一种粉体氧含量的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种粉体氧含量的检测方法，在本发明专利技术的方法中，通过将待测粉体与镍粉混合，在调整好测试功率和分析时间的氧氮仪中进行分析，获得待测粉体的氧含量。本发明专利技术提供一种研究金属材料粉末全氧含量检测技术的方法。对于测试粉体中存在氧化物时氧含量进行了标定及测试，并进行数据比较，评估了利用氧氮仪对不同粒度粉体的检出能力，并通过辅助材料和检测工艺优化，提高存在氧化物时金属粉末全氧含量分析有效性。通过本发明专利技术，针对可能存在氧化物夹渣各类材料检测氧含量时优化检测参数设定、称样量、助溶剂比例等均有指导意义，有助于提高氧氮仪对粉末中全氧的检出能力，对测试粉末样品的氧含量的工作提供有力的指导方向。粉末样品的氧含量的工作提供有力的指导方向。

【技术实现步骤摘要】
一种粉体氧含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及检测方法研究领域，具体为一种粉体氧含量的检测方法。

技术介绍

[0002]随着粉末冶金、3D打印、增材制造技术的发展，粉末合金的应用场景也越来越多。由于粉末极细，制备过程中如果存在氧化物颗粒，并不易发现，就会恶化粉末制品的性能。通常认为，利用氧氮分析仪检测材料中的氧含量是可以鉴别材料中的氧是溶解状态还是夹杂物状态的。但是我们在日常检测工作中，发现合金氧含量很低，但是通过微观物相检测发现内部含有氧化物颗粒，而且在合金料重熔浮渣检测时存在明显渣。这种情况可能由于材料的渣分布不均匀，或者氧氮仪无法全部激发该状态的渣中的氧含量，导致虽然氧氮仪检测结果显示的氧含量非常低，但并没有实际测出材料的全部氧含量，这对我们判定材料的氧含量及氧的存在状态带来了困难。

技术实现思路

[0003]鉴于技术现状，本专利技术的目的在于提供一种粉体氧含量的检测方法，以便充分调动氧氮仪的检测能力，为我们判定材料的氧含量及氧的存在状态提供充分的依据。
[0004]本专利技术提供一种研究金属材料粉末全氧含量检测技术的方法。对于测试粉体中存在氧化物时氧含量进行了标定及测试，并进行数据比较，评估了利用氧氮仪对不同粒度粉体例如三氧化二铝粉、氧化镁粉的检出能力，并通过辅助材料和检测工艺优化，提高存在氧化物时金属粉末全氧含量分析有效性。作为示例，本专利技术在镍粉中分别掺杂定量的三氧化二铝粉、氧化镁粉，选用镍粉做助溶剂可以促进氧化物中氧的释放，计算出氧氮仪对于镍粉掺杂不同粒度氧化物的检出能力，并通过调整设备参数，提高检出能力。氧含量的测试涉及称样量、助溶剂用量、样品的粒度、仪器的激发功率、分析时间等因素。本专利技术还通过在样品加入高纯碳粉、碳化物粉来验证加入碳粉和碳化钛粉对含有氧化夹杂物的粉末的氧含量检出能力的影响做了研究。通过本专利技术，针对可能存在氧化物夹渣各类材料检测氧含量时优化检测参数设定、称样量、助溶剂比例等均有指导意义，有助于提高氧氮仪对粉末中全氧的检出能力，对测试粉末样品的氧含量的工作提供有力的指导方向。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种粉体氧含量的检测方法，包括以下步骤：
[0007]1)称取一定量的镍粉，向镍粉中添加待测粉体，并将镍粉和待测粉体充分混合均匀获得待测样品；
[0008]2)调整氧氮仪的测试功率和分析时间；
[0009]3)将待测样品置于镍囊中，于上述调整好测试功率和测试时间的氧氮仪中检测，获得待测样品的氧含量。
[0010]在优选的实施方案中，在步骤1)之前，还包括对镍粉氧含量进行校准的步骤，即称取一定量的镍粉，通过氧氮仪测试若干份镍粉样品的氧含量并取平均值。
[0011]优选地，在步骤1)待测样品的制备中，还向其中添加碳化物粉。更优选的是，所述碳化物粉是选自碳粉或碳化钛粉或其两者。另外更优选的是，所用碳化物粉的纯度控制在99.5％以上，待测粉体与碳化物粉的质量比为1:2
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100。
[0012]在优选实施方案中，氧氮仪的测试功率为4000
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5300kW，分析时间为40
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400s。
[0013]优选地，所用镍粉粒度控制在0.1mm以下，纯度大于99.9％。
[0014]另外优选地，所用待测粉体粒度控制在300目以下，纯度大于99％。
[0015]在优选的实施方案中，待测样品中待测粉体与镍粉的质量比为1:20
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500。
[0016]在另一些优选的方案中，在步骤1)中，混合时间为1
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10分钟。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：通过本专利技术的方案，提出了利用氧氮仪检测粉体氧含量时的各种优化的检测参数设定、称样量、助溶剂比例等，有助于提高氧氮仪对粉末中全氧的检出能力，对测试粉末样品的氧含量的工作提供有力的指导方向。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术的具体实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]正是考虑到氧化物在块体金属内分布的不易标定和检测性，本专利技术提出了通过金属粉末制品掺杂定量氧化物制备标样，进而分析检测能力的技术。选择高熔点的氧化物作为氧分析的标样添加时，加入充分的助溶剂更有利于熔融状态与碳的反应，常用的助溶剂有镍囊。本专利技术除了镍囊之外，还加入了大量的镍粉，镍粉一方面可以作为助溶剂，另一方面也可以作为熔体的熔剂。由于样品和镍粉都是粉体，搅拌可达到充分混合的效果。石墨坩埚作为氧氮分析的还原剂是常规的选择，本实验除了石墨坩埚外还应用了高纯碳粉或者碳化钛粉作为额外的还原剂，含碳元素的粉末可以和氧化物更加充分的混合，接触面积大，有利于氧的释放。《惰性熔融
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红外吸收/热导法同时测定铝钒合金的氧氮》一文中提及氧的加标回收试验中用了加入氧化铝测试氧氮仪对样品氧含量分析的准确性，但是并没有研究氧化物粒度对氧含量测试带来的影响，添加数据也十分有限，也并没有提到额外助溶剂和碳粉的使用。《脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量》一文中提及了锡和碳粉作为助溶剂测试样品中的氧，但是没有明确规定碳粉的使用比例和使用方法。本专利技术研究了碳粉和碳化钛粉的使用量和使用方法，并且对添加碳粉，碳化钛粉以及不添加的效果做了比较，并且应用于氧化夹杂物的氧含量分析，与对比论文应用领域也有比较大的差异。
[0020]本专利技术研究的内容包括分析氧化物粒度以及检测时间对检出氧含量的影响，并通过在被检测粉末材料中添加碳粉，检测碳粉对于氧含量检出能力的影响。氧氮仪对不同氧化物检出能力有差别，选择适当的助溶剂和添加剂，以及合适的分析条件有助于物质氧含量准确分析。因此本专利技术的试验对氧化铝、氧化镁粒度对氧的释放以及加碳对氧的释放做了深入研究，研究方法具有创新性、新颖性。
[0021]本专利技术提供一种研究金属材料粉末全氧含量检测技术的方法。对于测试粉体中存在氧化物时氧含量进行了标定及测试，并进行数据比较，评估了利用氧氮仪对不同粒度三氧化二铝粉、氧化镁粉的检出能力，并通过辅助材料和检测工艺优化，提高存在氧化物时金
属粉末全氧含量分析有效性。本专利技术在镍粉中分别掺杂定量的三氧化二铝粉、氧化镁粉，选用镍粉做助溶剂可以促进氧化物中氧的释放，计算出氧氮仪对于镍粉掺杂不同粒度氧化物的检出能力，并通过调整设备参数，提高检出能力。氧含量的测试涉及称样量、助溶剂用量、样品的粒度、仪器的激发功率、分析时间等因素。本专利技术还通过在样品加入高纯碳粉、碳化物粉来验证加入碳粉和碳化钛粉对含有氧化夹杂物的粉末的氧含量检出能力的影响做了研究。通过本专利技术，针对可能存在氧化物夹杂各类材料检测氧含量时优化检测参数设定、称样量、助溶剂比例等均有指导意义，有助于提高氧氮仪对粉末中全氧的检出能本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种粉体氧含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1）称取一定量的镍粉，向镍粉中添加待测粉体，并将镍粉和待测粉体充分混合均匀获得待测样品；2）调整氧氮仪的测试功率和分析时间；3）将待测样品置于镍囊中，于上述调整好测试功率和测试时间的氧氮仪中检测，获得待测样品的氧含量。2.如权利要求1所述的粉体氧含量的检测方法，其特征在于，在步骤1）之前，还包括对镍粉氧含量进行校准的步骤，即称取一定量的镍粉，通过氧氮仪测试若干份镍粉样品的氧含量并取平均值。3.如权利要求1所述的粉体氧含量的检测方法，其特征在于，在步骤1）待测样品的制备中，还向其中添加碳化物粉。4.如权利要求3所述的粉体氧含量的检测方法，其特征在于，所述碳化物粉是选自碳粉或碳化钛粉或其两者。5.如权利要求1所述的粉体氧含量的检测方法，其特征在于，氧氮仪的测试功率为4000

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓蓉，于连旭，高玉峰，李志刚，马步洋，
申请(专利权)人：南京国重新金属材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：