一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法技术

一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，它涉及一种纤维素气凝胶的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有方法制备的弹性气凝胶的抗压能力差的问题。方法：一、纤维素提取和氧化；二、制备水凝胶；三、制备纤维素气凝胶；四、制备疏水纤维素气凝胶。本发明专利技术首先采用再生纤维素法实现了水凝胶的快速形成，再经过单向冷冻法形成仿生通道，最后利用逐渐升温冷冻干燥技术实现了纤维素气凝胶的制备，实现了杨氏模量高达1.71MPa，导热系数为0.0401～0.1176W/(m*K)的疏水纤维素气凝胶的制备。本发明专利技术可获得一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶。高隔热性能的植物纤维素气凝胶。高隔热性能的植物纤维素气凝胶。

【技术实现步骤摘要】
一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种纤维素气凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶材料自kistler专利技术以来得到迅速发展，其低密度、高孔隙率和大比表面积等特点赋予气凝胶广泛的应用，如吸附、过滤、减震、隔热和能源应用。但目前存在的气凝胶都有各种问题，如成本高、力学性能差、制作工艺繁琐等，这极大的限制了气凝胶的发展和实际应用。另一方面，目前人们多研究弹性气凝胶，针对抗压能力强的气凝胶研究较少，而在现实生活中却被广泛应用，例如房屋隔热墙体，医用保温箱和一些复合物的骨架等。Yeling Zhu等在Air drying scalable production of hydrophobic,mechanically stable,and thermally insulating lignocellulosic foam报道采用木浆制备高抗压能力的气凝胶，但此法获得的气凝胶抗压能力仍不理想，杨氏模量仅为0.015～0.13MPa左右，而且制备过程复杂，不具有产业化价值。因此发展抗压能力更强的气凝胶具有重要意义。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是要解决现有方法制备的弹性气凝胶的抗压能力差的问题，而提供一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法。
[0004]一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，是按以下步骤完成的：
[0005]一、纤维素提取和氧化：
[0006]①
、将亚氯酸钠溶液加入到乙酸缓冲液中，得到亚氯酸钠/乙酸缓冲液混合液；
[0007]②
、将苎麻浸入到亚氯酸钠/乙酸混合液中，然后在加热条件下搅拌，再将苎麻取出后清洗、干燥，得到干燥后的苎麻；
[0008]③
、将TEMPO和亚氯酸钠溶解到磷酸钠缓冲溶液中，再加入次氯酸钠溶液，搅拌均匀，得到混合溶液；
[0009]④
、将干燥后的苎麻浸入到混合溶液中一段时间，再在加热的条件下搅拌，最后将苎麻取出后清洗、干燥，得到氧化后的苎麻；
[0010]二、制备水凝胶：
[0011]①
、制备冷冻碱液：
[0012]将NaOH和尿素溶解到去离子水中，再冷冻，得到冷冻碱液；
[0013]②
、将氧化后的苎麻加入到冷冻碱液中，搅拌，冷藏，再加入N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺，搅拌，得到混合物；将混合物倒入模具中，除气泡，将除气泡后的样品在室温下陈化，得到反应产物；将反应产物浸泡在去离子水中清洗，直至pH值呈中性，得到水凝胶；
[0014]三、制备纤维素气凝胶：
[0015]将水凝胶放在一个底部为铜板，四周为聚苯乙烯泡沫的模具中，让底部铜板与液
氮接触，水凝胶将从底部向上单向冷冻；将装有水凝胶的模具放入冷冻干燥机中，程序设置为：从
‑
80～
‑
40℃开始每隔30min升温3℃～5℃，升至
‑
30℃～
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25℃，从
‑
30℃～
‑
25℃开始每隔1.5h升温3℃～5℃，升至
‑
20℃～
‑
15℃，从20℃～
‑
15℃开始每隔2.5h升温3℃，升至0℃，从0℃开始每隔1h升温3℃～5℃，升至室温，再在室温下保持40h～50h，得到纤维素气凝胶；
[0016]四、制备疏水纤维素气凝胶：
[0017]将甲基三氯硅烷放入容器中，使用保鲜膜将容器密封，对容器口处的保鲜膜进行扎孔，将纤维素气凝胶放在扎孔的保鲜膜上，再使用容器对甲基三氯硅烷和纤维素气凝胶进行密封，然后放入真空干燥箱中加热反应，得到疏水纤维素气凝胶。
[0018]本专利技术的原理及优点：
[0019]一、本专利技术首先采用再生纤维素法实现了水凝胶的快速形成，再经过单向冷冻法形成仿生通道，最后利用逐渐升温冷冻干燥技术实现了纤维素气凝胶的制备；
[0020]二、本专利技术的方法操作简单，造价低廉，环境友好，制备出的纤维素气凝胶具有密度低，孔隙率高，表面疏水，抗压能力强以及隔热性能好等优点；可用于商用保温隔热墙体和一些复合物的骨架等的制备；
[0021]三、本专利技术利用逐渐升温冷冻干燥技术，实现了杨氏模量高达0.1MPa～1.71MPa，导热系数为0.0401～0.1176W/(m*K)的疏水纤维素气凝胶的制备；
[0022]四、本专利技术制备的疏水纤维素气凝胶可直接应用于商用保温隔热墙体，也可与一些复合物相结合，使其拥有吸附、吸波、通信等方面的能力，因此本专利技术的方法可广泛的应用于光学、物理，化学、航天，生物，和电子等领域，有效地扩大了实用范围，且具有造价低廉，环境友好等优点。
附图说明
[0023]图1为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶的图片，图中(a)为纤维素气凝胶的宏观数码照片，(b)为纤维素气凝胶在xy方向上的扫描电镜图，(c)为纤维素气凝胶在xz方向上的扫描电镜图；
[0024]图2为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶压缩应力
‑
应变图；
[0025]图3为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶承载1kg重物的数码照片；
[0026]图4为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶的导热系数；
[0027]图5为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶放置在加热板上1h后底部与顶部温差；
[0028]图6为实施例1步骤三制备的纤维素气凝胶的吸水量随时间的变化；
[0029]图7为实施例1步骤四制备疏水纤维素气凝胶的接触角随时间的变化；
[0030]图8为实施例1步骤四制备疏水纤维素气凝胶的吸水量随时间的变化。
具体实施方式
[0031]以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本专利技术的范围。
[0032]具体实施方式一：本实施方式一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维
素气凝胶的制备方法，是按以下步骤完成的：
[0033]一、纤维素提取和氧化：
[0034]①
、将亚氯酸钠溶液加入到乙酸缓冲液中，得到亚氯酸钠/乙酸缓冲液混合液；
[0035]②
、将苎麻浸入到亚氯酸钠/乙酸混合液中，然后在加热条件下搅拌，再将苎麻取出后清洗、干燥，得到干燥后的苎麻；
[0036]③
、将TEMPO和亚氯酸钠溶解到磷酸钠缓冲溶液中，再加入次氯酸钠溶液，搅拌均匀，得到混合溶液；
[0037]④
、将干燥后的苎麻浸入到混合溶液中一段时间，再在加热的条件下搅拌，最后将苎麻取出后清洗、干燥，得到氧化后的苎麻；
[0038]二、制备水凝胶：
[0039]①
、制备冷冻碱液：
[0040]将NaOH和尿素溶解本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于该制备方法具体是按以下步骤完成的：一、纤维素提取和氧化：
①
、将亚氯酸钠溶液加入到乙酸缓冲液中，得到亚氯酸钠/乙酸缓冲液混合液；
②
、将苎麻浸入到亚氯酸钠/乙酸混合液中，然后在加热条件下搅拌，再将苎麻取出后清洗、干燥，得到干燥后的苎麻；
③
、将TEMPO和亚氯酸钠溶解到磷酸钠缓冲溶液中，再加入次氯酸钠溶液，搅拌均匀，得到混合溶液；
④
、将干燥后的苎麻浸入到混合溶液中一段时间，再在加热的条件下搅拌，最后将苎麻取出后清洗、干燥，得到氧化后的苎麻；二、制备水凝胶：
①
、制备冷冻碱液：将NaOH和尿素溶解到去离子水中，再冷冻，得到冷冻碱液；
②
、将氧化后的苎麻加入到冷冻碱液中，搅拌，冷藏，再加入N,N
‑
亚甲基双丙烯酰胺，搅拌，得到混合物；将混合物倒入模具中，除气泡，将除气泡后的样品在室温下陈化，得到反应产物；将反应产物浸泡在去离子水中清洗，直至pH值呈中性，得到水凝胶；三、制备纤维素气凝胶：将水凝胶放在一个底部为铜板，四周为聚苯乙烯泡沫的模具中，让底部铜板与液氮接触，水凝胶将从底部向上单向冷冻；将装有水凝胶的模具放入冷冻干燥机中，程序设置为：从
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80～
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40℃开始每隔30min升温3℃～5℃，升至
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30℃～
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25℃，从
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30℃～
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25℃开始每隔1.5h升温3℃～5℃，升至
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20℃～
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15℃，从20℃～
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15℃开始每隔2.5h升温3℃，升至0℃，从0℃开始每隔1h升温3℃～5℃，升至室温，再在室温下保持40h～50h，得到纤维素气凝胶；四、制备疏水纤维素气凝胶：将甲基三氯硅烷放入容器中，使用保鲜膜将容器密封，对容器口处的保鲜膜进行扎孔，将纤维素气凝胶放在扎孔的保鲜膜上，再使用容器对甲基三氯硅烷和纤维素气凝胶进行密封，然后放入真空干燥箱中加热反应，得到疏水纤维素气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一
①
中所述的亚氯酸钠溶液的质量分数为1％～2％；步骤一
①
中所述的乙酸缓冲液的浓度为0.05mol/L～0.4mol/L，pH值为3.6～5.6；步骤一
①
中所述的亚氯酸钠溶液与乙酸缓冲液的体积比为(80～120):(80～120)。3.根据权利要求1所述的一种具有仿生结构、高抗压、高隔热性能的植物纤维素气凝胶的制备方法，其特征在于步骤一
②
中将苎麻浸入到亚氯酸钠/乙酸混合液中，然后在70℃～90℃的油浴加热下搅拌10h～20h，再将苎麻取出后使用去离子水清洗3次～5次，再在50℃～80℃下干燥12h～24h，得到干燥后的苎麻。4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵航，徐贤威，马生华，胡茜，白晋波，
申请(专利权)人：西北大学，
类型：发明
国别省市：