本发明专利技术公开了一种通便灵胶囊指纹图谱及其构建方法和应用。其包括以下步骤：利用高效液相色谱检测供试品溶液，将检测结果生成指纹图谱；所述供试品溶液的制备方法包括：将所述通便灵胶囊与60％的甲醇按照(0.4～0.6)g:50mL的质量体积比混匀；所述高效液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；所述高效液相色谱的色谱条件为：流动相包括流动相A与流动相B，所述流动相A为乙腈，所述流动相B为0.1％磷酸水溶液；梯度洗脱程序如本发明专利技术中所述。本发明专利技术所提供的指纹图谱对通便灵胶囊药材和多个有效成分进行定性鉴别。和多个有效成分进行定性鉴别。
【技术实现步骤摘要】
一种通便灵胶囊指纹图谱及其构建方法和应用
[0001]本专利技术属于生物医药领域，具体涉及一种通便灵胶囊指纹图谱及其构建方法和应用。
技术介绍
[0002]通便灵胶囊为一种中药成方制剂，具有泻热导滞、润肠通便的作用。用于热结便秘，长期卧床便秘，一时性腹胀便秘，老年习惯性便秘。通便灵胶囊组方为番泻叶、当归、肉苁蓉。番泻叶是一种常用的泻下药，具有泻热行滞、通便、利水之功能，主治热结积滞、便秘腹痛、水肿胀满，已成为全世界范围内应用最广的导泻剂，其主要成分蒽酮及衍生物、黄酮类等。当归具有补血活血、调经止痛、润肠通便的功能，主要化学成分为挥发油、有机酸等。肉苁蓉具有补肾益精、润肠通便，利尿通便、改善记忆力、抗疲劳、抗辐射等作用。
[0003]目前中药质量标准主要采用药材或者中成药制剂中单一或几个化合物含量进行定性或者定量。中成药成分复杂，仅采用以上定性和定量方式，无法全面和准确评价药品疗效和质量。
[0004]目前通便灵胶囊质量控制体现在当归药材的薄层鉴别和番泻苷B的含量控制两方面，缺少对肉苁蓉的质量控制，番泻苷B的检测手段为紫外分光光度法，受限于该方法的局限性和番泻苷成分热不稳定性及毒副作用，无法对该产品质量和疗效进行准确控制。研究发现通便灵胶囊中芦荟大黄素等成分也具有泻下的作用，且肉苁蓉的有效成分松果菊苷能改善肠胃功能的作用，仅以单一番泻苷B含量无法全面衡量产品质量。
[0005]中药指纹图谱技术能较全面的反映中成药所含化学成分的种类和数量，对药品质量进行整体描述和评价。方法开发方便、稳定、有效，对未知和已知成分的分析具有高度特异性和选择性。该方法具有系统系、特征性和稳定性，采用中药指纹图谱技术对中药复杂混合体系的质量进行控制，对于稳定生产工艺、提高药品质量和疗效具有重要作用。现有技术中已经有基于指纹图谱对通便灵胶囊进行质量评价的记载(蔡杨靖,潘云.基于指纹图谱及多指标成分定量的通便灵胶囊质量评价[J].中国药师,2019,22(05):39
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42.)。
技术实现思路
[0006]本专利技术所要解决的技术问题是为克服现有技术中缺乏一种尽可能全面的、定性鉴定通便灵胶囊中的活性成分的方法的缺陷，提供一种通便灵胶囊指纹图谱及其构建方法和应用。本专利技术所提供的指纹图谱对通便灵胶囊药材和多个有效成分进行定性鉴别，节约检测成本，能充分反映产品疗效，从而最终达到控制产品质量的目的，对于通便灵胶囊质量控制具有十分重要的意义。
[0007]本专利技术主要通过以下技术方案解决上述技术问题。
[0008]本专利技术的技术方案之一为：一种通便灵胶囊指纹图谱的构建方法，所述的构建方法包括以下步骤：利用高效液相色谱检测供试品溶液，将检测结果生成指纹图谱；
[0009]所述供试品溶液的制备方法包括：将所述通便灵胶囊与60％的甲醇按照(0.4～
0.6)g:50ml的质量体积比混匀；
[0010]所述高效液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；
[0011]所述高效液相色谱的色谱条件为：
[0012]流动相包括流动相A与流动相B，所述流动相A为乙腈，所述流动相B为0.1％磷酸水溶液；
[0013]梯度洗脱程序：
[0014]时间(min)0510163040606569乙腈(％)331518202590330.1％磷酸(％)979785828075109797
[0015]其中，表格中的百分比为流动相A与流动相B分别占流动相总体积的体积百分比。
[0016]本专利技术中，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的柱温可为本领域常规，优选20～25℃。
[0017]本专利技术中，所述流动相的流速较佳地为1.0ml/min。
[0018]本专利技术中，所述高效液相色谱的检测波长可为本领域常规，较佳地为200～260nm，更佳地为220nm。
[0019]本专利技术中，所述高效液相色谱的进样体积较佳地为5～20μL；更佳地为10μL。
[0020]本专利技术中，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱较佳地为YMC
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Triant C18色谱柱；所述YMC
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Triant C18色谱柱的规格优选4.6mm
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250mm，5μm，12nm。
[0021]在本专利技术一较佳实施方案中，所述通便灵胶囊与60％的甲醇按照0.5g:50ml的质量体积比混匀。
[0022]此外，在本专利技术所述的构建方法中优选使用混合对照品。混合对照品溶液优选包括番泻苷A对照品、番泻苷B对照品、松果菊苷对照品、芦荟大黄素对照品和大黄酸对照品。
[0023]本专利技术的技术方案之二为：一种利用如技术方案之一所述的构建方法获得的通便灵胶囊的指纹图谱，所述指纹图谱包括16个峰，且：
[0024](1)以6号峰松果菊苷、15号峰芦荟大黄素、16号峰大黄酸为对照峰：
[0025]1号峰的保留时间为12.363min、RSD为0.151％；
[0026]2号峰的保留时间为13.969min、RSD为0.104％；
[0027]3号峰的保留时间为15.870min、RSD为0.125％；
[0028]4号峰的保留时间为16.890min、RSD为0.135％；
[0029]5号峰的保留时间为18.427min、RSD为0.175％；
[0030]6号峰的保留时间为19.868min、RSD为0.201％；
[0031]7号峰的保留时间为20.797min、RSD为0.179％；
[0032]8号峰的保留时间为23.175min、RSD为0.210％；
[0033]9号峰的保留时间为26.738min、RSD为0.215％；
[0034]10号峰的保留时间为28.241min、RSD为0.239％；
[0035]11号峰的保留时间为29.489min、RSD为0.250％；
[0036]12号峰的保留时间为31.190min、RSD为0.231％；
[0037]13号峰的保留时间为43.030min、RSD为0.144％；
[0038]14号峰的保留时间为48.695min、RSD为0.029％；
[0039]15号峰的保留时间为53.920min、RSD为0.019％；
[0040]16号峰的保留时间为54.537min、RSD为0.018％；
[0041]或者(2)，当以6号峰松果菊苷和16号峰大黄酸为对照峰时：1号峰的相对保留时间0.620～0.625，2号峰的相对保留时间0.700～0.705，3号峰的相对保留时间0.797～0.801，4号峰的相对保留时间0.848～0.852，5号峰的相对保留时间0.926～0.928，7号峰的相对保留时间1.045～1.048，8号峰的相对保留时间1.165～1.168，9号峰的相对保留时间1.344～1.347，10号峰的相对保留时间1.419～1.42本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种通便灵胶囊指纹图谱的构建方法，其特征在于，其包括以下步骤：利用高效液相色谱检测供试品溶液，将检测结果生成指纹图谱；所述供试品溶液的制备方法包括：将所述通便灵胶囊与60％的甲醇按照(0.4～0.6)g:50mL的质量体积比混匀；所述高效液相色谱的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；所述高效液相色谱的色谱条件为：流动相包括流动相A与流动相B，所述流动相A为乙腈，所述流动相B为0.1％磷酸水溶液；梯度洗脱程序：时间(min)0510163040606569乙腈(％)331518202590330.1％磷酸(％)979785828075109797其中，表格中的百分比为流动相A与流动相B分别占流动相总体积的体积百分比。2.如权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱的柱温为20～25℃；和/或，所述流动相的流速为1.0mL/min；和/或，所述高效液相色谱的检测波长为200～260nm；和/或，所述高效液相色谱的进样体积为5～20μL；和/或，所述十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱为YMC
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Triant C18色谱柱；和/或，所述通便灵胶囊与60％的甲醇按照0.5g:50mL的质量体积比混匀。3.如权利要求2所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱的检测波长为220nm；和/或，所述高效液相色谱的进样体积为10μL；和/或，所述YMC
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Triant C18色谱柱的规格为4.6mm
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250mm，5μm，12nm。4.如权利要求1～3任一项所述的构建方法，其特征在于，所述构建方法中使用混合对照品；混合对照品溶液优选包括番泻苷A对照品、番泻苷B对照品、松果菊苷对照品、芦荟大黄素对照品和大黄素对照品。5.一种利用如权利要求1～4任一项所述的构建方法获得的通便灵胶囊的指纹图谱，其特征在于，所述指纹图谱包括16个峰，且：(1)以6号峰松果菊苷、15号峰芦荟大黄素、16号峰大黄酸为对照峰：1号峰的保留时间为12.363min、RSD为0.151％；2号峰的保留时间为13.969min、RSD为0.104％；3号峰的保留时间为15.870min、RSD为0.125％；4号峰的保留时间为16.890min、RSD为0.135％；5号峰的保留时间为18...
【专利技术属性】
技术研发人员：明孟碟，卢子龙，饶德林，刘世勇，林诚诚，陈日丹，戴志军，王磊，贺友虎，王红朋，范军，黎俊杰，曹儒宾，郭斐，李莎，华桂香，胡倩倩，张丹，樊璐，武新红，鲁俊娥，程诗旋，王蓉，段玲玲，王芳，周晓签，
申请(专利权)人：武汉康乐药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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