一种PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱-串联质谱定性筛查方法技术

本发明专利技术公开了一种PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱
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串联质谱定性筛查方法


[0001]本专利技术涉及一种PM2.5中污染物的筛查方法，具体涉及一种基于气相色谱
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串联质谱定性筛查PM2.5中MW328多环芳烃的方法。

技术介绍

[0002]细颗粒物(PM2.5)污染是雾霾天气的重要成因。PM2.5能深入到细支气管和肺泡，从而诱发人体多种健康效应，已经成为全球研究大气污染问题的重点对象之一。
[0003]PM2.5成分复杂，多环芳烃是其重要毒性组成部分。多环芳烃是一系列具有稠环芳香结构的化合物，种类繁多。当前，研究较多的多环芳烃种类为美国环境保护署(USEPA)优先控制的16种多环芳烃(分子量MW均小于300)以及欧盟优先控制的4种MW为302多环芳烃。上述传统多环芳烃的分析方法较为成熟。
[0004]一般来说，随着分子量增大，多环芳烃的苯环数增加，毒性加大，也越易吸附于颗粒相中。当前，MW328多环芳烃鲜有研究，其在环境介质中的分布状况尚不清楚。PM2.5作为细颗粒物，易吸附分子量较大的多环芳烃，其中筛选潜在的MW328多环芳烃可能具有重要的健康意义。
[0005]分子量为328的多环芳烃存在众多同分异构体，均为稠环芳香结构，在质谱检测中形成的母离子、子离子基本相似。利用上述特性，可以用某种或某几种MW328多环芳烃为代表，利用在质谱检测时产生的相似的、共有的一级特征离子或二级特征离子确定MW328多环芳烃。应用确定的MW328多环芳烃共有的特征离子行质谱捡测，可以初步筛查出样品中是否存在MW328多环芳烃。
[0006]但运用质谱监测MW328多环芳烃共有特征离子获得的信号，仅能推测为MW328多环芳烃这一类物质，具体不能明确是哪种同分异构体，且信号可能是某一种同分异构体产生的，也可能是样品中存在的多种同分异构体混在一起产生的相似信号的叠加。因此，在进行质谱检测前，需要尽可能对同分异构体进行有效分离，从而按照不同的时间序列进入质谱，获得单个同分异构体的信号。进一步的，获得的单个同分异构体信号可以通过不同的手段(如与具有相同保留时间的标准物质核对、分离出该物质再核磁共振鉴定等)进行结构确定。
[0007]液相色谱
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质谱的离子源不能有效离子化多环芳烃，而气相色谱
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质谱的电子轰击电离源能有效离子化多环芳烃，产生特征性离子，因此气相色谱
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质谱法成为分析传统多环芳烃的经典方法，但MW328多环芳烃对气相色谱的要求更高，将常规分离传统多环芳烃的非极性毛细管柱(如DB
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5毛细管柱)用于分析MW328多环芳烃，无法获得色谱峰，导致无法获得有效信息。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于提供一种基于气相色谱
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串联质谱定性筛查PM2.5中MW328多环
芳烃的方法，该方法由气相色谱尽可能分离MW328多环芳烃的同分异构体、并且由质谱对共有特征离子进行检测，最终获得MW328多环芳烃各个单体的信号，以有效证明PM2.5中MW328多环芳烃的残留，该方法可以为进一步的单体鉴定、环境残留及毒性研究提供技术支撑。
[0009]本专利技术的目的可以通过以下技术手段实现：
[0010]一种PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱
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串联质谱定性筛查方法，包括：
[0011]步骤(1)、取采集有PM2.5的玻璃纤维膜，剪碎，加入萃取剂，进行超声萃取得到提取液，提取液氮吹浓缩后，加入二氯甲烷复溶，制得进样液；
[0012]步骤(2)、取空白玻璃纤维膜，按照步骤(1)制得程序空白样；通过制备程序空白样，在筛查时排除本底污染；
[0013]步骤(3)、进样液和程序空白样分别进行气相色谱
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串联质谱检测，根据定性离子对筛查MW328多环芳烃：与程序空白样相比，进样液定性离子对的峰面积增强或出现新的定性离子对，说明PM2.5样品中含有MW328多环芳烃。
[0014]所述的超声萃取为：将剪碎后的采集有PM2.5的玻璃纤维膜和萃取剂混合，超声萃取5～15min，在室温下离心，吸出上清液，沉淀重复超声萃取一次，合并上清液，即为提取液，氮吹浓缩至近干，加入色谱纯二氯甲烷1mL复溶，得到进样液；
[0015]所述的萃取剂为二氯甲烷和乙腈体积比为9:1的混合试剂。
[0016]所述的采集有PM2.5的玻璃纤维膜用量为整张玻璃纤维膜的1/16，玻璃纤维膜的规格为90mm。所述的萃取剂的用量为10mL。
[0017]所述的超声萃取的超声功率为200W。
[0018]所述的超声萃取的时间优选为10min。
[0019]所述的离心的条件为：以转速3000～10000r/min离心5～15min，优选的，以转速5000r/min离心10min。
[0020]所述的气相色谱的检测条件为：色谱柱为DB
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EUPAH毛细管柱，规格为：长度15～60m，内径0.18～0.25mm，膜厚0.14～0.25μm；进样量为2μL，进样方式为不分流进样，进样口温度为200～300℃；载气为氦气，流速为1.0～1.8mL/min；色谱柱程序升温：初始温度为35～200℃，以5℃～40℃/min升至250～315℃，保持20～120min。
[0021]优选的，所述的气相色谱的检测条件为：色谱柱为DB
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EUPAH毛细管柱，规格为：柱长60m，内径0.25mm，膜厚0.25μm；进样量为2μL，进样方式为不分流进样，进样口温度为300℃，载气为氦气，流速为1.6mL/min；程序升温：初始温度为200℃，保持1min，以40℃/min升至315℃，保持110min。
[0022]所述的串联质谱为串联四级杆质谱，检测条件为：电子轰击电离源，70eV；离子源和传输线的温度均为300℃；MS/MS模式，宽窗口扫描方式，扫描时间为50～110min，时长60min。
[0023]MS/MS模式下，用于筛查MW328多环芳烃的定性离子对为328
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327m/z，328
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326m/z和326
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324m/z。
[0024]离子对328
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327m/z的碰撞能量为10eV；离子对328
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326m/z的碰撞能量为5eV和30eV；离子对328
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324m/z的碰撞能量为50eV。
[0025]作为本专利技术PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱
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串联质谱定性筛查方法的优选技术方案，还包括：根据50～110min内出现的色谱峰数量，确定MW328多环芳烃单体的数量。
[0026]本专利技术的有益效果：
[0027]本专利技术方法能有效筛查出PM2.5中潜在的MW328多环芳烃，并能为其单体的进一步鉴定以及环境残留和毒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱
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串联质谱定性筛查方法，其特征在于：包括：步骤(1)、取采集有PM2.5的玻璃纤维膜，剪碎，加入萃取剂，进行超声萃取得到提取液，提取液氮吹浓缩后，加入二氯甲烷复溶，制得进样液；步骤(2)、取空白玻璃纤维膜，按照步骤(1)制得程序空白样；步骤(3)、进样液和程序空白样分别进行气相色谱
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串联质谱检测，根据定性离子对筛查MW328多环芳烃：与程序空白样相比，进样液定性离子对的峰面积增强或出现新的定性离子对，说明PM2.5样品中含有MW328多环芳烃。2.根据权利要求1所述的PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱
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串联质谱定性筛查方法，其特征在于：所述的超声萃取为：将剪碎后的采集有PM2.5的玻璃纤维膜和萃取剂混合，超声萃取5～15min，在室温下离心，吸出上清液，沉淀重复超声萃取一次，合并上清液，即为提取液，氮吹浓缩至近干，加入色谱纯二氯甲烷1mL复溶，得到进样液。3.根据权利要求1所述的PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱
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串联质谱定性筛查方法，其特征在于：所述的萃取剂为二氯甲烷和乙腈体积比为9:1的混合试剂。4.根据权利要求1所述的PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱
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串联质谱定性筛查方法，其特征在于：所述的超声萃取的超声功率为200W。5.根据权利要求1所述的PM2.5中MW328多环芳烃的气相色谱
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串联质谱定性筛查方法，其特征在于：所述的气相色谱的检测条件为：色谱柱为DB
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EUPAH毛细管柱，规格为：长度15～60m，内径0.18～0.25mm，膜厚0.14～0.25μm；进样量为2μL，进样方式为不分流进样，进样口温度为200～300℃；载气为氦气，流速为1.0～1.8mL/min；程序升温：初始温度为35～200℃，以5℃～40℃/min升至250...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丽，王守林，李胜，陈超，袁安杰，王超，
申请(专利权)人：南京医科大学，
类型：发明
国别省市：