一种改性荧光蒙脱石纳米复合填料及其制备方法和UV湿气双固化涂料技术

本申请公开了一种改性荧光蒙脱石纳米复合填料，是将无机荧光剂负载在纳米层状结构的蒙脱石上并经过插层剂改性而成，所述无机荧光剂与蒙脱石的质量比为1：（20

【技术实现步骤摘要】
一种改性荧光蒙脱石纳米复合填料及其制备方法和UV湿气双固化涂料


[0001]本专利技术属于有机涂料
，具体涉及一种改性荧光蒙脱石纳米复合填料及其制备方法和UV湿气双固化涂料。

技术介绍

[0002]低水蒸气透过率、力学性能良好的薄膜材料可广泛应用于食品、药品、电子封装等领域。通过合理设计水汽阻隔材料的组分与结构，在微电子器件表面覆盖上水汽阻隔涂层可以有效防止器件老化失效，延长它的使用寿命。目前主要的两种解决方案是应用水汽阻隔涂层和聚合物基纳米组合物。水汽阻隔涂层主要是无机金属氧化物、石墨烯等无机结晶涂层，虽然能获得较好的水汽阻隔性能，但制备成本高限制了大规模生产，且在表面沉积后薄膜力学性能较差容易脱落。聚合物基纳米复合填料则是使用浇筑、固化、热压等简单的制备工艺，可大规模生产，此类方法主要是采用二维层状的纳米材料进行改善，改善空间还有待提升。
[0003]在涂料中、尤其是透明涂料中加入荧光剂的主要目的是用于检测涂料施工时有无全覆盖被涂物或者检测涂料施工后形成的涂膜有无被破坏。荧光涂料主要包括有机荧光涂料和无机荧光材料。无机荧光剂较有机荧光剂有较好的热稳定性和低毒性，但是无机荧光剂与有机涂料体系的相容性欠佳，在涂料中的应用受到限制。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术的不足，本申请的目的在于提供一种改性荧光蒙脱石纳米复合填料，在蒙脱石上负载无机荧光粉纳米颗粒，减少蒙脱石的表面缺陷，降低其比表面积。该复合填料添加到涂料中，提高涂料在不规整基材上的边角覆盖率。
[0005]为解决上述问题，本申请所采用的技术方案如下：一种改性荧光蒙脱石纳米复合填料，是将无机荧光剂负载在纳米层状结构的蒙脱石上并经过插层剂改性而成，所述无机荧光剂与蒙脱石的质量比为1：（20
‑
50），所述无机荧光剂组成为MgF2‑
AlF3:X
3+
，其中X
3+
表示稀土离子。
[0006]作为进一步优选的方案，本申请所述的稀土离子为Eu
3+
、Er
3+
、Ce
3+
、Yb
3+
、Tm
3+
、Sm
3+
、Tb
3+
、Ho
3+
的一种离子或两种以上的混合掺杂离子。
[0007]本申请还提供了一种改性荧光蒙脱石纳米复合填料的制备方法，将无机荧光剂负载在蒙脱石上，并通过有机改性提高填料及无机荧光剂的分散性和与有机高分子原料的相容性。
[0008]本申请所述的改性荧光蒙脱石纳米复合填料的制备方法包括酸浸：选择纳米层状结构的蒙脱石，将蒙脱石浸入盛有酸液的浸出体系中，浸出蒙脱石中部分Mg
2+
和Al
3+
离子；水热合成：将沉淀剂溶液和含有稀土离子的溶液加入到上述浸出体系液体中，搅
拌均匀后转移到水热合成釜中反应，待反应完全后经过过滤洗涤、干燥后得到荧光粉
‑
蒙脱石纳米复合材料；有机改性：上述荧光粉
‑
蒙脱石纳米复合材料中加入插层剂，经过搅拌、静置后再过滤、洗涤、干燥得到插层改性荧光蒙脱石纳米复合材料，然后将插层改性荧光蒙脱石纳米复合材料与改性剂、溶剂混合后置于反应器中反应，待反应结束后除去溶剂并回收，经多次洗涤、干燥得到改性荧光蒙脱石纳米复合填料。
[0009]作为进一步优选的方案，本申请所述的酸浸过程中，采用硫酸或/和硝酸，浸出时间为10
‑
15小时。
[0010]作为进一步优选的方案，本申请所述的水热合成过程中，所采用的沉淀剂为NaF、KF、NH4F其中的一种或两种以上，水合反应的温度为100
‑
150℃，反应时间10
‑
15h。
[0011]作为进一步优选的方案，本申请所述的插层剂为十六烷基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十八烷基苄基溴化铵的其中一种两者以上；所述改性剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基乙基二乙氧基硅烷的其中一种或两者以上；所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、N，N
‑
二甲基甲酰胺的其中一种或两者以上。
[0012]本申请的第三个目的在于提供一种UV湿气双固化涂料，包括UV/湿气双固化树脂、活性稀释剂、助剂和本申请所述的改性荧光蒙脱石纳米复合填料。本申请所述的助剂包括硅烷偶联剂、光引发剂、消泡剂、催化剂。
[0013]作为进一步优选的方案，本申请所述的UV湿气双固化涂料，其包括以重量份计的以下成分：UV
‑
湿气双固化树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
50
‑
80份；丙烯酸酯单体
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10
‑
20份；硅烷偶联剂
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10份；光引发剂
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0.5
‑
5.0份；消泡剂
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0.2
‑
0.8份；催化剂
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0.2
‑
1.0份；改性荧光蒙脱石纳米复合填料
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ2‑
20份。
[0014]作为进一步优选的方案，本申请所述的UV
‑
湿气双固化树脂包含碳碳双键和异氰酸根或者包含碳碳双键和硅烷氧基团；其中，碳碳双键为光固化基团，异氰酸根或硅烷氧基团为湿气固化基团，光固化基团官能度f1≥1.5，湿气固化基团官能度f2≥1.5，总官能度之和满足3≤f1+f2≤6。
[0015]作为进一步优选的方案，本申请所述的UV
‑
湿气双固化树脂为丙烯酸酯改性聚氨酯树脂和丙烯酰氧基硅烷封端有机硅树脂之一或两者的混合物。
[0016]作为进一步优选的方案，本申请所述的活性稀释剂为可参与光固化反应的丙烯酸酯单体，具体的，所述丙烯酸单体选自甲基丙烯酸
‑
β
‑
羟乙酯、异冰片基丙烯酸酯、丙烯酸四氢呋喃酯、β
‑
羧乙基丙烯酸酯、2
‑
苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩三丙三醇二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯的一种或两者以上的混合物。
[0017]作为进一步优选的方案，本申请所述的硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基乙基二乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及乙烯基乙基二乙氧基硅烷之一或两种以上的混
合物。
[0018]作为进一步优选的方案，本申请所述的光引发剂为2
‑
羟基
‑2‑
甲基
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性荧光蒙脱石纳米复合填料，其特征在于，是将无机荧光剂负载在纳米层状结构的蒙脱石上并经过插层剂改性而成，所述无机荧光剂与蒙脱石的质量比为1:（20
‑
50），所述无机荧光剂组成为MgF2‑
AlF3:X
3+
，其中X
3+
表示稀土离子。2.根据权利要求1所述的改性荧光蒙脱石纳米复合填料，其特征在于，所述稀土离子为Eu
3+
、Er
3+
、Ce
3+
、Yb
3+
、Tm
3+
、Sm
3+
、Tb
3+
、Ho
3+
的一种离子或两种以上的混合掺杂离子。3.一种如权利要求1所述的改性荧光蒙脱石纳米复合填料的制备方法，包括酸浸：选择纳米层状结构的蒙脱石，将蒙脱石浸入盛有酸液的浸出体系中，浸出蒙脱石中部分Mg
2+
和Al
3+
离子；水热合成：将沉淀剂溶液和含有稀土离子的溶液加入到上述浸出体系液体中，搅拌均匀后转移到水热合成釜中反应，待反应完全后经过过滤洗涤、干燥后得到荧光粉
‑
蒙脱石纳米复合材料；有机改性：上述荧光粉
‑
蒙脱石纳米复合材料中加入插层剂，经过搅拌、静置后再过滤、洗涤、干燥得到插层改性荧光蒙脱石纳米复合材料，然后将插层改性荧光蒙脱石纳米复合材料与改性剂、溶剂混合后置于反应器中反应，待反应结束后除去溶剂并回收，经多次洗涤、干燥得到改性荧光蒙脱石纳米复合填料。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酸浸过程中，采用浓度为0.01
‑
0.1mol/L的硫酸或/和硝酸，浸出时间为10
‑
15小时。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水热合成过程中，所采用的沉淀剂为NaF、KF、NH4F其中的一种或两种以上，水合反应的温度为100
‑
150℃，反应时间10
‑
15h。6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述插层剂为十六烷基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十八烷基苄基溴化铵的其中一种两者以上；所述改性剂为氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基乙基二乙氧基硅烷的其中一种或两者以上；所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、N，N
‑
二甲基甲酰胺的其中一种或两者以上。7.一种UV湿气双固化涂料，包括UV
‑
湿气双固化树脂、活性稀释剂、助剂和填料，其特征在于，所述填料为权利要求1或2所述的改性荧光蒙脱石纳米复合填料；所述的助剂包括硅烷偶联剂、光引发剂、消泡剂、催化剂。8.根据权利要求7所述的UV湿气双固化涂料，其特征在于，其包括以重量份计的以下成分：UV
‑
湿气双固化树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
50
‑
80份；活性稀释剂10
‑
20份；硅烷偶联剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ2‑
10份；光引发剂
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【专利技术属性】
技术研发人员：钟来富，刘福春，
申请(专利权)人：广东腐蚀科学与技术创新研究院，
类型：发明
国别省市：