一种三氧化铀粉末中氮含量的测定方法技术

本发明专利技术提供一种三氧化铀粉末中氮含量的测定方法。所述方法包括：取三氧化铀粉末，确定所述三氧化铀粉末的质量；将所述三氧化铀粉末置于密闭空间内，并在氦气中，加热至所述三氧化铀粉末产生氮气，测量所述密闭空间内的氮气浓度；根据所述三氧化铀的质量、所述密闭空间的体积、所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到三氧化铀粉末中的氮含量。本发明专利技术的三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，对于三氧化铀粉末中氮含量的分析时间短、测定速度快。含量的分析时间短、测定速度快。

【技术实现步骤摘要】
一种三氧化铀粉末中氮含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及分析
，特别是指一种三氧化铀粉末中氮含量的测定方法。

技术介绍

[0002]在分析领域，三氧化铀粉末中氮含量的测定，目前较多采用传统的蒸馏
‑
奈斯勒分光光度法，在使用分光光度计测量之前，需要通过蒸馏进行样品的前处理，测量后还需要绘制标准曲线得到测量结果，该分析方法过程繁琐，由于环境和手套箱操作的影响，测定结果有时波动很大，测定结果精度低，而且，含有汞的奈斯勒试剂对环境有影响，且该方法的分析时间也较长，测定速度慢。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，能够解决现有技术对三氧化铀粉末中氮含量的分析时间长、测定速度慢的问题。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：
[0005]一种三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，包括：
[0006](1)取三氧化铀粉末，确定所述三氧化铀粉末的质量；
[0007](2)将所述三氧化铀粉末置于密闭空间内，并在氦气中，加热至所述三氧化铀粉末产生氮气，测量所述密闭空间内的氮气浓度；
[0008](3)根据所述三氧化铀的质量、所述密闭空间的体积、步骤(2)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到三氧化铀粉末中的氮含量。
[0009]可选的，步骤(2)中，所述加热的加热温度为2000
‑
3000℃，加热时间为5
‑
6min。
[0010]可选的，步骤(2)中，将所述三氧化铀粉末置于镍囊中进行加热。
[0011]可选的，所述三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，还包括对所述镍囊进行预处理的步骤：
[0012]将所述镍囊置于乙醇溶液中浸泡10
‑
20min，烘干或风干后，得到预处理后的镍囊。
[0013]可选的，所述三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，还包括：
[0014](a)取所述镍囊，确定所述镍囊的质量；
[0015](b)将所述镍囊置于密闭空间内，并在2000
‑
3000℃下加热5
‑
6min，测量所述密闭空间内的氮气浓度；
[0016](c)根据所述镍囊的质量、所述密闭空间的体积、步骤(b)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到镍囊中的氮含量。
[0017]可选的，步骤(3)中，所述三氧化铀粉末中的氮含量通过如下方法计算得到：
[0018]ω3＝ω2‑
ω1[0019]其中，ω3为三氧化铀粉末中的氮含量；ω2为三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量；ω1为镍囊中的氮含量。
[0020]可选的，三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量通过如下方法计算得到：
[0021]ω2＝(VC)/M
[0022]其中，V为所述密闭空间的体积；C为步骤(2)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度；M为所述三氧化铀粉末与镍囊的质量之和。
[0023]可选的，镍囊中的氮含量通过如下方法计算得到：
[0024]ω1＝(VC
’
)/M
’
[0025]其中，V为所述密闭空间的体积；C
’
为步骤(b)得到的所述密闭空间内的氮气浓度；M
’
为所述镍囊的质量。
[0026]可选的，所述镍囊中的氮含量为重复步骤(a)
‑
(c)三次，计算得到的平均值。
[0027]可选的，采用红外检测器测量所述密闭空间内的氮气浓度。
[0028]本专利技术的上述方案至少包括以下有益效果：
[0029]本专利技术所述的三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，包括：取三氧化铀粉末，确定所述三氧化铀粉末的质量；将所述三氧化铀粉末置于密闭空间内，并在氦气中，加热至所述三氧化铀粉末产生氮气，测量所述密闭空间内的氮气浓度；根据所述三氧化铀的质量、所述密闭空间的体积、所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到三氧化铀粉末中的氮含量。所述三氧化铀粉末中氮含量的测定方法对于三氧化铀粉末中氮含量的分析时间短、测定速度快。
具体实施方式
[0030]本专利技术各实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品，不同厂家、型号的原料并不影响本专利技术技术方案的实施及技术效果的实现。
[0031]实施例1
[0032]本实施例的三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，包括如下步骤：
[0033](1)取三氧化铀粉末，确定所述三氧化铀粉末的质量；
[0034](2)将镍囊置于乙醇溶液中浸泡10min，烘干或风干后，得到预处理后的镍囊；
[0035]将所述三氧化铀粉末置于预处理后的所述镍囊中后，置于密闭空间内，并在氦气中，加热至所述三氧化铀粉末产生氮气，测量所述密闭空间内的氮气浓度；
[0036]其中，所述加热的加热温度为2000℃，加热时间为5min。所述密闭空间内的氮气浓度可以采用红外检测器测量得到；本领域技术人员还可以采用其他测试氮气浓度的仪器设备实现氮气浓度的测量。
[0037](3)根据所述三氧化铀的质量、所述密闭空间的体积、步骤(2)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到三氧化铀粉末中的氮含量；
[0038]所述三氧化铀粉末中的氮含量通过如下方法计算得到：
[0039]ω3＝ω2‑
ω1[0040]其中，ω3为三氧化铀粉末中的氮含量；ω2为三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量；ω1为镍囊中的氮含量。
[0041]所述三氧化铀粉末置于镍囊中得到的氮含量ω2，通过如下公式计算得到：
[0042]ω2＝(VC)/M
[0043]其中，V为所述密闭空间的体积；C为步骤(2)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度；M为所述三氧化铀粉末与镍囊的质量之和。
[0044]所述镍囊中的氮含量ω1，通过如下方法得到：
[0045](a)取所述镍囊，确定所述镍囊的质量；
[0046](b)将所述镍囊置于密闭空间内，并在2000℃下加热5min，测量所述密闭空间内的氮气浓度；
[0047]其中，所述密闭空间内的氮气浓度可以采用红外检测器测量得到；
[0048](c)根据所述镍囊的质量、所述密闭空间的体积、步骤(b)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到镍囊中的氮含量；
[0049]所述镍囊中的氮含量通过如下公式计算得到：
[0050]ω1＝(VC
’
)/M
’
[0051]其中，V为所述密闭空间的体积；C
’
为步骤(b)得到的所述密闭空间内的氮气浓度；M
’
为所述镍囊的质量。
[0052]需要说明的是，所述镍囊中的氮含量为重复步骤(a)
‑
(c)三次，计算得到的平均值。
[0053]本实施例通过重复步骤(a)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，其特征在于，包括：(1)取三氧化铀粉末，确定所述三氧化铀粉末的质量；(2)将所述三氧化铀粉末置于密闭空间内，并在氦气中，加热至所述三氧化铀粉末产生氮气，测量所述密闭空间内的氮气浓度；(3)根据所述三氧化铀的质量、所述密闭空间的体积、步骤(2)中得到的所述密闭空间内的氮气浓度，计算得到三氧化铀粉末中的氮含量。2.根据权利要求1所述的三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，特征在于，步骤(2)中，所述加热的加热温度为2000
‑
3000℃，加热时间为5
‑
6min。3.根据权利要求2所述的三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，将所述三氧化铀粉末置于镍囊中进行加热。4.根据权利要求3所述的三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，其特征在于，还包括对所述镍囊进行预处理的步骤：将所述镍囊置于乙醇溶液中浸泡10
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20min，烘干或风干后，得到预处理后的镍囊。5.根据权利要求3所述的三氧化铀粉末中氮含量的测定方法，其特征在于，还包括：(a)取所述镍囊，确定所述镍囊的质量；(b)将所述镍囊置于密闭空间内，并在2000
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3000℃下加热5
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6min，测量所述密闭空间内的氮气浓度；(c)根据所述镍囊的质量、所述密闭空间的体积、步骤(...

【专利技术属性】
技术研发人员：易宝山，稽泽庆，杨松涛，蒋军清，李秀娟，颜官超，晁余涛，冷博，杜保胜，唐淑园，杨晶，荣耀，
申请(专利权)人：中核四零四有限公司，
类型：发明
国别省市：