本发明专利技术属于陶瓷涂层技术领域，公开了一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层及其制备方法，该隔热复合涂层由过渡层和陶瓷涂层组层，其中过渡层包括ZrN和Fe两种组分，而陶瓷涂层为ZrN单一组分，此外过渡层和陶瓷涂层分别为Zr/Fe混合粉末和纯Zr粉末在含氮反应气氛下通过等离子喷涂原位反应生成。制备方法步骤依次为：原料配比；球磨制粉；喷雾干燥制团聚颗粒；基底表面预处理；喷涂过渡层；喷涂陶瓷层电子束熔覆处理。本发明专利技术制备的复合涂层热导率为1.4~3.4W/(mK)(25℃)，涂层结合力为28~38MPa，复合涂层具有良好的隔热和结合力，制备方法操作简单、效率高。效率高。效率高。
【技术实现步骤摘要】
一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层及其制备方法
[0001]本专利技术涉及隔热涂层
，具体涉及一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层及其制备方法。
技术介绍
[0002]随着工业的发展和技术的进步，对工业设备的表面性能要求越来越高，如对大对数热处理炉的炉膛金属材料需要提高其表面隔热性、耐热冲击性和抗氧化性等热防护需求。相比而言，陶瓷材料具有良好的抗氧化性、热稳定性和耐腐蚀性等优良性能，满足金属表面对热防护的需求，因此，通过适当的表面处理技术，将陶瓷材料涂覆在金属部件表面，满足金属耐热部件在苛刻环境下的热防护需求，因此研究陶瓷涂层的制备和发展具有重要意义。
[0003]目前，陶瓷涂层常见的制备方法有化学气相沉积法、包埋法和发应热压法等，其中化学气相沉积制备的涂层厚度通常较薄；包埋法制备的涂层效率较低；发应热压法制备的陶瓷涂层通常需要压力作为辅助，涂层形状受到很大限制，因此以上方法都存在一定的局限性；离子热喷涂是目前表面工程最为常见的制备方法之一，具有涂层材料体系多、工艺简单灵活、不受构件形状限制等特点，但目前等离子喷涂原料粉末中的陶瓷颗粒主要有外加方式和原位合成方式；外加法的陶瓷颗粒由于陶瓷颗粒和金属之间物化性质的差异，导致两者的结合能力差，很容易在热循环过程中由于热失配导致陶瓷颗粒发生脱落，如公开号为CN107653430A的中国专利公开了一种外加ZrO2和Y2O3陶瓷颗粒的复合涂层，外加陶瓷颗粒和铁基体存在一定的物化不相容问题，但原位自生的陶瓷颗粒和金属基体具有界面结合好、界面干净和良好的物化相容性，因此原位自生的陶瓷颗粒的陶瓷涂层具有更好的结合力；授权公告号为CN100338254C的中国专利公开了一种原位生成超细晶碳化物金属陶瓷涂层的制备方法，尽管原位生成的陶瓷涂层能够提高涂层的结合能力，但陶瓷涂层和金属基体本征热物理性质还是存在着差异，因此不可避免的带来热失配，为了解决该问题，通常在陶瓷涂层和金属基体之间引入过渡层，以降低陶瓷涂层和金属基底之间的热失配，如公开号为CN114107873A的中国专利公开了一种TiAl为过渡层的复合涂层，但TiAl和基底不锈钢之间组分不连续，依然存在一定热失配应力，因而不可避免的会存在复合涂层与金属表面之间热失配导致过渡层和陶瓷涂层之间结合差的问题。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的是提供一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层及其制备方法，解决现有隔热陶瓷涂层和热处理炉金属表面存在热失配导致界面之间结合差等难题。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供如下的技术方案：一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层，所述的复合涂层由过渡层和陶瓷涂层组层，过渡层在热处理炉金属表面，最外层为陶瓷涂层，所述的过渡层为含有ZrN和Fe两种组分，具体为由Zr/Fe混合粉末在含氮反应气氛中通过等离子喷涂形成；所述的过渡层中
ZrN陶瓷颗粒的体积分数为3.5~34.3%，过渡层中ZrN平均粒径为40~80 nm；所述的陶瓷涂层为纯ZrN涂层，涂层中的ZrN颗粒平均粒径为50~90 nm。
[0006]进一步，所述的陶瓷涂层和过渡层中的ZrN为等离子喷涂过程中由Zr粉和含氮反应气氛原位自生而成；优选的，所述的过渡层和陶瓷层的厚度分别为100~150 μm和100 ~250 μm优选的，在上述热处理炉金属基体为不锈钢或碳钢。
[0007]本专利技术还提供了一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，包括以下步骤：S1.原料配比：分别称取陶瓷涂层和过渡层所需的高纯Zr粉末和高纯Zr/Fe混合粉末；S2.球磨制粉：将步骤S1中称取的粉末经过湿法球磨，得到陶瓷涂层和过渡层所需纳米尺度混合粉末；S3.喷雾干燥制团聚颗粒：将步骤S2中球磨后的纳米尺度混合粉末通过喷雾干法制得微米团聚颗粒，再经过干燥、筛分后获得高纯Zr团聚颗粒和高纯Zr/Fe混合团聚颗粒；S4.基底表面预处理：热处理炉金属表面预处理；S5.喷涂过渡层：步骤S3获得的高纯Zr/Fe混合团聚颗粒在含氮反应气氛下等离子喷涂于步骤S4处理好的热处理炉金属表面，得到ZrN/Fe过渡涂层。
[0008]S6.喷涂陶瓷层：将步骤S3获得的高纯Zr团聚颗粒在含氮反应气氛下喷涂于步骤S5的ZrN/Fe过渡层表面，得到ZrN涂层。
[0009]S7.熔覆处理：采用电子束对处理步骤S6的ZrN涂层，进一步提高陶瓷涂层的致密度。
[0010]进一步，一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，所述的步骤S1中Zr粉末和Fe粉末的粒径为分别为10~25μm和10~25μm。
[0011]进一步，一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，所述的步骤S1中过渡层需要的Zr/Fe混合粉末中Zr粉末的体积分数为5~45%。
[0012]进一步，一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，所述的步骤S2湿法球磨以乙醇为溶剂，球磨参数为：球磨时间为5~10h，球磨转速为250~450 转/min，球料比为5:1。
[0013]进一步，一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，所述的步骤S2球磨后陶瓷涂层和过渡层所需粉末的粒径范围为50 ~100 nm。
[0014]进一步，一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，所述的步骤S3喷雾燥法的参数为：环境温度为200℃，出口温度为150℃，喷雾压力为0.4MPa。
[0015]进一步，一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，所述的步骤S3干燥温度为120℃，干燥时间为5h，干燥后通过孔径为5~20μm的网筛，筛选粒径范围为5 ~20 μm的团聚颗粒。
[0016]进一步，一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，所述的步骤S4表面处理为用2000目的细砂纸打磨干净后，再用无水乙醇清洗干净。
[0017]进一步，一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，所述的步骤S5~S6中的等离子喷涂参数为：电压为60~120V，电流为150~400A，送粉速率为10~50g/min，喷涂距
离为100~150 mm，喷涂速率为60~120 mm/s。
[0018]进一步，一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，所述的步骤S5~S6中含氮反应气氛由纯度为99.99%氮气和99.99%氢气组成，其中氢气的体积分数为10~25%，含氮反应气氛总流量为20~100 L/min。
[0019]进一步，一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，所述的步骤S7中电子束熔覆的参数为：电压50~80kV，电流为150~250 mA，扫描速率为50~90 mm/s，真空度为8.6
×
10
‑3Pa。
[0020]进一步，一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，所述的步骤S7处理完的复合涂层热导率为 1.4~3.4W/(mK)(25℃)，涂层结合力为28~38MPa。
[0021]本专利技术隔热涂层采用过渡层和陶瓷涂层双层结构的设计目的主要有以本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层，其特征在于，复合涂层由过渡层和陶瓷涂层组成，过渡层在热处理炉金属表面，最外层为陶瓷涂层，所述过渡层包括ZrN组分和Fe组分，具体为由Zr/Fe混合粉末在含氮反应气氛中通过等离子喷涂形成，所述过渡层中ZrN陶瓷颗粒的体积分数为3.5~34.3%，过渡层中ZrN平均粒径为40~80 nm，所述陶瓷涂层为纯ZrN涂层，涂层中的ZrN颗粒平均粒径为50~90 nm。2.如权利要求1所述的一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层，其特征在于，所述过渡层和所述陶瓷涂层中的ZrN为等离子喷涂过程中由Zr粉和含氮反应气氛原位自生而成。3.如权利要求1所述的一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层，其特征在于，所述过渡层和所述陶瓷涂层的厚度分别为100~150 μm和100 ~250 μm。4.一种如权利要求1~3任一项所述的原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.原料配比：分别称取高纯Zr粉末和高纯Zr/Fe混合粉末；S2.球磨制粉：将步骤S1中称取的粉末经过湿法球磨，分别得到所需纳米尺度的高纯Zr粉末和高纯Zr/Fe混合粉末；S3.喷雾干燥制团聚颗粒：将步骤S2中球磨后的纳米尺度的粉末通过喷雾干法制得微米团聚颗粒，再经过干燥、筛分后获得高纯Zr团聚颗粒和高纯Zr/Fe混合团聚颗粒；S4.基底表面预处理：热处理炉金属表面预处理；S5.喷涂过渡层：步骤S3获得的高纯Zr/Fe混合团聚颗粒在含氮反应气氛下等离子喷涂于步骤S4处理好的热处理炉金属表面，得到ZrN/Fe过渡涂层；S6.喷涂陶瓷层：将步骤S3获得的高纯Zr团聚颗粒在含氮反应气氛下等离子喷涂于步骤S5的ZrN/Fe过渡层表面，得到ZrN涂层；S7.熔覆处理：采用电子束对步骤S6的ZrN涂层表面进行熔覆处理，得到原位合成真空热处理炉隔热复合涂层。5.如权利要求4所述的一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述高纯Zr粉末的粒径为10~25μm，所述高纯Zr/Fe混合粉末中Zr粉末和Fe粉末的粒径分别为10~25μm和10~25μm。6.如权利要求4所述的一种原位合成真空热处理炉隔热复合涂层的制备方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：于连旭，王晓蓉，文超，张彭威，孙岳来，
申请(专利权)人：南京国重新金属材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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