一种石墨烯薄膜亲水性的评估方法技术

本发明专利技术提供了一种石墨烯薄膜亲水性的评估方法，包括如下步骤：(1)将石墨烯薄膜设置于多孔载网上，得到石墨烯薄膜/多孔载网；(2)在所述石墨烯薄膜/多孔载网的石墨烯薄膜表面设置水滴；(3)通过环境扫描电镜获取所述石墨烯薄膜表面水滴的形貌图；以及(4)通过所述形貌图计算得出或直接测量得到所述水滴的接触角θ。本发明专利技术一实施方式的方法，以不受衬底干扰的石墨烯薄膜作为评估对象，可以排除衬底对石墨烯亲水性测量的影响；同时通过环境扫描电镜的使用，可得到石墨烯薄膜表面水滴的更为清晰的形貌图。的形貌图。的形貌图。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯薄膜亲水性的评估方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯薄膜，具体为一种石墨烯薄膜本征亲水性的评估方法。

技术介绍

[0002]石墨烯是由单层sp2杂化的碳原子构成的蜂窝状二维原子晶体，具有诸多优异的物理化学性质，例如极高的载流子迁移率，优异的导电性、导热性、透光性、机械强度以及良好的化学稳定性等，在电子器件、能源存储、热管理、航空航天和生物医疗等领域表现出广阔的应用前景。
[0003]石墨烯薄膜性质的检测和评估一直是石墨烯领域的研究重点。其原因在于，一方面，石墨烯薄膜的性质会反映出石墨烯结构的内禀信息，从而为石墨烯薄膜的生长方法研究提供实验参考；另一方面，不同的应用领域会对石墨烯薄膜的性质提出具体的需求，例如导电性、导热性、透光性等，这就需要对石墨烯薄膜的性质进行准确表征。在石墨烯薄膜的诸多理化性质中，亲水性的研究一直以来受到了人们的广泛关注。石墨烯薄膜的亲水性直接反映了石墨烯与水分子之间相互作用势能的大小。根据亲水性的评估结果，可以获得石墨烯薄膜的缺陷密度、掺杂程度以及层数等相关结构信息，从而为石墨烯本征性质的研究提供数据支撑。更为关键的是，亲水性在石墨烯薄膜的应用方面具有重要的影响。具体来说，在能源存储领域，会影响锂离子电池中石墨烯电极的活性物质负载量；在热管理领域，会影响热交换器件中石墨烯涂层的热交换效率；在功能薄膜领域，会影响石墨烯筛分膜的离子透过选择性等。因此，石墨烯薄膜亲水性的评估和调控是石墨烯薄膜从实验室走向实际应用的关键所在。
[0004]但石墨烯薄膜的本征亲水性一直存在争议，不同文献的测量结果也相差较大，这表明石墨烯薄膜亲水性的评估方法仍有待完善。目前，静态接触角测量是石墨烯薄膜亲水性的主要评估方法。具体来说，首先将水滴滴于石墨烯表面，通过光学显微镜获得水滴的外形图像，再运用数字图像处理并结合相关算法即可得到水滴的接触角大小，接触角的大小反映出石墨烯薄膜的亲疏水性。
[0005]但是上述方法存在一定的局限性。通常来说，石墨烯薄膜的生长需要在特定的衬底上进行，例如铜、镍等金属衬底或者玻璃、蓝宝石等绝缘衬底，然而上述接触角的测量方法并没有排除衬底对石墨烯亲水性测量的影响。具体来说，衬底会通过电荷转移等方式对石墨烯产生掺杂，从而改变石墨烯本身的亲水性。此外，衬底自身的起伏也会直接影响接触角的测量结果。因此，构筑没有衬底干扰的悬空石墨烯进行接触角的测量，才能真正评估石墨烯薄膜的本征亲水性。
[0006]然而，目前通常采用的接触角测量方法并不适用于悬空石墨烯亲水性的评估。其原因主要在于，单层石墨烯自支撑面积有限，悬空石墨烯的直径仅为微米量级。而在上述接触角的测量方法中，一方面，水滴的滴加通常是利用移液枪逐滴滴加，水滴的直径一般是毫米量级；另一方面，光学显微镜的分辨率相对有限，对水滴进行光学拍照测量的方法会有较大误差。

技术实现思路

[0007]本专利技术的一个主要目的在提供一种石墨烯薄膜亲水性的评估方法，包括如下步骤：
[0008](1)将石墨烯薄膜设置于多孔载网上，得到石墨烯薄膜/多孔载网；
[0009](2)在所述石墨烯薄膜/多孔载网的石墨烯薄膜表面设置水滴；
[0010](3)通过环境扫描电镜获取所述石墨烯薄膜表面水滴的形貌图；以及
[0011](4)通过所述形貌图得出所述水滴的接触角θ。
[0012]本专利技术一实施方式的方法，以不受衬底干扰的石墨烯薄膜作为评估对象，可以排除衬底对石墨烯亲水性测量的影响；同时通过环境扫描电镜的使用，可得到石墨烯薄膜表面水滴的更为清晰的形貌图。
附图说明
[0013]图1A为本专利技术一实施方式的位于石墨烯薄膜悬空区域表面的水滴的示意图；
[0014]图1B为本专利技术一实施方式的覆有水滴的石墨烯薄膜/多孔载网倾斜设置的示意图；
[0015]图1C为电子束在图1B上方垂直方向照射得到的图1B水滴的投影图；
[0016]图1D为与图1C相关的三角函数公式的推导示意图；
[0017]图2A为本专利技术实施例1的载有石墨烯薄膜的透射电镜载网的实物图；
[0018]图2B为图2A的石墨烯薄膜的扫描电镜照片；
[0019]图2C为本专利技术实施例1的石墨烯薄膜的拉曼光谱图；
[0020]图3为本专利技术实施例1的石墨烯薄膜上水滴的环境扫描电镜照片；
[0021]图4为本专利技术实施例1的石墨烯薄膜上大面积水滴的环境扫描电镜照片；
[0022]图5A至5C及图5A1至5C1为本专利技术实施例2
‑
4的石墨烯薄膜上水滴的环境扫描电镜照片。
具体实施方式
[0023]体现本专利技术特征与优点的典型实施方式将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本专利技术能够在不同的实施方式上具有各种的变化，其皆不脱离本专利技术的范围，且其中的说明及图示在本质上是当作说明之用，而非用以限制本专利技术。
[0024]本专利技术一实施方式提供了一种石墨烯薄膜本征亲水性的评估方法，包括如下步骤：
[0025](1)将石墨烯薄膜设置于多孔载网上，得到载有石墨烯薄膜的多孔载网(以下简称“石墨烯薄膜/多孔载网”)；
[0026](2)在石墨烯薄膜/多孔载网的石墨烯薄膜的表面设置水滴；
[0027](3)通过环境扫描电镜获取石墨烯薄膜表面水滴的形貌图；以及
[0028](4)通过形貌图计算得出或直接测量得出水滴的接触角θ，根据接触角θ的数值可评估石墨烯薄膜的亲水性。
[0029]于一实施方式中，步骤(1)的石墨烯薄膜不含衬底(例如铜箔)，例如可通过化学气相沉积法制备带有衬底的石墨烯薄膜，再通过无胶转移的方法将石墨烯薄膜从其生长衬底
上分离，得到石墨烯薄膜。
[0030]于一实施方式中，无胶转移的方法包括：将多孔载网贴合在石墨烯/铜表面，在多孔载网上滴加异丙醇，使得载网和石墨烯紧密贴合，然后将载网/石墨烯/铜放置在刻蚀液中刻蚀铜箔，刻蚀后将载网/石墨烯在去离子水中静置清洗。
[0031]于一实施方式中，用于负载石墨烯薄膜的多孔载网具有一定的柔性，其可以是多孔膜或者多孔金属网。
[0032]于一实施方式中，多孔载网的孔径最大可以为50μm。
[0033]于一实施方式中，多孔载网的孔径可以为2～50μm，例如3μm、4μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、40μm；多孔载网的孔间距可以为最多2μm，例如1～2μm。
[0034]于一实施方式中，多孔膜可以为碳膜，例如无定形碳的膜；多孔膜的孔径可以为2μm，孔间距可以为1μm或2μm。
[0035]于一实施方式中，多孔金属网可以是多孔金网或铜网；多孔金属网的直径可以为3mm，孔径可以为2μm，孔间距可以为1μm或2μm。
[0036]于一实施方式中，多孔载网可以为现有的透射电镜载网，例如商用透射电镜载网。
[0037]于一实施方式中，步骤(1)包括：
[0038]提供“石墨烯薄膜/衬底”结构；以及
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯薄膜亲水性的评估方法，包括如下步骤：(1)将石墨烯薄膜设置于多孔载网上，得到石墨烯薄膜/多孔载网；(2)在所述石墨烯薄膜/多孔载网的石墨烯薄膜表面设置水滴；(3)通过环境扫描电镜获取所述石墨烯薄膜表面水滴的形貌图；以及(4)通过所述形貌图计算得出或直接测量得出所述水滴的接触角θ。2.根据权利要求1所述的评估方法，其中，所述多孔载网为多孔膜或多孔金属网，所述多孔载网的孔径为小于等于50μm。3.根据权利要求1所述的评估方法，其中，所述步骤(2)包括：将所述石墨烯薄膜/多孔载网置于环境扫描电镜的腔室中，通过水蒸气液化在所述石墨烯薄膜的表面形成水滴；和/或，所述石墨烯薄膜包括悬空区域，所述悬空区域与所述多孔载网的孔相对应设置。4.根据权利要求3所述的评估方法，其中，在所述腔室中，水蒸气的压强为0～6torr。5.根据权利要求3所述的评估方法，其中，所述石墨烯薄膜/多孔载网倾斜地设置于所述环境扫描电镜的腔室中，其倾斜角度β为50～90
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【专利技术属性】
技术研发人员：刘忠范，彭海琳，张金灿，贾开诚，林立，刘晓婷，陈恒，张欣童，
申请(专利权)人：北京大学，
类型：发明
国别省市：