碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的装置及方法，属于碳五石油树脂生产技术领域。装置特征在于：包括第一萃取塔（2）、第二萃取塔（6）和树脂液沉降罐（9），第二萃取塔（6）的底部通过第一萃取塔进水线（5）连接至第一萃取塔（2）上部，第一萃取塔进水线（5）上还连接有稀碱液注入线（12）。方法特征在于：来自聚合单元的碳五聚合液先后连续进入第一萃取塔（2）和第二萃取塔（6）进行碱水萃取和除氧水萃取；经两步连续萃取后的清树脂液进入树脂液沉降罐（9）进行静止沉降脱水。本发明专利技术中聚合液与水逆流接触，水消耗低。而且工艺设备均为塔器等静设备，无乳化风险。无乳化风险。无乳化风险。
【技术实现步骤摘要】
碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的装置及方法
[0001]碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的装置及方法，属于碳五石油树脂生产
技术介绍
[0002]碳五石油树脂也称为C5石油树脂，主要是以乙烯裂解的副产碳五馏分经分离提纯后得到的间戊二烯浓缩液为原料，经三氯化铝催化聚合而成的一种热塑性树脂。重均分子量（Mw）在2000左右，主要作为增粘树脂应用于热熔胶、压敏胶、橡胶轮胎和路标漆等领域。
[0003]碳五石油树脂生产工艺为连续化阳离子聚合工艺，催化剂采用无水三氯化铝，生产间戊二烯树脂。
[0004]其生产工艺单元包括，聚合、催化剂脱除、闪蒸、造粒四个工艺单元。
[0005]目前大多数碳五石油树脂生产厂家在脱除催化剂三氯化铝单元时，采用的工艺方案是先使用碱水与聚合液进行简单混合，将催化剂三氯化铝转换成为氢氧化铝进入水相，再使用水洗，清除聚合液中残留的碱液，废水经静止后直接排掉。其中碱洗单元设备包含碱洗釜、碱洗沉降罐，水洗单元设备包含水洗釜、一级或多级水洗沉降罐。使用的物料包括：碱水、热水，其中碱水为稀氢氧化钠水溶液、稀氨水等，热水为去离子水、除氧水等。
[0006]以上方案由于在碱洗搅拌过程中，为保证良好的洗涤效果，需要增大搅拌频率，使碱水和聚合液中催化剂三氯化铝充分混合，便于三氯化铝与碱水反应，实现催化剂的脱除。当搅拌频率过高时，该体系极容易发生乳化，造成水油分层不均匀，形成乳化层，排水带油，造成环境污染；而当碱洗釜搅拌频率过低时，水与聚合液又不能实现充分混合，聚合液中残留大量的催化剂，造成系统脱催效果差，产品中催化剂残留增高，产品色泽深，灰分高，影响产品品质。
[0007]中国专利技术专利201410601984.9提供了在脱催过程中采用连续水洗方法，依次采用碱水、清水和氨水进行洗涤，洗涤温度为47
‑
53℃，实现石油树脂的连续脱催工艺，但在第一步碱洗过程中仍使用2%的氢氧化钠水溶液进行洗涤，不可避免存在乳化和洗涤不彻底的现象。
[0008]中国技术专利201520574795.7提供了一种C5石油树脂催化剂失活与脱除系统，不经碱洗，采用水洗釜和三级耐腐蚀材质的水洗罐，通过聚合液与热水混合，催化剂与水充分反应，使催化剂失活，经三级沉降，实现聚合液中的催化剂得到完全去除，但该方案设备多，并均需要采用耐腐蚀材质，投资较大。
[0009]中国技术专利201920980319.3在专利201520574795.7的基础上增加了立式水油混合器和循环泵，通过多次循环混合，增加热水与聚合液的混合效果，但此方案除了沉降罐采用耐腐蚀材质外，另外增加的混合器体积较大，内部设有填料，物料输送压降较大，增加了循环泵，增加了设备投资和动力消耗。
[0010]在碳五石油树脂催化剂脱除过程中保证脱催效果，并有效防止乳化现象的产生对于碳五石油树脂的生产具有重要意义。
技术实现思路
[0011]本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种保证脱催效果，并有效防止乳化现象产生的碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的装置及方法。
[0012]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：该碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的装置，其特征在于：包括第一萃取塔、第二萃取塔和树脂液沉降罐，所述的第一萃取塔的下部连接有碳五聚合液线，第一萃取塔顶部通过树脂液线连接至第二萃取塔的下部，第二萃取塔顶部通过第二萃取塔塔顶树脂液线连接树脂液沉降罐，第二萃取塔的上部连接有除氧水注入线，第二萃取塔的底部通过第一萃取塔进水线连接至第一萃取塔上部，第一萃取塔进水线上还连接有稀碱液注入线。
[0013]本专利技术为连续萃取装置，利用液液萃取原理，通过两个萃取塔，能够利用稀碱水和除氧热水分别对树脂液中的无机铝盐进行连续逆流萃取，实现碳五树脂聚合液的催化剂三氯化铝的脱除。整个脱催装置内部没有机泵、搅拌等动力消耗设备；采用两级萃取塔串联，第一级萃取塔能循环使用第二级的热水，用水量大幅减少；无强制搅拌设施，消除了水油乳化风险，并且设备可采用普通碳钢设备可使树脂液中催化剂达到良好的脱除效果，设备整体投资较小，经济效益良好。
[0014]优选的一种上述的碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的装置，所述的第一萃取塔的塔内件为填料，填料间设有油相的再分布器。能使碳五石油树脂更均匀的分散在稀碱液中，增加萃取效率。
[0015]优选的一种上述的碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的装置，所述的第二萃取塔的塔内件为采用分段设置的高效塔板，所述的高效塔板为筛板或浮阀板式。第二萃取塔的塔内通过塔板即能够达到萃取要求。
[0016]优选的一种上述的碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的装置，所述的树脂液沉降罐内设有凝结游离水的聚结器，树脂液沉降罐底部连接有树脂液沉降罐排水线，树脂液沉降罐的中下部连接有沉降罐树脂液采出线。树脂液沉降罐内设置聚结器，能够将树脂液内的微量水进行良好的聚结，避免过量水分进入后续工艺。
[0017]一种使用上述装置的碳五石油树脂生产中脱除三氯化铝催化剂的方法，其特征在于：来自聚合单元的碳五聚合液先后连续进入第一萃取塔和第二萃取塔进行碱水萃取和除氧水萃取；经两步连续萃取后的清树脂液进入树脂液沉降罐进行静止沉降脱水；所述的碱水萃取为稀碱液与第二萃取塔底部来的热水混合后形成混合后碱水；混合后碱水在第一萃取塔内连续自上而下，碳五聚合液在第一萃取塔内自下而上，二者逆流接触，进行萃取传质；其中混合后碱水为连续相，碳五聚合液为分散相；所述的除氧水萃取为60℃~80℃的除氧水在第二萃取塔内连续自上而下流下，从第一萃取塔塔顶的连续采出的清聚合液在第二萃取塔内自下而上；清聚合液依靠自身密度上浮，二者在塔盘上错流接触，进行萃取传质；其中除氧水为连续相，清聚合液为分散相。
[0018]本专利技术采用全新的催化剂脱除工艺方案，利用液液萃取原理，通过两个萃取塔，利用稀碱水和热的除氧水分别对树脂液中的无机铝盐进行连续逆流萃取，实现碳五树脂聚合液的催化剂三氯化铝的脱除。碳五聚合液和萃取水相接触后的整个脱催过程中无机泵、搅
拌等动力消耗设备；两级萃取塔串联操作，第一级萃取塔循环使用第二级的热水，用水量大幅减少；过程中无强制搅拌过程，消除了水油乳化风险，可使树脂液中催化剂达到良好的脱除效果。
[0019]优选的一种上述的碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的方法，所述的第一萃取塔萃取后的清聚合液自塔顶经树脂液线再进入第二萃取塔塔釜中下部。清聚合液在稀碱液中自动上浮，自发从塔顶排出，清聚合液重力作用下流入第二萃取塔塔釜中下部，过程中无需动力泵。
[0020]优选的一种上述的碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的方法，所述的第一萃取塔的萃余液废碱水进入第一萃取塔塔釜，经废水排出线排出至后续污水处理。萃余液废碱水从塔底连续的排出，保证上方能够顺利的进料。
[0021]优选的一种上述的碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的方法，所述的第二萃取塔内的萃余液废水进入第二萃取塔塔釜，并和稀碱液混合后经第一本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的装置，其特征在于：包括第一萃取塔（2）、第二萃取塔（6）和树脂液沉降罐（9），所述的第一萃取塔（2）的下部连接有碳五聚合液线（1），第一萃取塔（2）顶部通过树脂液线（3）连接至第二萃取塔（6）的下部，第二萃取塔（6）顶部通过第二萃取塔塔顶树脂液线（7）连接树脂液沉降罐（9），第二萃取塔（6）的上部连接有除氧水注入线（8），第二萃取塔（6）的底部通过第一萃取塔进水线（5）连接至第一萃取塔（2）上部，第一萃取塔进水线（5）上还连接有稀碱液注入线（12）。2.根据权利要求1所述的碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的装置，其特征在于：所述的第一萃取塔（2）的塔内件为填料，填料间设有油相的再分布器。3.根据权利要求1所述的碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的装置，其特征在于：所述的第二萃取塔（6）的塔内件为采用分段设置的高效塔板，所述的高效塔板为筛板或浮阀板式。4.根据权利要求1所述的碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的装置，其特征在于：所述的树脂液沉降罐（9）内设有凝结游离水的聚结器，树脂液沉降罐（9）底部连接有树脂液沉降罐排水线（10），树脂液沉降罐（9）的中下部连接有沉降罐树脂液采出线（11）。5.一种使用权利要求1~4任一项所述装置的碳五石油树脂中脱除三氯化铝催化剂的方法，其特征在于：来自聚合单元的碳五聚合液先后连续进入第一萃取塔（2）和第二萃取塔（6）进行碱水萃取和除氧水萃取；经两步连续萃取后的清树脂液进入树脂液沉降罐（9）进行静止沉降脱水；所述的碱水萃取为稀碱液与第二萃取塔（6）底部来的热水混合后形成混合后碱水；混合后碱...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵新来，吴明亮，王新武，李玉皎，崔志华，
申请(专利权)人：淄博鲁华泓锦新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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