一种对甲氧基苯酚的制备方法技术

本发明专利技术属于有机物合成技术领域，具体涉及一种对甲氧基苯酚的制备方法。本发明专利技术提供了一种对甲氧基苯酚的制备方法，包括以下步骤：将苯甲醚、溴源和氧化剂溶解于第一有机溶剂，进行溴化反应，得到对溴苯甲醚；将所述对溴苯甲醚、碱性水溶液、催化剂和第二有机溶剂混合，进行水解，得到水解产物；所述水解产物的结构式为其中M为碱性水溶液中的阳离子；将所述水解产物进行酸化，得到所述对甲氧基苯酚。本发明专利技术以苯甲醚为价格低廉的原料经过溴化、水解和酸化制备得到对甲氧基苯酚，大大降低了对甲氧基苯酚的生产成本。同时苯甲醚为微毒类物质，在生产过程中不会产生有毒废液避免了对环境的污染。了对环境的污染。

【技术实现步骤摘要】
一种对甲氧基苯酚的制备方法


[0001]本专利技术属于有机物合成
，具体涉及一种对甲氧基苯酚的制备方法。

技术介绍

[0002]对甲氧基苯酚是医药、香料、农药等精细化工产品的重要中间体，也可以作为高分子的阻聚剂、防老剂或增塑剂等，具有广泛的用途。例如可以用于生产丙烯腈、丙烯酸及其酯、甲基丙烯酸及其酯等烯基单体的阻聚剂；用作乙烯基型塑料单体的阻聚剂；用于合成食用油脂和化妆品的抗氧化剂BHA(3
‑
特丁基
‑4‑
羟基苯甲醚)等。
[0003]现有技术大多以对苯二酚或对氨基苯甲醚为原料制备对甲氧基苯酚。但是对氨基苯甲醚具有较高的毒性，以对氨基苯甲醚为原料制备对甲氧基苯酚的生产过程中会产生有毒废水污染环境。虽然对苯二酚毒性较小，但是其价格较高，以对苯二酚作为原料制备对甲氧基苯酚提高了生产成本。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种对甲氧基苯酚的制备方法，本专利技术以价格低廉的苯甲醚为原料制备得到对甲氧基苯酚，降低了对甲氧基苯酚的生产成本。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种对甲氧基苯酚的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将苯甲醚、溴源和氧化剂溶解于第一有机溶剂，进行溴化反应，得到对溴苯甲醚；
[0007]将所述对溴苯甲醚、碱性水溶液、催化剂和第二有机溶剂混合，进行水解，得到水解产物；所述水解产物的结构式为其中M为碱性水溶液中的阳离子；
[0008]将所述水解产物酸化，得到所述对甲氧基苯酚。
[0009]优选的，所述溴源包括溴单质或N
‑
溴代丁二酰亚胺；
[0010]所述苯甲醚和溴源中溴原子的摩尔比为1:1～1.4。
[0011]优选的，所述氧化剂包括过氧化氢或过氧乙酸；
[0012]所述苯甲醚和氧化剂的摩尔比为1:0.6～1。
[0013]优选的，所述第一有机溶剂为极性溶剂；
[0014]所述苯甲醚和第一有机溶剂的质量比为1:4～6。
[0015]优选的，所述溴化反应的温度为0～30℃，所述溴化反应的时间为10～12h。
[0016]优选的，所述碱性水溶液包括碱金属氢氧化物水溶液；所述碱性水溶液的质量浓度为10～30％；
[0017]所述碱性水溶液中碱和对溴甲醚的质量比为0.48～0.52:1。
[0018]优选的，所述催化剂为过渡金属盐和喹啉类化合物的混合物；
[0019]所述过渡金属盐和喹啉类化合物的质量比为0.5～1:1。
[0020]优选的，所述水解反应的温度为100～150℃，所述水解反应的时间为21～26h。
[0021]优选的，所述酸化用酸包括盐酸、硫酸或氢溴酸。
[0022]所述酸化后溶液的pH值为2～3。
[0023]优选的，所述酸化后还包括：将酸化后体系进行萃取，得到所述对甲氧基苯酚；
[0024]所述萃取用萃取剂包括苯、甲苯、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一种或多种。
[0025]本专利技术提供了一种对甲氧基苯酚的制备方法，包括以下步骤：将苯甲醚、溴源和氧化剂溶解于第一有机溶剂，进行溴化反应，得到对溴苯甲醚；将所述对溴苯甲醚、碱性水溶液、催化剂和第二有机溶剂混合，进行水解，得到水解产物；所述水解产物的结构式为其中M为碱性水溶液中的阳离子；将所述水解产物进行酸化，得到所述对甲氧基苯酚。本专利技术以苯甲醚为价格低廉的原料经过溴化、水解和酸化制备得到对甲氧基苯酚，大大降低了对甲氧基苯酚的生产成本。同时苯甲醚为微毒类物质，在生产过程中不会产生有毒废液避免了对环境的污染。按照本专利技术制备方法制备对甲氧基苯酚具有较高的收率；其中对溴甲醚的收率为82.4～90％，对甲基苯酚的收率为75.8～77.3％。
具体实施方式
[0026]本专利技术提供了一种对甲氧基苯酚的制备方法，包括以下步骤：
[0027]将苯甲醚、溴源和氧化剂溶解于第一有机溶剂，进行溴化反应，得到对溴苯甲醚；
[0028]将所述对溴苯甲醚、碱性水溶液、催化剂和第二有机溶剂混合，进行水解，得到水解产物；所述水解产物的结构式为其中M为碱性水溶液中的阳离子；
[0029]将所述水解产物酸化，得到所述对甲氧基苯酚。
[0030]在本专利技术中，如无特殊说明，所有原料均为常规市售产品。
[0031]本专利技术将苯甲醚、溴源和氧化剂溶解于第一有机溶剂，进行溴化反应，得到对溴苯甲醚。在本专利技术中，所述溶解优选包括以下步骤：
[0032]将苯甲醚、氧化剂和第一有机溶剂混合，得到混合溶液；
[0033]向所述混合溶液中滴加溴源。
[0034]将苯甲醚、氧化剂和第一有机溶剂混合，得到混合溶液。在本专利技术中，所述氧化剂优选包括过氧化氢或过氧乙酸，更优选为过氧化氢。在本专利技术中，所述第一有机溶剂优选为极性溶剂，所述极性溶剂优选包括冰醋酸、乙腈、二氯甲烷或1,2
‑
二氯乙烷，更优选为冰醋酸或乙腈。
[0035]在本专利技术中，所述苯甲醚和氧化剂的摩尔比优选为1:0.6～1，更优选为1:0.7～0.9，更进一步优选为1:0.8～0.85。在本专利技术中，所述氧化剂优选由氧化剂水溶液提供，所
述氧化剂水溶液的质量浓度优选为30～50％，更优选为35～45％。在本专利技术中，所述苯甲醚和第一有机溶剂的质量比优选为1:4～6，更优选为1:4.2～4.4。
[0036]在本专利技术中，所述混合优选在搅拌的条件下进行。本专利技术对所述搅拌的转速和时间无特殊要求，只要能够混合均匀即可。
[0037]得到混合溶液后，本专利技术向所述混合溶液中滴加溴源。在本专利技术中，所述溴源优选包括溴单质或N
‑
溴代丁二酰亚胺，更优选为溴单质。在本专利技术中，所述苯甲醚和溴源中溴的摩尔比优选为1:1～1.4，更优选为1:1～1.2，更进一步优选为1:1.05～1.08。在本专利技术中，所述滴加的温度优选为0～5℃，更优选为2～4℃。在本专利技术中，所述滴加的时间优选为4～6h，更优选为5h。本专利技术对滴加速率无特殊要求，只要能够在上述时间低价完成即可。在本专利技术中，所述滴加优选伴随搅拌。本专利技术对所述搅拌无特殊要求，只要能够使溴源在混合溶液中分散均匀即可。
[0038]本专利技术经过分步混合促使混合更为均匀提高反应速率。
[0039]在本专利技术中，所述滴加完成后优选还包括：将滴加后的体系依次进行低温保温和高温保温；所述低温保温的温度优选与滴加的温度一致；所述低温保温的时间优选为2～4h，更优选为3h；所述高温保温的温度优选为10～30℃，更优选为15～25℃；所述高温保温的时间优选为2～4h，更优选为3h。
[0040]本专利技术在滴加、低温保温和高温保温过程中均会进行溴化反应。滴加过程和低温保温过程在较低温度下进行主要是为了减少副反应的发生；大部分原料反应完后再升温进行高温保温的目的是把剩余原料充分反应。开始时原料浓度高在较低温度下就能快速反应，后期原料浓度低了就需升温至较高温度才能尽快本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对甲氧基苯酚的制备方法，包括以下步骤：将苯甲醚、溴源和氧化剂溶解于第一有机溶剂，进行溴化反应，得到对溴苯甲醚；将所述对溴苯甲醚、碱性水溶液、催化剂和第二有机溶剂混合，进行水解，得到水解产物；所述水解产物的结构式为其中M为碱性水溶液中的阳离子；将所述水解产物酸化，得到所述对甲氧基苯酚。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述溴源包括溴单质或N
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溴代丁二酰亚胺；所述苯甲醚和溴源中溴原子的摩尔比为1:1～1.4。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述氧化剂包括过氧化氢或过氧乙酸；所述苯甲醚和氧化剂的摩尔比为1:0.6～1。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为极性溶剂；所述苯甲醚和第一有机溶剂的质量比为1:4～6。5.根据权利要求1～4任一项所述制备方法，其特征在于，所述溴化反应的温度为0～30℃，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓峰，任元生，代秀全，刘建华，
申请(专利权)人：锦州四海生物化学有限公司，
类型：发明
国别省市：