一种基于HS-SPME-GC-MS判别公丁香和母丁香的方法技术

本发明专利技术通过用HS

【技术实现步骤摘要】
一种基于HS
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SPME
‑
GC
‑
MS判别公丁香和母丁香的方法


[0001]本专利技术涉及一种丁香挥发性成分分析方法，具体涉及一种基于HS
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SPME
‑
GC
‑
MS判别公丁香和母丁香的方法。

技术介绍

[0002]丁香(Eugenia caryophyllata Thunb.)为桃金娘科蒲桃属植物，原产于印尼，其干燥花蕾称公丁香，干燥近成熟果实称母丁香，属于“药食同源”植物，国内于上世纪引种栽培，现多地已有出产。丁香含丁香酚等天然活性物质，不仅具有浓郁的香气，而且在抑菌、抗氧化等方面效果显著，广泛应用在香精香料，烹饪饮食，医药保健等领域。丁香挥发油在食品、香精香料、医药等行业具有多种应用，在医疗方面早已广泛应用于牙科，以治疗牙齿感染和牙龈疼痛，在各种食品中用作天然防腐剂、着色剂和香料，此外丁香挥发油在烟草工业中的应用也比较广泛，如用于烟草储藏工程中的抑霉剂和驱虫剂，以及烟草调香过程中的香精香料等。
[0003]公丁香就是指丁香的花蕾，常用于入药。公丁香和母丁香的功效作用相似，都有暖胃，温肾的功能，常常用来治疗胃寒胃胀痛，呕吐，反胃，疝痛，口臭，牙痛等，但是公丁香和母丁香的药效是不一样的，公丁香的药效更足，而母丁香的药效则稍逊，因而大多数用来入药的基本上都是公丁香。公丁香还可用以提炼丁香油来做药物使用，有利于缓解恶心呕吐，一定程度上增加消化能力。因此有必要对丁香公母进行判别。
[0004]为了解决以上问题，提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的通过以下技术方案实现。
[0006]本专利技术提供了一种基于HS
‑
SPME
‑
GC
‑
MS判别公丁香和母丁香的方法，其包括以下步骤：
[0007]步骤(1)：用HS
‑
SPME
‑
GC
‑
MS分析含有公丁香和母丁香的待测样品；
[0008]步骤(2)：基于以下判别函数和质心方程对公丁香和母丁香进行判定：
[0009]判别函数：Z＝
‑
2.447X1+6.61X2+30.063X3‑
1.362X4‑
28.542X5[0010]其中：X1为2
‑
庚酮mg/kg含量、X2为β
‑
波旁烯mg/kg含量、X3为乙酸丁香酚酯mg/kg含量、X4为乙酸异丁香酚酯mg/kg含量、X5为顺式
‑
菊醇mg/kg含量；
[0011]公丁香和母丁香对应的质心方程如下：
[0012]类别函数A
i
公丁香1019.732母丁香
‑
339.911
[0013]根据公式：计算Z到公丁香和母丁香A
i
的距离，两者相比，数值最小者对应的丁香种类即为该样品中丁香的种类。
[0014]优选地，步骤(1)中具体的分析条件如下：HS
‑
SPME条件：50/30μm(DVB/CAR/PDMS)
萃取头；平衡温度80℃，平衡时间10min，萃取时间10min，解吸附时间8min；GC条件：DB
‑
5MS毛细管色谱柱(60m
×
250μm
×
0.25μm),进样口温度230℃，分流模式进样，分流比20:1，载气为高纯He，恒流流速1.0mL/min；升温程序：初始值40℃，保持1min,以6℃/min升至220℃并保持2min；MS条件：EI电离源70eV，离子源温度230℃，四极杆温度150℃,MSD传输线温度230℃，全扫描模式，质量范围m/z 35～400，溶剂延迟3.0min。
[0015]优选地，步骤(1)中可具体包括如下步骤：
[0016]步骤(11)：取丁香样品适量，经粉碎机破碎后过100目不锈钢筛。准确称取50mg丁香粉末置于棕色顶空瓶内，并加入10μL(0.5mg/mL)氘代甲苯(溶于正己烷)作为内标，随即旋紧瓶盖以供实验分析。每个试样做5次平行。
[0017]步骤(12)：样品的HS
‑
SPME
‑
GC
‑
MS分析。
[0018]步骤(13)：检测成分的定性：采用美国国家标准与技术研究院(NIST 17)质谱数据库进行检索比对，并按公式(1)计算保留指数用以辅助定性。
[0019][0020]式中：RI
x
表示所测组分的保留指数；n为待分析组分前一正构烷烃碳原子数；t
Rx
为待分析组分的保留时间；t
Rn
为待分析组分前一正构烷烃的保留时间；t
R(n+1)
为待分析组分后一正构烷烃的保留时间。
[0021]步骤(14)：检测成分定量：使用内标法半定量分析。各挥发性组分含量按式(2)进行计算。
[0022][0023]式中：C
i
表示所测挥发性组分的含量；A
i
为各个化合物的峰面积；A0表示内标物的峰面积；M0表示内标物质的质量；M为所称取试样的质量。
[0024]当然，步骤(1)也可以用其他取样条件、样品前处理条件或数据处理方法，只要能符合检测原理把各物质的含量检测出来就行。
[0025]相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
[0026]1、本专利技术首次通过HS
‑
SPME
‑
GC
‑
MS分析实现了公丁香和母丁香的准确鉴别，同时，可以对产品挥发性活性成分进行初步解析。
[0027]2、本专利技术首次通过建立判别函数关系对公丁香和母丁香进行判别，该方法简便，只需要将X1(2
‑
庚酮mg/kg)、X2(β
‑
波旁烯mg/kg)、X3(乙酸丁香酚酯mg/kg)、X4(乙酸异丁香酚酯mg/kg)、X5(顺式
‑
菊醇mg/kg)含量代入步骤(3)的判别方程，分别得到坐标(Z)，再根据距离公式计算出(Z)到不同种类丁香对应的质心的距离，比较不同种丁香对应的质心距离，质心距离最小者对应的种类即为该样品中丁香的种类，且结果可靠，能够在实际生活中得到广大应用。
具体实施方式
[0028]下面结合具体实施例对本专利技术进行说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件以及手册中所述的条件,或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等，如无特殊说明,均可从商业途径得到。
[0029]实施例1
[0030]按照上述步骤(1)，分别取公丁香1、公丁香2、母丁香1和母丁香2进行分析，得到相应数据如下表1所示：
[0031]表1样品的HS
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SPME
‑
GC
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于HS
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SPME
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GC
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MS判别公丁香和母丁香的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：用HS
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SPME
‑
GC
‑
MS分析含有公丁香和母丁香的待测样品；步骤(2)：基于以下判别函数和质心方程对公丁香和母丁香进行判定：Z＝
‑
2.447X1+6.61X2+30.063X3‑
1.362X4‑
28.542X5其中：X1为2
‑
庚酮mg/kg含量、X2为β
‑
波旁烯mg/kg含量、X3为乙酸丁香酚酯mg/kg含量、X4为乙酸异丁香酚酯mg/kg含量、X5为顺式
‑
菊醇mg/kg含量；公丁香和母丁香对应的质心方程如下：类别函数A
i
公丁香1019.732母丁香
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【专利技术属性】
技术研发人员：王晋，陈建华，张承明，范多青，黄德全，吴亿勤，李响丽，李超，叶灵，刘巍，张海瑜，王庆华，王岚，王璐，郭丽娟，张兴月，缪恩铭，耿永勤，田丽梅，蒋次清，缪燕霞，邹楠，陈进雄，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：