一种高纯度、高转化率的单壁碳纳米管纯化方法技术

本发明专利技术属于纯化技术领域，具体涉及一种高纯度、高转化率的单壁碳纳米管纯化方法，包括如下步骤：步骤一、对CVD法制得的单壁碳纳米管粗品进行前处理；步骤二、对经步骤一处理后的单壁碳纳米管与表面活性剂、有机溶剂一起超声分散，然后洗涤至中性后，过滤，最后冷冻干燥；步骤三、对经步骤二处理后的单壁碳纳米管的进行高温氧化处理；步骤四、将高温氧化处理后的单壁碳纳米管置于混合酸溶液中，并边搅拌边加热；步骤五、对步骤四反应后的单壁碳纳米管洗涤至中性后，过滤，烘干，得纯化后的单壁碳纳米管。该纯化方法步骤简单，操作方便，能够制备出低损失、高纯度的单壁碳纳米管，纯度可达到99％以上，且成品转化率可达到62％以上。且成品转化率可达到62％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度、高转化率的单壁碳纳米管纯化方法


[0001]本专利技术属于纯化
，具体涉及一种高纯度、高转化率的单壁碳纳米管纯化方法。

技术介绍

[0002]碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入，其广阔的应用前景也不断地展现出来。碳纳米管可以看做是石墨烯片层卷曲而成，因此按照石墨烯片的层数可分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。与多壁碳纳米管相比，单壁碳纳米管直径分布范围小，缺陷少，具有更高的均匀一致性。单壁碳纳米管典型直径在0.6
‑
2nm，多壁碳纳米管最内层可达0.4nm，最粗可达数百纳米，但典型管径为2
‑
100nm。
[0003]目前制备碳纳米管的方法很多，常见的有电弧放电法、激光蒸发法和化学气相沉积法(CVD)，然而这些方法所制得的碳纳米管通常含有无定形碳、碳纳米粒子及催化剂颗粒等杂质，这些杂质的存在影响了碳纳米管的性能测试及其应用研究，因此对碳纳米管纯化的深入研究是非常必要和重要的。
[0004]采用现有的纯化技术对多壁碳纳米管进行纯化，纯化后的多壁碳纳米管纯度能达到99％以上。但是现有技术是采用铁催化剂来生产单壁碳纳米管，生产的铁系碳纳米管管径小，单壁碳纳米管与铁杂质结合非常紧密，因此单壁碳纳米管的纯化难度要高于多壁碳纳米管的纯化难度。采用现有的单壁碳纳米管的纯化技术对由电弧放电法制得的单壁碳纳米管进行纯化，纯化后的单壁碳纳米管纯度能达到99％以上，但是单壁碳纳米管的成品转化率低于10％，采用现有纯化技术对由化学气相沉积法(CVD法)制得的单壁碳纳米管进行纯化，纯化后的单壁碳纳米管的纯度只能达到90％，成品转化率同样低于10％，纯度及转化率均很低。而化学气相沉积法具有成本低、产量大、条件易于控制等优点，是当前最适于工业化生产单壁碳纳米管的方法。因此，急需探索出适合CVD法生产的单壁碳纳米管的纯化技术，使纯化后的单壁碳纳米管具有高纯度高转化率。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种高纯度、高转化率的单壁碳纳米管纯化方法，旨在解决现有纯化技术纯化CVD法制得单壁碳纳米管的纯度和成品转化率低的技术问题。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：
[0007]本专利技术提供了一种高纯度、高转化率的单壁碳纳米管纯化方法，其包括如下步骤：
[0008]步骤一、对CVD法制得的单壁碳纳米管粗品进行前处理；
[0009]步骤二、对经步骤一处理后的单壁碳纳米管与表面活性剂、有机溶剂一起超声分散，然后洗涤至中性后，过滤，最后冷冻干燥；
[0010]步骤三、对经步骤二处理后的单壁碳纳米管的进行高温氧化处理；
[0011]步骤四、将高温氧化处理后的单壁碳纳米管置于混合酸溶液中，并边搅拌边加热；
[0012]步骤五、对步骤四反应后的单壁碳纳米管洗涤至中性后，过滤，烘干，得纯化后的单壁碳纳米管。
[0013]其中，所述前处理包括粉碎处理、离心处理、振荡处理和超声处理中的至少一种。
[0014]其中，所述有机溶剂包括醇类溶剂、酮类溶剂中的至少一种。
[0015]其中，所述表面活性剂包括阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂中的至少一种。
[0016]其中，步骤二中，超声分散时温度为35
‑
45℃，超声时间为1.5
‑
2.5h。
[0017]其中，步骤三中，高温氧化处理包括将单壁碳纳米管置于氩气和水蒸气的混合气氛中，并控制气体流量为350
‑
450mL/min，于350
‑
500℃煅烧30
‑
60min，最后冷却。
[0018]其中，步骤四中，所述混合酸溶液包括浓度为3
‑
6mol/L的盐酸溶液和浓度为6％
‑
16％的硝酸溶液。
[0019]其中，步骤四中，所述搅拌速度为350
‑
450rpm，加热温度为75
‑
85℃，反应时间为3.5
‑
4.5h。
[0020]其中，所述单壁碳纳米管为铁系单壁碳纳米管。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022]本专利技术通过对CVD法生产的单壁碳纳米管进行前处理，使得碳纳米管能够更好地与溶液充分接触，将前处理后的单壁碳纳米管与表面活性剂和有机溶剂一起超声分散，能够除去碳管中残留的有机物质，且表面活性剂与有机溶剂共同作用能够打开单壁碳纳米管和金属杂质之间的间隙，使部分金属杂质与单壁碳纳米管脱离，除去部分金属杂质。进行高温氧化处理能够去除覆盖在碳管上残留的无定形碳，同时将碳管表面的金属催化剂颗粒氧化，一方面形成的金属氧化物与单壁碳纳米管结合不牢固，剥离时可以减少碳管的损失，另一方面氧化金属更容易与酸反应而被去除，因此能更好的提高单壁碳纳米管的纯度和成品转化率。而洗涤至中性，过滤，冻干等手段保留了单壁碳纳米管自身优异的导电性能，以及为其后续的应用作基础。该纯化方法步骤简单，操作方便，能够制备出低损失、高纯度的单壁碳纳米管，纯度可达到99％，且成品转化率可达到62％。
具体实施方式
[0023]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0024]在本专利技术的描述中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
[0025]在本专利技术的描述中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均
可以表示：a,b,c,a
‑
b(即a和b),a
‑
c,b
‑
c,或a
‑
b
‑
c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
[0026]需要理解的是，本专利技术实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本专利技术实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本专利技术公开的范围之内。具体地，本专利技术实施例中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度、高转化率的单壁碳纳米管纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、对CVD法制得的单壁碳纳米管粗品进行前处理；步骤二、对经步骤一处理后的单壁碳纳米管与表面活性剂、有机溶剂一起超声分散，然后洗涤至中性后，过滤，最后冷冻干燥；步骤三、对经步骤二处理后的单壁碳纳米管的进行高温氧化处理；步骤四、将高温氧化处理后的单壁碳纳米管置于混合酸溶液中，并边搅拌边加热；步骤五、对步骤四反应后的单壁碳纳米管洗涤至中性后，过滤，烘干，得纯化后的单壁碳纳米管。2.根据权利要求1所述一种高纯度、高转化率的单壁碳纳米管纯化方法，其特征在于，所述前处理包括粉碎处理、离心处理、振荡处理和超声处理中的至少一种。3.根据权利要求1所述一种高纯度、高转化率的单壁碳纳米管纯化方法，其特征在于，所述有机溶剂包括醇类溶剂、酮类溶剂中的至少一种。4.根据权利要求1所述一种高纯度、高转化率的单壁碳纳米管纯化方法，其特征在于，所述表面活性剂包括阴离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂中的至少一种。5.根据权利要求1所述一种高纯度、高转化率的单壁碳纳米管纯化方法，其特征在于，步骤二中，超声分散时温度为35
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【专利技术属性】
技术研发人员：颜科，曾志远，黄少真，李忻达，李典平，杨义群，李子轩，覃浩，
申请(专利权)人：曲靖市飞墨科技有限公司，
类型：发明
国别省市：