一种多硝基富氮含能化合物及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种多硝基富氮含能化合物，所述多硝基富氮含能化合物为1,1'(1,2

【技术实现步骤摘要】
一种多硝基富氮含能化合物及其制备方法


[0001]本专利技术属于含能材料材料制备
，具体涉及一种多硝基富氮含能化合物及其制备方法。

技术介绍

[0002]含能材料是武器系统不可或缺的材料之一，由于合成环境友好的化合物已成为一种趋势。富氮化合物的燃烧产物主要是二氮化合物，因此在含能材料领域受到越来越多的关注。但多硝基富氮化合物虽然具有良好的密度和爆轰性能，但通常稳定性较低，限制了其进一步应用。如何在提高含能材料氮含量的同时，进一步改善含能材料的稳定性是现在研究的重点。

技术实现思路

[0003]为了解决现有技术中的问题，本专利技术提供一种多硝基富氮含能化合物及其制备方法，在通过引入偶氮桥提高含能材料氮含量的同时，引入甲基进一步改善含能材料的热稳定性，改善富氮化合物的储存技术问题，进而全面提高含能材料的安全性。
[0004]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案实现的：
[0005]本专利技术第一个目的在于提供一种多硝基富氮含能化合物，所述多硝基富氮含能化合物为1,1'(1,2
‑
二氮烯基)
‑
双(5
‑
甲基
‑
3,4
‑
二硝基
‑
1H
‑
吡唑)含能化合物，结构式如式Ⅰ所示：
[0006][0007]本专利技术第二个目的在于提供一种多硝基富氮含能化合物的制备方法，包括以下步骤：
[0008]1)将5
‑
甲基
‑3‑
硝基吡唑在浓硫酸和发烟硝酸作用下进行硝化并与THA进行氨化反应后，得到式II化合物；
[0009]2)将式II化合物溶于乙腈中，待其完全溶解后，在低温条件下加入次氯酸叔丁酯或二氯异氰尿酸钠与乙酸的混合物，反应完成后加入饱和碳酸钠溶液调PH至中性，用乙酸乙酯萃取，真空干燥，得到所述1,1'(1,2
‑
二氮烯基)
‑
双(5
‑
甲基
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3,4
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二硝基
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1H
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吡唑)含能化合物，所述1,1'(1,2
‑
二氮烯基)
‑
双(5
‑
甲基
‑
3,4
‑
二硝基
‑
1H
‑
吡唑)含能化合物为多硝基富氮含能化合物；
[0010]所述式II化合物的结构式如下：
[0011][0012]进一步的，步骤1)中加入质量分数为98％的浓硫酸。
[0013]进一步的，所述浓硫酸与发烟硝酸的体积比为2:1。
[0014]进一步的，步骤1)中硝化反应后的溶液中加入到20～50mL冰水中，再用乙醚/乙酸乙酯萃取。
[0015]进一步的，步骤1)中硝化反应并萃取后先加入等当量的DBU，然后再加入THA进行氨化反应。
[0016]进一步的，步骤2)中式II化合物与次氯酸叔丁酯比例为1mmol：1.5mmol。
[0017]进一步的，步骤2)中式II化合物与二氯异氰尿酸钠、乙酸的比例为1mmol：1mmol：0.5ml。
[0018]进一步的，步骤2)中式II化合物与次氯酸叔丁酯低温反应的条件为
‑
20℃，12h。
[0019]进一步的，步骤2)中式II化合物与二氯异氰尿酸钠、乙酸混合物低温反应的条件为0℃，12h。
[0020]本专利技术第三个目的在于提供一种1,1'(1,2
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二氮烯基)
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双(5
‑
甲基
‑
3,4
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二硝基
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1H
‑
吡唑)含能化合物作为富氮含能材料的应用。
[0021]进一步的，所述1,1'(1,2
‑
二氮烯基)
‑
双(5
‑
甲基
‑
3,4
‑
二硝基
‑
1H
‑
吡唑)含能化合物作为富氮含能材料应用于绿色高能耐高温起爆药的应用。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果在于：
[0023]本专利技术从可得的市售原料出发，将硝基作为能量基团引入到含能配合物体系中，提高了分子的氧平衡水平，同时引入偶氮桥，提高分子的氮含量，有利于提高含能材料的能量性能。最后引入甲基作为稳定基团改善分子的热稳定性。本专利技术制备方法简单，对环境友好无污染。本专利技术1,1'(1,2
‑
二氮烯基)
‑
双(5
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甲基
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3,4
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二硝基
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1H
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吡唑)含能化合物氮含量为37.84％。
[0024]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本专利技术的具体实施方式。
附图说明
[0025]图1为本专利技术中实施例1制得的1,1'(1,2
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二氮烯基)
‑
双(5
‑
甲基
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3,4
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二硝基
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1H
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吡唑)含能化合物的晶体结构图。
[0026]图2为本专利技术中实施例1制得的1,1'(1,2
‑
二氮烯基)
‑
双(5
‑
甲基
‑
3,4
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二硝基
‑
1H
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吡唑)含能化合物的核磁共振图。
具体实施方式
[0027]以下结合附图和具体实施例对本专利技术技术方案作进一步详细说明。应当理解，下
列实施例仅为示例性地说明和解释本专利技术，而不应被解释为对本专利技术保护范围的限制。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均涵盖在本专利技术旨在保护的范围内。
[0028]另外，除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备均可通过市场购买获得或现有方法制备得到。
[0029]实施例1：
[0030]一种1,1'(1,2
‑
二氮烯基)
‑
双(5
‑
甲基
‑
3,4
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二硝基
‑
1H
‑
吡唑)含能化合物制备方法步骤如下：
[0031]1)将1.27g 10mmol 5
‑
甲基
‑3‑
硝基
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1H
‑
吡唑加至20ml 98％浓硫酸中，待完全溶解后冷却到室温，然后逐渐滴加10ml发烟硝酸，待完全加入后逐渐升温至80℃进行硝化反应。反应结束后将反应溶液倒入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多硝基富氮含能化合物，其特征在于：所述多硝基富氮含能化合物为1,1'(1,2
‑
二氮烯基)
‑
双(5
‑
甲基
‑
3,4
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二硝基
‑
1H
‑
吡唑)含能化合物，结构式如式Ⅰ所示：2.一种根据权利要求1所述多硝基富氮含能化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将5
‑
甲基
‑3‑
硝基吡唑在浓硫酸和发烟硝酸作用下进行硝化并与THA进行氨化反应后，得到式II化合物；2)将式II化合物溶于乙腈中，待其完全溶解后，在低温条件下加入次氯酸叔丁酯或二氯异氰尿酸钠与乙酸的混合物，反应完成后加入饱和碳酸钠溶液调PH至中性，用乙酸乙酯萃取，真空干燥，得到所述1,1'(1,2
‑
二氮烯基)
‑
双(5
‑
甲基
‑
3,4
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二硝基
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1H
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吡唑)含能化合物；所述式II化合物的结构式如下：3.如权利要求2所述一种多硝基富氮含能化合物的制备方法，其特征在于：步骤1)中硝化反应后的溶液中加入到20～50mL冰水中，再用乙醚/乙酸乙酯萃取。4.如权利要求2所述一种多硝基富氮含能化合物的制备方法，其特征在于：步骤1)中硝化反应并萃取后先加入等当量的DBU，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹平，谢文杰，庞思平，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：