一种MOF-5材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及金属有机框架材料的技术领域，具体公开了一种MOF

【技术实现步骤摘要】
一种MOF
‑
5材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及金属有机框架材料
，更具体地说，它涉及一种MOF
‑
5材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]金属有机骨架化合物(MOFs)，是由金属离子或金属簇单元与有机配体通过配位作用在三维空间内所构建的一类具有周期性多维的多孔晶态材料。MOFs材料具有以下优势：(1)形貌与孔隙度可调，从而暴露出活性位点并促进反应中物质与电荷的传递；(2)通过不同金属离子或金属簇与不同配体组成的MOFs结构具有多样性和可设计性；(3)由于MOFs中金属源的均匀分布，MOFs衍生材料中金属类活性物质在碳骨架中也能保持良好的分散性；(4)MOFs中的有机配体会引入杂原子形成杂原子官能团，优化材料的活性；(5)配体长度使得MOFs具有类似于共价σ单键，但是其强度弱于共价键，因此MOFs化合物的框架大都具有一定的柔性，从而赋予其某些奇特的功能。近些年在燃料电池、气体存储与分离、光电催化、生物传感、药物运输等领域都显示出了广阔的应用前景。
[0003]随着MOFs领域研究的不断推进，其制备方法也不断发展，目前应用较多的MOFs合成方法有：(1)溶剂热法：是在高温高压条件下进行的，反应进行的主要推动力是分子间接触，有利于提高金属盐在有机溶剂中的溶解速率，加速反应的进行；但是溶剂热法不能有效的满足低成本，高纯度高产量以及合成条件等因素。(2)微波辅助合成法：借助微波辐射提供能量，可以迅速将反应物加热到高温，使成核速率加快，同时缩短反应时间，提高转化率，是一种绿色环保的合成方法。(3)电化学合成法：是非间断过程，以达到较高的产量，反应速度快、温度低，且金属源不来自盐。(4)机械化学法：主要是借助物质间碰撞产生的能量或者是机械搅拌来进行反应，具有快速、方便、不需要或只需要少量溶剂的特点。MOFs现在可以通过挤压的方式进行大规模的机械化学合成，但是其合成的MOFs产量不高。
[0004]但上述各方法或成本较高，或工艺复杂，或不易操作，有必要提供一种制备MOF
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5材料的新方法，以降低制备MOF
‑
5材料的难度和成本。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提出一种MOF
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5材料及其制备方法，通过油浴沉淀法制备出海绵状MOF
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5材料，使得制备MOF
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5材料的方法具有制备工艺简单，易操作以及成本低等特点。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供一种MOF
‑
5材料及其制备方法。
[0007]第一方面，本专利技术提供一种MOF
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5材料的制备方法，采用以下技术方案予以实现：
[0008]一种MOF
‑
5材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]1)按照(22～24):5的摩尔比取六水合硝酸锌和对苯二甲酸溶解至DEF(N,N
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二乙基甲酰胺)中，得到对苯二甲酸浓度为0.025～0.05mol/L的混合溶液A；
[0010]2)按照对苯二甲酸：DBA(4
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十二烷氧基苯甲酸)为1:(1～2)的摩尔比取DBA(4
‑
十
二烷氧基苯甲酸)加入混合溶液A中，搅拌18～27h，得到溶液B；
[0011]3)将溶液B装入密闭的玻璃瓶中，在120～160℃下油浴加热3～5h，冷却至室温得到反应物C；
[0012]4)使用DEF清洗反应物C，抽滤后得到固体产物，将固体产物在60～90℃下真空干燥得到MOF
‑
5材料。
[0013]进一步的，所述步骤4)中使用DEF清洗反应物C的次数为3次。
[0014]进一步的，所述步骤4)中每次取20～30ml的DEF清洗反应物C。
[0015]进一步的，所述步骤4)中真空干燥时间为6～9h。
[0016]第二方面，本专利技术提供一种MOF
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5材料，采用以下技术方案予以实现：
[0017]一种MOF
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5材料，采用上述制备方法制备得到。
[0018]进一步的，所述MOF
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5材料为结构规整的八面体。
[0019]进一步的，所述MOF
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5材料具有规则的孔道结构，所述MOF
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5材料的结构呈海绵状。
[0020]本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
[0021]1.本专利技术制得的MOF
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5材料为结构规整的八面体，具有良好微观形貌，其具有比表面积较大、配位能力强、孔道结构规则等特点，具有优良的气体吸附、催化等性能。
[0022]2.本专利技术一种MOF
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5的制备方法，通过油浴沉淀法能够稳定合成海绵状MOF
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5材料；通过控制对苯二甲酸与DBA(4
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十二烷氧基苯甲酸)的比例来调控海绵状MOF
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5材料的合成，该方法制备工艺简单，易操作且成本低；有效降低了制备MOF
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5材料的难度和成本。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例1中MOF
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5材料的XRD图谱。
[0024]图2为本专利技术实施例1中MOF
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5材料的SEM图。
具体实施方式
[0025]以下结合实施例对本专利技术的具体内容做进一步详细解释说明，予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
[0026]实施例
[0027]实施例1
[0028]一种MOF
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5材料的制备方法，包括以下步骤：
[0029]1)按照六水合硝酸锌：对苯二甲酸＝9：2的摩尔比，分别称取六水合硝酸锌4.5mmol与对苯二甲酸1mmol加入烧杯中，然后向烧杯中加入DEF(N,N
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二乙基甲酰胺)使得六水合硝酸锌、对苯二甲酸溶解，得到对苯二甲酸浓度为0.025mol/L的混合溶液A；
[0030]2)按照对苯二甲酸：DBA(4
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十二烷氧基苯甲酸)＝1:1的摩尔比，取1mmol的DBA(4
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十二烷氧基苯甲酸)加入混合溶液A中，采用磁力搅拌器搅拌27h，得到溶液B；
[0031]3)将溶液B装入到75mL密闭的螺口玻璃瓶中，放到油浴锅中加热5h，油浴温度为120℃，取出玻璃瓶自然冷却至室温，得到反应物C；
[0032]4)使用DEF对反应物C进行3次清洗，且每次清洗使用30mL的DEF；之后抽滤得到固体产物，将固体产物放到培养皿中，在温度为60℃的真空干燥箱中干燥9h，最终得到暗黄色
粉末状的MOF
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5材料。
[0033]参本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MOF
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5材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照(22～24):5的摩尔比取六水合硝酸锌和对苯二甲酸溶解至DEF(N,N
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二乙基甲酰胺)中，得到对苯二甲酸浓度为0.025～0.05mol/L的混合溶液A；2)按照对苯二甲酸：DBA(4
‑
十二烷氧基苯甲酸)为1:(1～2)的摩尔比取DBA(4
‑
十二烷氧基苯甲酸)加入混合溶液A中，搅拌18～27h，得到溶液B；3)将溶液B装入密闭的玻璃瓶中，在120～160℃下油浴加热3～5h，冷却至室温得到反应物C；4)使用DEF将反应物C清洗干净后，抽滤得到固体产物，将固体产物在60～90℃下真空干燥得到MOF
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5材料。2.如权利要求1所述的一种MOF
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5材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中使...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，霍雪萌，陈俊生，冯永强，曹丽云，高梦婷，朱文洁，刘婉婉，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：