一种3D打印合金粉体制备方法技术

本发明专利技术公开了一种3D打印合金粉体制备方法，包括如下步骤：(1)准备基体材料；(2)将基体材料加入熔炼室的熔化坩埚内进行精练，当基体材料完全熔化后进行抽真空操作；(3)对中间包坩埚和与中间包坩埚连接的导流管进行预热；(4)将完成精练的基体材料熔体倒入中间包坩埚；(5)通过导流管将中间包坩埚内的基体材料输送至雾化室内，开启雾化装置向从导流管流出的基体材料熔体喷射惰性气体使基体材料熔体凝结成为球形颗粒粉末。本发明专利技术提供一种3D打印合金粉体制备方法，可克服现有的金属粉末制造工艺中因金属液体温度降低而导致的球状颗粒的粒度分布大、球状颗粒的球形度低和松装密度低的问题。低的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种3D打印合金粉体制备方法


[0001]本专利技术涉及金属粉体材料制备领域。具体为一种3D打印合金粉体制备方法。

技术介绍

[0002]3D打印技术又称为增材制造或增量制造，指基于三维数学模型数据，利用3D打印机通过分层、叠层以及逐层增加材料来生成三维实体的技术。近年来，3D打印技术迅速发展，应用范围逐步扩大，已成为现代模型、零部件、模具等制造的有效补充手段，尤其在大宗消费、生物医药、教育研究、建筑工程、航空航天、国防军工等领域得到较为广泛应用。
[0003]3D打印技术路径包括挤出成型、粒状物料成型、光聚合成型和其他成型几类，其中粒状物料又分为直接金属激光烧结(DMLS)、电子束熔化成型(EBM)、选择性热烧结(SHS)、选择性激光烧结(SLS)等工艺，所用到的原材料基本为粉体材料。3D打印材料(原材料)是3D打印技术发展的重要物质基础，材料的发展与进步会进一步推动3D打印工艺的发展，推动3D打印技术的更广泛应用。通常，根据3D打印机设备的类型及操作条件的不同，所使用的粉末状3D打印材料的粒径为1～100μm不等，而为了使粉末保持良好的流动性，一般要求粉末要具有高球形度。
[0004]目前的金属粉末制造方法一般是先将金属加热熔融为液体，然后通过导流管将金属液体导入雾化室，用水或者气体对金属液体进行瞬间降温，金属液体瞬间凝结成为球状颗粒，即雾化操作。然而在雾化瞬间之前金属溶液的温度极容易下降而导致粘度下降，使金属溶液流动性变差，这会影响金属液体的熔体过热温度(实际达到的熔体温度与该合金的相图上的液相线温度差值)和液流直径等参数，使得球形颗粒的粒度分布大，同时会降低球状颗粒的球形度和松装密度，另外降温的金属溶液容易在雾化前发生粘接的情况、甚至凝结导致导流管发生堵塞。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种3D打印合金粉体制备方法，可克服现有的金属粉末制造工艺中因金属液体温度降低而导致的球状颗粒的粒度分布大、球状颗粒的球形度低和松装密度低的问题。
[0006]本专利技术的3D打印合金粉体制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)准备基体材料，基体材料为纯Pt或含Pt的二元合金或含Pt的三元合金；
[0008](2)将步骤(1)中的基体材料加入熔炼室的熔化坩埚内进行加热使其熔化成为基体材料熔体并对其进行精练，当基体材料完全熔化后对熔炼室和雾化室进行抽真空操作，抽真空的具体为：第一次对熔炼室和雾化室抽真空至设定的真空度并保持设定的第一时间段，然后进行第一次充气操作，充气操作具体为，向熔炼室和雾化室充入惰性气体至设定的气压并保持设定的第二时间段；然后依次进行第二次抽真空和第二次充气操作；在进行第二次抽真空的过程中，使熔化坩埚相对于其中轴线进行倾斜运动，并使倾斜运动分布在多个平面；
[0009](3)对中间包坩埚和与中间包坩埚连接的导流管进行预热使预热后的中间包坩埚和导流管内部温度保持不低于基体材料的熔点；
[0010](4)将完成精练的基体材料熔体倒入预热后的中间包坩埚；
[0011](5)通过导流管将中间包坩埚内的基体材料输送至雾化室内，同时开启雾化装置通过雾化装置喷出的惰性气体对从导流管流出的基体材料熔体雾化使其凝结成为球形颗粒粉末。
[0012]作为优选，在步骤(2)中，熔化坩埚在一个经过其中轴线的平面内进行倾斜运动并恢复至原位置后在经过其中轴线的另一个平面内进行倾斜运动；或者在步骤(2)中，熔化坩埚在进行倾斜运动的同时进行旋转运动。
[0013]作为优选，在步骤(2)中对基体材料加热使其熔化的加热温度为1750℃～2100℃。
[0014]作为优选，Pt二元合金为Pt
‑
Rh合金、Pt
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Au合金、Pt
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Ir合金、Pt
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Pd合金、Pt
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Ag合金、Pt
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Ru合金、Pt
‑
Ni合金和Pt
‑
W合金中的一种或几种；Pt三元合金为Pt
‑
Rh
‑
Au合金、Pt
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Pd
‑
Au合金、Pt
‑
Pd
‑
Rh合金和Pt
‑
Rh
‑
Ru合金中的一种或几种。
[0015]作为优选，在步骤(2)中，第一次抽真空使熔炼室和雾化室的气压达到1.0
×
10
‑
2Pa～1.0
×
101Pa并保持3～5min，第一次充气使熔炼室和雾化室的气压达到6.0
×
104Pa～10
×
104Pa并保持5
‑
10min；第二次抽真空使熔炼室和雾化室的气压达到1.0
×
10
‑
3Pa～1.0
×
10
‑
1Pa，第二次充气使熔炼室和雾化室的气压达到1.2
×
105Pa～2.0
×
105Pa。
[0016]作为优选，在第二次抽真空和充气的过程中保持基体材料的温度高于其熔点150℃～250℃。
[0017]作为优选，在步骤(5)中，基体材料熔体以4～10kg/min的流速流经导流管。
[0018]作为优选，步骤(2)和(5)所用的惰性气体为氩气或氦气。
[0019]作为优选，在步骤(5)中，开启雾化装置的同时向熔炼室内补充惰性气体以保持熔炼室内压强略大于雾化室压强，且压差范围为0.005MPa～0.01MPa。
[0020]作为优选，在步骤(5)中，惰性气体的喷出口紧邻所述导流管的基体材料熔体出口构成紧耦合，雾化的方式为层状气流雾化。
[0021]作为优选，还包括步骤(6)，对步骤(5)获得的球形颗粒粉末进行筛分，去除粒径大于100μm的粗粉以及粒径小于1μm的细粉，将剩余粉末进行真空封装。
[0022]本专利技术的3D打印合金粉体制备方法和现有技术相比，具有以下有益效果：
[0023]1、基体材料中的气体在被熔炼的过程中逸出至熔炼室，两次抽真空和两次充气使得熔炼室和雾化室内的空气完全被驱逐出去，降低了合金的含氧率，提高了其纯度。
[0024]2、在进行第二次抽真空和充气操作的过程中，使坩埚相对于其穿过底壁的中轴线进行倾斜运动，并使倾斜运动分布在多个平面。此操作可对加热坩埚侧壁位于熔体液面之上的部分进行加热，使加热坩埚的侧壁保持较高的温度，可保持基体材料熔体的温度，防止在倾倒基体材料熔体时由于温度降低而发生与坩埚的侧壁进行粘连的情况。
[0025]3、开启雾化装置的同时向熔炼室内补充惰性气体以保持熔炼室内压强略大于雾化室压强，使压差范围保持在0.005MPa～0.01MPa，可以防止熔炼室和雾化室之间压差过大形成空心的球体颗粒。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供一种3D打印合金粉体制备方法，包括如本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3D打印合金粉体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)准备基体材料，基体材料为纯Pt或含Pt的二元合金或含Pt的三元合金；(2)将步骤(1)中的基体材料加入熔炼室的熔化坩埚内进行加热使其熔化成为基体材料熔体并对其进行精练，当基体材料完全熔化后对熔炼室和雾化室进行抽真空操作，抽真空的具体为：第一次对熔炼室和雾化室抽真空至设定的真空度并保持设定的第一时间段，然后进行第一次充气操作，充气操作具体为，向熔炼室和雾化室充入惰性气体至设定的气压并保持设定的第二时间段；然后依次进行第二次抽真空和第二次充气操作；在进行第二次抽真空的过程中，使熔化坩埚相对于其中轴线进行倾斜运动，并使倾斜运动分布在多个平面；(3)对中间包坩埚和与中间包坩埚连接的导流管进行预热使预热后的中间包坩埚和导流管内部温度保持不低于基体材料的熔点；(4)将完成精练的基体材料熔体倒入预热后的中间包坩埚；(5)通过导流管将中间包坩埚内的基体材料输送至雾化室内，同时开启雾化装置通过雾化装置喷出的惰性气体对从导流管流出的基体材料熔体雾化使其凝结成为球形颗粒粉末。2.根据权利要求1所述的3D打印合金粉体制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，熔化坩埚在一个经过其中轴线的平面内进行倾斜运动并恢复至原位置后在经过其中轴线的另一个平面内进行倾斜运动；或者在步骤(2)中，熔化坩埚在进行倾斜运动的同时进行旋转运动。3.根据权利要求1所述的3D打印合金粉体制备方法，其特征在于，在步骤(2)中对基体材料加热使其熔化的加热温度为1750℃～2100℃。4.根据权利要求1所述的3D打印合金粉体制备方法，其特征在于，Pt二元合金为Pt
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Rh合金、Pt
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Au合金、Pt
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Ir合金、Pt
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Pd合金、Pt
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Ag合金、Pt
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Ru合金、Pt
‑
Ni合金和Pt
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W合金中的一种或几种；Pt三元合金为Pt
‑
Rh
‑
Au合金、Pt
‑
Pd
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨宗伦，马开永，蒋朝军，周冬运，尹伟，
申请(专利权)人：重庆国际复合材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：