一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料及其制备方法技术

一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料及其制备方法，涉及涉及一种电磁波吸收材料及其制备方法，本发明专利技术吸波材料包括Fe3O4分级花状微米球和无定型SiO2颗粒，所述Fe3O4分级花状结构为骨架，纳米瓣片间可控生长SiO2颗粒，从而实现了异质界面及介电弛豫的控制。该方法采用溶剂热法和St

【技术实现步骤摘要】
一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种电磁波吸收材料及其制备方法，特别是涉及一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]分级结构复合材料在组成成分，形貌以及微观结构等方面可控，同时，复合材料具有丰富的异质界面和较大的形状各向异性；尤其是由纳米级单元组装而成的分级结构，不仅继承了单一组元的优点，而且组元之间的协同效应，创造了新的性能；因而在军事领域和民用领域的需求与日俱增，常常被应用于缓解电磁污染、控制电磁干扰、强化军事隐身技术，大大消除了电磁干扰和辐射。
[0003]针对不同的需求，对磁性复合材料的微观结构、组成成分与形貌尺寸的要求均有较大差异。作为电磁波吸收剂所用的磁介复合材料，要求具有较强的吸收能力、较宽的吸收频带、较薄的匹配厚度以及较轻的重量。作为典型的吸波材料铁磁性，Fe3O4具有独特的磁性、强自旋极化以及半金属性质，因而Fe3O4颗粒可以同时以介电损耗和磁损耗的形式衰减入射电磁波。然而，其缺点是填料负载高，导致吸收剂的重量密度大，限制了它们的实际应用。因此，在保持Fe3O4吸收效率的前提下，开发降低其重量密度的新策略是非常必要的。
[0004]Fe3O4与介电材料结合不仅可以提高Fe3O4的介电性能，而且不同组分之间的界面会产生极化弛豫。尤其是分级结构的材料，提供了大量的入射波传播通道，增强了电磁波的多重反射和散射，引发更强烈的耗散和吸收。此外，分级多孔结构可以降低材料的密度，为制造轻量化的电磁波吸收剂提供了捷径。哈尔滨工业大学杜云辰等人制备了分级结构的Fe3O4/Fe复合材料用于电磁波吸收、北京航空航天大学于荣海等人制备了Fe3O4碳纳米管复合材料用于电磁屏蔽。然而，这些制备方法可控性较差，难以控制单个微米花内介电成分的含量，因此异质界面及相应的介电弛豫难以控制，而且不低的质量体积比也难以实现复合材料的轻量化，这严重限制了Fe3O4基复合材料的实际应用。现有Fe3O4基复合材料密度大、异质界面含量不可控、吸波效能低问题，另外，其吸波效能较低、带宽较窄的缺点也急需改善。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料及其制备方法，本专利技术采用溶剂热法和St
ö
ber法制得Fe3O4/SiO2复合材料，合成工艺简单，可控程度高，对设备要求低；同时所得复合微米花分散良好、形貌新颖，平均直径为3.0～5.5 μm，且兼具较好的介电损耗与磁损耗能力，很好的解决了阻抗匹配与衰减特性的矛盾。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料，所述材料包括分级花状微米球（1）和无定型SiO2颗粒（2），所述Fe3O4分级花状结构为骨架，纳米瓣片间负载着SiO2颗粒；复合微米花直径为3.0～5.5 μm。
[0007]所述的一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料，所述材料在电磁波吸收领域，Fe3O4/SiO2复合材料作为吸波剂，在吸波体厚度2.0～5.0 mm，有效吸波频宽4.2～18 GHz，覆盖95 %C、整个X和Ku波段。
[0008]一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料制备方法，所述制备方法包括以下制备步骤：（1）将六水合氯化铁，尿素和四丁基溴化铵溶解在乙二醇中，于室温下剧烈搅拌30 min并超声处理后，得到澄清溶液，将混合液转移到不锈钢高压釜中，置于烘箱中加热至180 ℃且保温1 h后，将温度降至室温，离心收集沉淀并用去离子水和乙醇交替洗涤3次，在60 ℃下干燥后得到Fe3O4前驱体；（2）在氮气氢气混合气氛下，将前驱体于300 ℃下煅烧3 h后得到分级结构的Fe3O4微米花；（3）将步骤（2）得到的Fe3O4微米花溶于无水乙醇和去离子水的混合液中并超声处理5 min后，滴加氨水溶液，接着加入正硅酸四乙酯，室温下搅拌4 h，离心收集沉淀并用乙腈和无水乙醇反复洗涤，得到Fe3O4/SiO2复合颗粒。
[0009]所述的一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料制备方法，所述步骤（1）中，所述氯化铁，尿素和四丁基溴化铵的质量比为1:3:9。
[0010]所述的一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料制备方法，所述步骤（1）中，所述乙二醇的用量为80 mL。
[0011]所述的一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料制备方法，所述步骤（1）中，所述前驱体为微米花形貌，尺寸为3.0～5.5 μm。
[0012]所述的一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料制备方法，所述步骤（3）中，所述无水乙醇和去离子水的体积比为4:1。
[0013]所述的一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料制备方法，所述步骤（3）中，所述氨水和正硅酸四乙酯的体积比为1:10。
[0014]所述的一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料制备方法，所述步骤（3）中，所述的Fe3O4微米花的质量与正硅酸四乙酯的体积比为0.3g:0.1mL。
[0015]本专利技术的优点与效果是：本专利技术以半金属特性的Fe3O4微米花为骨架，利用Fe3O4微米花瓣片间的孔道和功能化的内表面，实现二氧化硅纳米颗粒的可控生长及由内到外的负载，从而达到异质界面的控制。首先在乙二醇中以四丁基溴化铵为表面活性剂制备了由纳米瓣片自组装而成的前驱体微米花，纳米瓣片纵横交错形成丰富的孔道延长了入射电磁波的传输路径；在氮气氢气混合气氛下退火后，实现了前驱体向产物四氧化三铁的转变，并确保了转变过程中微米花分级结构的高度保持。
[0016]本专利技术采用St
ö
ber方法实现了二氧化硅纳米颗粒对四氧化三铁骨架的可控负载，制备了分散性好、性质稳定、性能优越的分级结构Fe3O4/SiO2复合材料。采用本专利技术方法得到的分级结构Fe3O4/SiO2复合微米花相比于传统的Fe3O4基复合材料，介电组分及异质界面可控，有效调节了介电弛豫。同时，复合微米花尺寸分布较宽，花瓣尺寸及二氧化硅颗粒尺寸均为纳米级，兼具较好的介电损耗与磁损耗能力，很好的解决了阻抗匹配与衰减特性的矛盾，适用于电磁波吸收领域。
[0017]显著特点包括：（1）利用Fe3O4微米花瓣片间的孔道和功能化的内表面，实现二氧化硅纳米颗粒的可控生长，从而达到异质界面及介电弛豫的控制。
[0018]（2）采用St
ö
ber方法实现了二氧化硅纳米颗粒对四氧化三铁骨架及由内到外的可控负载，制备了分散性好、性质稳定、性能优越的分级结构Fe3O4/SiO2复合材料。
[0019]（3）复合微米花尺寸分布较宽，花瓣尺寸及二氧化硅颗粒尺寸均为纳米级，兼具较好的介电损耗与磁损耗能力，很好的解决了阻抗匹配与衰减特性的矛盾，适用于电磁波吸收领域。
具体实施方式
[0020]下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。
[0021]实施例 1（1）前驱体的制备；将0.5 g六水合氯化铁，1.7本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料，其特征在于，所述材料包括分级花状微米球（1）和无定型SiO2颗粒（2），所述Fe3O4分级花状结构为骨架，纳米瓣片间负载着SiO2颗粒；复合微米花直径为3.0～5.5 μm。2.根据权利要求1所述的一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料，其特征在于，所述材料在电磁波吸收领域，Fe3O4/SiO2复合材料作为吸波剂，在吸波体厚度2.0～5.0 mm，有效吸波频宽4.2～18 GHz，覆盖95 %C、整个X和Ku波段。3.一种分级花状Fe3O4/SiO2复合吸波材料制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下制备步骤：（1）将六水合氯化铁，尿素和四丁基溴化铵溶解在乙二醇中，于室温下剧烈搅拌30 min并超声处理后，得到澄清溶液，将混合液转移到不锈钢高压釜中，置于烘箱中加热至180 ℃且保温1 h后，将温度降至室温，离心收集沉淀并用去离子水和乙醇交替洗涤3次，在60 ℃下干燥后得到Fe3O4前驱体；（2）在氮气氢气混合气氛下，将前驱体于300 ℃下煅烧3 h后得到分级结构的Fe3O4微米花；（3）将步骤（2）得到的Fe3O4微米花溶于无水乙醇和去离子水的混合液中并超声处理5 min后，滴加氨水溶液，接...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈娜，潘雪峰，王康军，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：