一种CNT/PEEK热塑性复合薄膜的制备方法技术

一种CNT/PEEK热塑性复合薄膜的制备方法，本发明专利技术涉及一种复合薄膜的制备方法，本发明专利技术的目的是为了克服传统方法制备的聚合物复合薄膜中CNT存在团聚，以及高粘性PEEK热塑性树脂无法充分浸润碳纳米纸的问题，步骤一：准备材料；步骤二：搅拌溶液；步骤三：分散溶液；步骤四：将烧杯A和烧杯B溶液混合后再次分散；步骤五：烧杯A剩余溶液抽滤；步骤六：部分烧杯C溶液抽滤；步骤七：烧杯D溶液抽滤；步骤八：真空干燥；步骤九：称量；步骤十：计算；步骤十一：热模压：通过热模压机将步骤九中CNT/PEEK预制复合薄膜在压强为1

【技术实现步骤摘要】
一种CNT/PEEK热塑性复合薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种复合薄膜的制备方法，具体涉及一种CNT/PEEK热塑性复合薄膜的制备方法，属于高性能热塑性复合材料领域。

技术介绍

[0002]PEEK(聚醚醚酮)热塑性树脂是一种高性能的特种工程塑料，具有优异的热机械、自润滑、阻燃、耐高温、耐腐蚀、耐辐射、耐水解等优点，在航空航天、汽车制造、电子电气、医疗等领域得到广泛应用。CNT(碳纳米管)因其固有的高比表面积、比刚度、比强度和独特的化学性质被认为是聚合物复合材料的理想增强相。将CNT掺杂到聚合物基体中的传统方法主要有熔融共混、溶液混合或原位聚合。然而，由于PEEK热塑性树脂具有较高的熔点和粘度，且流动性较差，而碳纳米管之间又存在较强的范德华力和静电力。当通过传统方法将CNT添加到PEEK热塑性树脂中制备成复合薄膜，不可避免存在CNT团聚的问题，并且复合薄膜中CNT的含量一般低于5％。后续为了解决CNT团聚的问题，相关研究将CNT制备成二维多孔网状结构的碳纳米纸，通过热模压、渗透、浸泡等方法与树脂基体复合形成复合材料。但是，针对PEEK热塑性树脂，由于其具有很强的化学惰性，一般只溶解于强酸，因此无法通过渗透和浸泡等方法浸润于碳纳米纸内部。此外，通常碳纳米纸内部的平均孔径尺寸为40nm，甚至更小，这也不利于高粘性PEEK热塑性树脂的浸润。
[0003]针对目前将CNT添加到高性能PEEK热塑性树脂中制备成复合薄膜存在的困难，尤其是提高CNT在复合薄膜中的含量，需要提供一种行之有效的方法。
专利
技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服传统方法制备的聚合物复合薄膜中CNT存在团聚，以及高粘性PEEK热塑性树脂无法充分浸润碳纳米纸的问题，进而提供一种CNT/PEEK热塑性复合薄膜的制备方法。
[0005]本专利技术为了解决上述问题采用的技术方案是：
[0006]1、一种CNT/PEEK热塑性复合薄膜的制备方法,所述方法是按照以下步骤实现的：
[0007]步骤一：准备材料：在恒温恒湿的洁净室内称量CNT粉末、分散剂、PEEK粉末和去离子水，用电子天平称量重量为M0的CNT粉末，重量为M0的PEEK粉末，并将重量为M0的CNT粉末、分散剂和去离子水混合于烧杯A中，将重量为M0的PEEK粉末分散剂和去离子水混合于烧杯B中，少量PEEK粉末、分散剂和去离子水混合于烧杯C中；
[0008]步骤二：搅拌溶液：采用机械搅拌器将烧杯A、烧杯B和烧杯C内混合溶液分别机械搅拌0.5
‑
2h，机械搅拌转速为500
‑
3000r/min，使得溶质在溶剂中初步分散；
[0009]步骤三：分散溶液：采用超声分散设备对烧杯A、烧杯B和烧杯C内混合溶液分别超声分散6
‑
10h，超声分散功率：200
‑
1000W，使得溶质在溶剂中充分均匀分散；
[0010]步骤四：将烧杯A和烧杯B溶液混合后再次分散：取部分烧杯A溶液和部分烧杯B溶液倒入烧杯D中，并将烧杯D超声分散3h，使得CNT和PEEK的混合溶质在溶剂中充分均匀分
散；
[0011]步骤五：烧杯A剩余溶液抽滤：称量一张PTFE抽滤膜质量为M1，将烧杯A剩余溶液倒入真空抽滤装置进行抽滤；
[0012]步骤六：部分烧杯C溶液抽滤：取烧杯C部分溶液倒入清洗后的真空抽滤装置中进行抽滤；
[0013]步骤七：烧杯D溶液抽滤：另取一张PTFE抽滤膜将烧杯D溶液中的CNT和PEEK混合溶液通过真空抽滤装置进行抽滤；
[0014]步骤八：真空干燥：将步骤五中的抽滤后带有PTFE抽滤膜的CNT湿润薄膜和步骤七中抽滤后带有PTFE抽滤膜的CNT/PEEK湿润薄膜分别放入真空干燥箱中干燥4
‑
12h，真空干燥的温度为80
‑
150℃；
[0015]步骤九：称量：将步骤八中带有PTFE的CNT干燥后薄膜的质量为M
2，
称量干燥后从PTFE抽滤膜上剥离下来的CNT/PEEK预制复合薄膜的质量为M
3，
其中M0为称量CNT粉末的质量，M1为PTFE抽滤膜的质量，M2为超声分散后CNT溶液取完上清液后剩余溶液真空抽滤、干燥后带有PTFE抽滤膜的质量，M3为真空抽滤干燥后CNT/PEEK预制复合薄膜的质量；
[0016]步骤十：计算：CNT/PEEK预制复合薄膜的中CNT含量的计算公式为(M0‑
M2+M1)/M3×
100％；
[0017]步骤十一：热模压：通过热模压机将步骤九中CNT/PEEK预制复合薄膜在压强为1
‑
1.5MPa，保压时间为10
‑
15min，并在360℃下制备成最终CNT/PEEK热塑性复合薄膜。
[0018]本专利技术的有益效果是：
[0019]1、该方法制备的复合薄膜内CNT含量为50％高于传统方法。
[0020]2、该方法制备的复合薄膜内CNT分散均匀，解决了传统方法中由于CNT团聚导致分散不均匀的问题。
[0021]3、该方法操作简单、工艺稳定，制备的CNT/PEEK热塑性复合薄膜结构致密、组织稳定，且PEEK与CNT之间存在较好的浸润性和结合性能。
附图说明
[0022]图1为高含量CNT/PEEK热塑性复合薄膜制备方法流程示意图。
[0023]图2为高含量CNT/PEEK预制复合薄膜的实物图。
[0024]图3为高含量CNT/PEEK预制复合薄膜的微观形貌图。
[0025]图4为高含量CNT/PEEK热塑性复合薄膜的实物图。
[0026]图5为高含量CNT/PEEK热塑性复合薄膜的微观形貌图。
具体实施方式
[0027]具体实施方式一：结合图1
‑
图5说明本实施方式，1、一种CNT/PEEK热塑性复合薄膜的制备方法,所述方法是按照以下步骤实现的：
[0028]步骤一：准备材料：在恒温恒湿的洁净室内称量CNT粉末、分散剂、PEEK粉末和去离子水，用电子天平称量重量为M0的CNT粉末，重量为M0的PEEK粉末，并将重量为M0的CNT粉末、分散剂和去离子水混合于烧杯A中，将重量为M0的PEEK粉末分散剂和去离子水混合于烧杯B中，少量PEEK粉末、分散剂和去离子水混合于烧杯C中；
[0029]步骤二：搅拌溶液：采用机械搅拌器将烧杯A、烧杯B和烧杯C内混合溶液分别机械搅拌0.5
‑
2h，机械搅拌转速为500
‑
3000r/min，使得溶质在溶剂中初步分散；
[0030]步骤三：分散溶液：采用超声分散设备对烧杯A、烧杯B和烧杯C内混合溶液分别超声分散6
‑
10h，超声分散功率：200
‑
1000W，使得溶质在溶剂中充分均匀分散；
[0031]步骤四：将烧杯A和烧杯B溶液混合后再次分散：取部分烧杯A溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CNT/PEEK热塑性复合薄膜的制备方法,其特征在于：所述方法是按照以下步骤实现的：步骤一：准备材料：在恒温恒湿的洁净室内称量CNT粉末、分散剂、PEEK粉末和去离子水，用电子天平称量重量为M0的CNT粉末，重量为M0的PEEK粉末，并将重量为M0的CNT粉末、分散剂和去离子水混合于烧杯A中，将重量为M0的PEEK粉末分散剂和去离子水混合于烧杯B中，少量PEEK粉末、分散剂和去离子水混合于烧杯C中；步骤二：搅拌溶液：采用机械搅拌器将烧杯A、烧杯B和烧杯C内混合溶液分别机械搅拌0.5
‑
2h，机械搅拌转速为500
‑
3000r/min，使得溶质在溶剂中初步分散；步骤三：分散溶液：采用超声分散设备对烧杯A、烧杯B和烧杯C内混合溶液分别超声分散6
‑
10h，超声分散功率：200
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1000W，使得溶质在溶剂中充分均匀分散；步骤四：将烧杯A和烧杯B溶液混合后再次分散：取部分烧杯A溶液和部分烧杯B溶液倒入烧杯D中，并将烧杯D超声分散3h，使得CNT和PEEK的混合溶质在溶剂中充分均匀分散；步骤五：烧杯A剩余溶液抽滤：称量一张PTFE抽滤膜质量为M1，将烧杯A剩余溶液倒入真空抽滤装置进行抽滤；步骤六：部分烧杯C溶液抽滤：取烧杯C部分溶液倒入清洗后的真空抽滤装置中进行抽滤；步骤七：烧杯D溶液抽滤：另取一张PTFE抽滤膜将烧杯D溶液中的CNT和PEEK混合溶液通过真空抽滤装置进行抽滤；步骤八：真空干燥：将步骤五中的抽滤后带有PTFE抽滤膜的CNT湿润薄膜和步骤七中抽滤后带有PTFE抽滤膜的CNT/PEEK湿润薄膜分别放入真空干燥箱中干燥4
‑
12h，真空干燥的温度为80
‑
150℃；步骤九：称量：将步骤八中带有PTFE的CNT干燥后薄膜的质量为M2，称量干燥后从PTFE抽滤膜上剥离下来的CNT/PEEK预制复合薄膜的质量为M3，其中M0为称量CNT粉末的质量，M1为PTFE抽滤膜的质量，M2为超声分散后CNT溶液取完上清液后剩余溶液真空抽滤、干燥后带有PTFE抽滤膜...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩振宇，靳子昂，孙守政，郑正，强桂燕，金鸿宇，蔡志刚，富宏亚，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学芜湖机器人产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：