一种抑制MnZn高磁导率铁氧体中ZnO挥发的烧结方法技术

本发明专利技术涉及一种抑制MnZn高磁导率铁氧体中ZnO挥发的烧结方法，包括在烧结过程中控制烧结环境：将ZnO与水混合配制浆料，将浆料涂在磁心生坯的承烧钵的内壁，待浆料干燥后将磁心生坯码垛于承烧钵内；在承烧钵上方设置罩盖，以罩住磁心生坯码垛；在罩盖上或承烧钵侧壁的上边缘处设有透气孔隙；在烧结的保温阶段，提高烧结气氛中氧分压至10

【技术实现步骤摘要】
一种抑制MnZn高磁导率铁氧体中ZnO挥发的烧结方法


[0001]本专利技术涉及磁性材料生产
，尤其涉及一种抑制MnZn高磁导率铁氧体中ZnO挥发的烧结方法。

技术介绍

[0002]烧结是软磁铁氧体生产的关键工艺，目的是将压制成型的铁氧体生坯在一定烧结制度下煅烧结合成具有一定性能、外观和几何尺寸的铁氧体磁心。高磁导率铁氧体的配方常常会通过增加ZnO的含量以提高磁心烧结后的磁导率，但由于ZnO在1400℃以上即存在游离和挥发，而高磁导率产品(如磁导率10000及以上)需要在1380
‑
1400℃烧结，处于磁心表面的Zn离子很容易产生游离和挥发，从而影响产品性能，尤其是较大尺寸的环形、U型等磁心，其内外部的磁导率较难保持一致并整体得到提高。因此，若能在烧结过程中抑制ZnO的挥发，将有利于提高软磁铁产品内外磁导率的一致性并提高整体的磁导率，尤其是大尺寸高磁导率产品的磁导率。
[0003]此外，现有的环形磁心烧结工艺中，主要是将磁心生坯整齐码放在承烧钵内或承烧板上(如图1所示)，由于外部与加热源较近且为裸露状态导致外部和浅层的ZnO很容易挥发。同一批烧结产品中，处于上表面和四周围的磁心的磁导率低于位于中心位置磁心的磁导率，同一批烧制产品的性能难以稳定地达到合格要求，导致产品的合格率较低。而目前只能采用筛选方式剔除不合格品，而这将大大增加生产成本和废品率；但若为了减少ZnO的挥发而降低烧结温度，又因会磁心烧结程度不够，磁心磁导率偏低。
[0004]为了保证烧结质量的情况下减少MnZn高磁导率铁氧体中ZnO在烧结过程中挥发的问题，有必要对现有烧结方法提出改进方案。

技术实现思路

[0005](一)要解决的技术问题
[0006]鉴于现有技术的上述缺点、不足，本专利技术提供一种抑制MnZn高磁导率铁氧体中ZnO挥发的烧结方法，其解决了在磁心生坯烧结过程中磁芯表面ZnO因高温挥发和流失，导致磁心化学组成与预设原子比不一致、磁心性能不均匀不稳定、磁导率难以提高的技术问题。
[0007](二)技术方案
[0008]为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种抑制MnZn高磁导率铁氧体中ZnO挥发的烧结方法，在烧结过程中控制烧结环境，包括：
[0010]将ZnO与水混合配制浆料，将浆料涂刷在磁心生坯的承烧钵的内侧壁，待浆料干燥后，将磁心生坯码垛放置于承烧钵内；在承烧钵上方设置罩盖，以罩住所述磁心生坯码垛，减少所述磁心生坯码垛周围的气氛流速；在罩盖上或者承烧钵侧壁的上边缘处设有透气孔隙；
[0011]在烧结的保温阶段，提高烧结气氛中氧分压至10
‑
21％。
[0012]根据本专利技术较佳实施例，在烧结的保温阶段，控制承烧钵的气氛置换时间大于4.5min。
[0013]根据本专利技术较佳实施例，在磁心生坯码垛底部与承烧钵底部的承烧板之间填充有起到隔离作用的刚玉砂，防止磁心生坯烧结过程与承烧钵产生粘连。
[0014]根据本专利技术的较佳实施例，所述罩盖内侧面涂刷有ZnO的浆料。
[0015]根据本专利技术较佳实施例，所述浆料涂刷在承烧钵的内侧壁靠近上边缘的位置。
[0016]根据本专利技术的较佳实施例，所述烧结制度包括：
[0017]S1：在室温至900℃区间，升温速率0.3
‑
3℃/min，在不超过1200Pa的负压条件下加热，促进磁心生坯中的粘结剂(造粒时使用的PVA等粘结剂)充分挥发；
[0018]S2：在900
‑
1100℃区间，采用氧分压为0
‑
0.1％的致密化烧结，升温速率为0.5
‑
1℃/min，使产品充分反应，该温度区间的时长控制在3.3h
‑
6.7h，以完成大部分生坯原料的铁氧体化反应；
[0019]S3:保持氧分压为0
‑
0.1％的条件下，以2
‑
3℃/min升温速率升至烧结温度1380
‑
1400℃，在控制承烧钵内氧分压为10
‑
21％的条件下，保温4
‑
6h；
[0020]S4:保温结束后，再以1
‑
3℃/min的速率降温，降温阶段氧分压为0.04
‑
2.0％的条件下降温至1000℃；之后，在1000
‑
200℃温度区间改为采用纯氮气缓慢降温。
[0021](三)有益效果
[0022]为了解决现有技术的烧结工艺中，容易导致MnZn高磁导率铁氧体中ZnO挥发和流失的问题，本专利技术从至少从三个方面进行了改进：第一方面、使磁心生坯在富ZnO环境下烧结，为此使用一定量的ZnO粉末与水混合搅拌制成浆料，将浆料涂刷在用盛装磁心生坯的承烧钵内壁，在高温烧结环境下，承烧钵内壁的ZnO同样发挥游离和挥发进入到气氛中，抑制磁心生坯表面ZnO的挥发，或对磁心生坯表面丢失的ZnO进行补偿。第二方面、提高烧结保温阶段的气氛中氧的分压(烧结环境为缺氧气氛下更容易导致ZnO的挥发)至10
‑
21％，避免烧结气氛因缺氧而导致ZnO的快速挥发。10
‑
21％的氧分压恰好可避免产品被氧化的前提下减少产品中ZnO的游离和挥发。第三方面、在磁心生坯码垛外设置罩盖，以烧结环境形成相对封闭状态(罩盖或承烧钵上有透气孔隙)，以降低磁心生坯码垛周围的气氛流速(尽量保证铁氧体磁心在静态环境中完成烧结)，减少被流动气氛带走的ZnO，同时罩盖使磁心生坯在较高气压下烧结，降低ZnO的挥发率，减少气孔缺陷。此外，本专利技术进一步控制承烧钵的气氛置换时间大于4.5min，使以较小的进气速度进气，降低气氛流速，减少磁心表面因烧结流失的ZnO，减少气孔缺陷。
[0023]本专利技术的烧结方法，使磁心产品组成尽可能地接近预设的化学组成，磁心产品指标可控性高，使同一批烧结产品质量更稳定、提高良品率。本专利技术的烧结方法尤其适用于对大尺寸的磁心产品，使磁心中间位置和表面磁导率基本一致，从而提高磁心产品整体的磁导率。
附图说明
[0024]图1为现有磁心生坯的烧结过程示意图。
[0025]图2为本专利技术的磁心生坯的烧结过程示意图。
具体实施方式
[0026]为了更好的解释本专利技术，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本专利技术作详细描述。
[0027]本专利技术所提出的MnZn高磁导率铁氧体中ZnO挥发的烧结方法，包括在烧结过程中控制烧结环境，具体为：将ZnO与水混合配制浆料，将浆料涂刷在磁心生坯的承烧钵的内侧壁，待浆料干燥后，将磁心生坯码垛放置于承烧钵内；在承烧钵上方设置罩盖，以罩住所述磁心生坯码垛，减少磁心生坯码垛周围的气氛流速(尽量保证铁氧体磁心在静态环境中完成烧结)；在烧结的保温阶段，提高烧结气氛中氧分压至10
‑
21％。
[0028]上述技术手段通过将磁心放置在富Z本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抑制MnZn高磁导率铁氧体中ZnO挥发的烧结方法，其特征在于，在烧结过程中控制烧结环境，包括：将ZnO与水混合配制浆料，将浆料涂刷在磁心生坯的承烧钵的内侧壁，待浆料干燥后，将磁心生坯码垛放置于承烧钵内；在承烧钵上方设置罩盖，以罩住所述磁心生坯码垛，减少所述磁心生坯码垛周围的气氛流速；在罩盖上或者承烧钵侧壁的上边缘处设有透气孔隙；在烧结的保温阶段，提高烧结气氛中氧分压至10
‑
21％。2.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，在烧结的保温阶段，控制承烧钵的气氛置换时间大于4.5min。3.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，在磁心生坯码垛底部与承烧钵底部的承烧板之间填充有起到隔离作用的刚玉砂，防止磁心生坯烧结过程与承烧钵产生粘连。4.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述浆料涂刷在承烧钵的内侧壁靠近上边缘的位置。5.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述罩盖内侧面涂刷有ZnO的浆料。6.根据权利要求1所述的烧结方法，其特征在于，所述烧结制度包括：S1：在室温至900℃区间，升温速率0.3
...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘娜，吕海波，高喜英，黄勇，孙瑞昕，郭文强，
申请(专利权)人：北京七星飞行电子有限公司，
类型：发明
国别省市：