施例中，基于1g所述植物甾醇样品，所述正己烷的用量为15
‑
45mL。满足如上所述的范围，能够进一步确保样品充分溶解，并进一步避免加水萃取时正丁醇与水的乳化。
[0027]在本专利技术的一些实施例中，为进一步保证样品充分溶解，在步骤(1)中，所述溶解的条件包括：温度为20
‑
40℃。
[0028]在本专利技术的一些实施例中，为进一步加快样品的溶解，采用超声的方式进行所述溶解，所述超声的条件包括：温度为20
‑
40℃，频率为33
‑
44Hz，时间为3
‑
5min。
[0029]在本专利技术的一些实施例中，为进一步保证目标物的有效萃取，在步骤(1)中，所述萃取的条件包括：温度为20
‑
40℃。
[0030]在本专利技术的一些实施例中，为进一步加快水相与有机相的有效分离，所述方法还包括：对所述下层水相进行离心，取下层水相进行净化处理，任选的，所述上层清液重复进行与水混合进行萃取和离心的步骤至少一次。优选地，所述离心的条件包括：温度为4
‑
8℃，转速为8000
‑
10000rpm，时间为3
‑
5min。
[0031]在本专利技术的一些实施例中，为进一步满足样品定量需求并保证在仪器响应的线性范围内，在步骤(2)中，所述硫酸根标准溶液的浓度在0.1
‑
10μg/mL范围内。
[0032]在本专利技术的一些实施例中，为进一步实现样品萃取液的有效净化，所述净化处理包括：将分离后得到的水相定容，并将定容液依次经IC
‑
Ag柱、IC
‑
H柱后再进行滤膜过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种植物甾醇样品中硫酸根的测定方法，其特征在于，该方法包括：(1)将植物甾醇样品、正丁醇和正己烷混合后进行溶解，然后将溶解后样品与水混合进行萃取，然后取下层水相进行净化处理，并得到净化液；(2)配制不同浓度的硫酸根标准溶液，采用离子色谱分析硫酸根离子的含量并绘制标准曲线得到回归方程式；(3)对所述净化液进行离子色谱分析，将所得结果代入回归方程式得到硫酸根的含量。2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，基于1g所述植物甾醇样品，所述正丁醇的用量为15
‑
45mL。3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，基于1g所述植物甾醇样品，所述正己烷的用量为15
‑
45mL。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述溶解的条件包括：温度为20
‑
40℃。5.根据权利要求1
‑
4中任意一项所述的方法，其中，采用超声的方式进行所述溶解，所述超声的条件包括：温度为20
‑
40℃，频率为33
‑
44Hz，时间为3
‑
5min。6.根据权利要求1
‑
5中任意一项所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述萃取的条件包括：温度为20
‑
40℃。7.根据权利要求1
‑
6中任意一项所述的方法，其中，所述方法还包括：对所述下层水相...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈修红，何国亮，刘佳，杨丹，王洁鑫，孙颖，
申请(专利权)人：国贸食品科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：