无铅钙钛矿负载类石墨烯型氮化碳可见光催化剂及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种无铅钙钛矿负载类石墨烯型氮化碳可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1.将CsCl和SnCl2药品加入到容器中，然后将HCl溶液加入到容器内进行超声处理，随后放入烘箱中加热处理，得到的样品经过洗涤、干燥；S2.称取三聚氰胺置于坩埚中，将其放入马弗炉中进行煅烧，煅烧后待自然冷却到室温，收集得到样品C3N4；S3.将C3N4放入玛瑙研钵中充分研磨后得到光催化剂。本发明专利技术制得的无铅钙钛矿负载C3N4光催化剂的可见光性能比C3N4光催化剂提高了20％。此外，本发明专利技术为无铅卤化物钙钛矿与光催化材料的结合提供了新的思路，具有广泛的应用前景，且制备方法条件温和，操作简单，利于商业规模化应用。商业规模化应用。商业规模化应用。

【技术实现步骤摘要】
无铅钙钛矿负载类石墨烯型氮化碳可见光催化剂及制备方法


[0001]本专利技术涉及光催化的
，更为详细地说，尤其涉及一种Cs2SnCl6无铅钙钛矿负载类石墨烯型氮化碳(C3N4)可见光催化剂及制备方法。

技术介绍

[0002]目前，世界能源供给大部分来自化石燃料，在化石燃料的生产利用过程中不免会带来大量的有毒有害气体。氮氧化物(NOx)作为我们环境中的一种典型污染气体，主要来源于化石燃料的过度使用和汽车尾气的排放。由于工业活动日益加剧和公路上更多的汽车尾气，大气环境中的NO浓度直线上升，这与光化学烟雾、酸雨和臭氧洞的形成密切相关。更严重的是，人们长期生活和工作在这种环境下，NO的浓度即使低于ppm或ppb级别也会导致呼吸道和心肺疾病的发生。
[0003]为了解决这一空气污染问题，大量针对净化空气中氮氧化物问题正在被研究。开发环保高效的净化技术仍是一个具有挑战性的课题，光催化技术具有环保和可直接利用太阳光的优势，有着巨大的潜力受到各界关注。因此，可以通过探索新型高效光催化剂以实现空气污染物的净化。
[0004]石墨碳化氮(C3N4)是一种二维(2D)材料，具有优良的带隙结构和化学稳定性、独特的电子结构和制备方法简单等优势受到了广泛地关注和研究，是一种很有前途的光催化剂。但C3N4中石墨sp2三三嗪单元杂交排列且化学惰性堆叠导致层间范德华(vdW)相互作用力较弱，这些因素让C3N4的光催化效率并不理想。近年来，通过贵金属沉积、非金属掺杂和组建异质结等改性方法可以提高C3N4的光催化效率。其中，通过组建异质结防止电子
‑
空穴重组从而促进界面电荷转移，可以有效提高光催化剂的催化性能。但C3N4基异质结性能仍非理想状态，构建具有优异光催化性能的C3N4基异质结仍待进一步探究。
[0005]无铅卤素钙钛矿Cs2SnCl6有着与CsPbX3相似的构型，不仅具有低毒性且对环境中的水及氧气表现出了优异的稳定性能。此外，Cs2SnX6具有直接带隙且表现出与CsSnX3相似的光电特性，这引起了光电领域的广泛关注。受到相关研究报道的启发，也这类材料可应用于光催化净化空气污染存在的主要问题，是一种潜在的光催化材料。已有研究报道，钙钛矿与半导体材料异质结的构建可以更好的实现电荷分离和维持光催化剂的稳定性。然而，铯基无铅钙钛矿异质结的研究报道较少，且钙钛矿异质结的研究大多应用于还原，对于其在光催化过程中的电荷转移机制和光催化机理未能深入研究。因此，通过构建新型Cs2SnCl6基异质结解决空气污染中存在的主要问题仍是一个具有挑战性的课题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是针对现有研究不足，提出来一种能够提升稳定可见光下光催化活性，合成简便且反应条件温和的无铅钙钛矿异质结光催化剂的制备方法。
[0007]本专利技术通过合成铯基钙钛矿异质结，专利技术了一种Cs2SnCl6无铅钙钛矿负载类石墨烯型氮化碳(C3N4)可见光催化剂及制备方法，该催化剂在可见光下光催化氧化NO具有良好
的稳定性和优异的活性。
[0008]本专利技术采用如下的技术方案：
[0009]一种无铅钙钛矿负载类石墨烯型氮化碳可见光催化剂，该催化剂由无铅钙钛矿Cs2SnCl6和二维材料C3N4两相构成异质结形式存在。
[0010]本专利技术还提供一种无铅钙钛矿负载类石墨烯型氮化碳可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0011]S1.将CsCl和SnCl2药品依次加入到容器中，然后将HCl溶液加入到容器内，再进行超声处理，随后放入烘箱中加热处理，接着将烘箱冷却至室温后静置，得到的样品需要经过洗涤，最后在烘箱中干燥，收集得到样品Cs2SnCl6；
[0012]S2.称取三聚氰胺置于坩埚中，覆盖坩埚盖子，将其放入马弗炉中进行煅烧，煅烧条件是在静态空气中，控制煅烧温度、煅烧时间、升温速率，待自然冷却到室温，收集得到样品C3N4；
[0013]S3.将C3N4放入玛瑙研钵中充分研磨，研磨至样品均匀后再加入Cs2SnCl6无铅钙钛矿继续研磨，充分研磨后收集得到Cs2SnCl6无铅钙钛矿负载C3N4光催化剂。
[0014]进一步地，步骤S1中所述CsCl和SnCl2药品的摩尔比为2:1。
[0015]进一步地，步骤S1中所述超声时间为5
‑
10min，使得药品充分完全溶解。
[0016]进一步地，步骤S1中所述反应完成后，需静置至少20～24h后才能离心收集。
[0017]进一步地，步骤S1中收集样品时，可用乙醇或异丙醇洗涤数次。
[0018]进一步地，步骤S2中所述煅烧温度为450～550℃。
[0019]进一步地，步骤S2中所述煅烧时间在2～4h。
[0020]进一步地，步骤S2中所述升温速率控制在5～10℃/min。
[0021]进一步地，步骤S3中所述，Cs2SnCl6无铅钙钛矿负载C3N4的质量比为2％～10％。
[0022]本专利技术具有以下有益效果：
[0023](1)经过实验分析可知，由本专利技术提供的制备方法所获得的Cs2SnCl6无铅钙钛矿与C3N4可见光催化剂中，构建异质结加快了界面间的电子传输，电子通过C3N4向Cs2SnCl6无铅钙钛矿上转移，从而增强了光催化剂的稳定性，抑制了电子
‑
空穴的复合，加快载流子的迁移，促进了自由基的生成，进而提高了其可见光下光催化NO氧化活性。
[0024](2)本专利技术为无铅卤化物钙钛矿与光催化材料的结合提供了新的思路，具有广泛的应用前景，且制备方法条件温和，操作简单，利于商业规模化应用。
附图说明
[0025]为了更清楚的说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单介绍。对于本领域的普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1是本专利技术实施例1、2、3提供的Cs2SnCl6无铅钙钛矿负载C3N4可见光催化剂的制备方法流程图；
[0027]图2是本专利技术实施例1、2、3制备的三种不同质量比(Cs2SnCl6：C3N4＝2％、5％、10％)的Cs2SnCl6无铅钙钛矿负载C3N4可见光催化剂与纯相Cs2SnCl6和C3N4的XRD图(XRD为X
‑
ray diffraction的缩写，即X射线衍射)；
[0028]图3、4、5是本专利技术实施例2制备的5％负载量的Cs2SnCl6无铅钙钛矿负载C3N4可见光催化剂与纯相Cs2SnCl6的XPS图(XPS为X
‑
ray photoelectron spectroscopy的缩写，即X射线光电子能谱)；
[0029]图6、7是本专利技术实施例1制备的纯相C3N4和Cs2SnCl6的TEM图(TEM为Transmission Electron Microscope的缩写，即透射电子显微镜)；
[0030]图8是本专利技术实施例2制备的5％负载量的Cs2Sn本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无铅钙钛矿负载类石墨烯型氮化碳可见光催化剂，其特征在于：该催化剂由无铅钙钛矿Cs2SnCl6和二维材料C3N4两相构成异质结形式存在。2.一种根据权利要求1所述的无铅钙钛矿负载类石墨烯型氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将CsCl和SnCl2药品依次加入到容器中，然后将HCl溶液加入到容器内，再进行超声处理，随后放入烘箱中加热处理，接着将烘箱冷却至室温后静置，得到的样品需要经过洗涤，最后在烘箱中干燥，收集得到样品Cs2SnCl6；S2.称取三聚氰胺置于坩埚中，覆盖坩埚盖子，将其放入马弗炉中进行煅烧，煅烧条件是在静态空气中，控制煅烧温度、煅烧时间、升温速率，待自然冷却到室温，收集得到样品C3N4；S3.将C3N4放入玛瑙研钵中充分研磨，研磨至样品均匀后再加入Cs2SnCl6无铅钙钛矿继续研磨，充分研磨后收集得到Cs2SnCl6无铅钙钛矿负载C3N4光催化剂。3.根据权利要求2所述的无铅钙钛矿负载类石墨烯型氮化碳可见光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述CsCl和Sn...

【专利技术属性】
技术研发人员：盛剑平，谭天琦，董帆，
申请(专利权)人：电子科技大学长三角研究院湖州，
类型：发明
国别省市：