碳纳米管纯化方法及高纯碳纳米管技术

本发明专利技术属于碳纳米管技术领域，具体涉及碳纳米管纯化方法及高纯碳纳米管，其中，碳纳米管纯化方法包括将团聚碳纳米管与产气类助剂溶液混合均匀，然后干燥去除溶剂，干燥温度低于产气类助剂的分解温度，获得碳纳米管产气类助剂复合物；将碳纳米管产气类助剂复合物加热，加热温度高于产气类助剂的分解温度，获得膨胀后的碳纳米管粉体；对膨胀后的碳纳米管进行高温氧化处理；将煅烧后的碳纳米管加入酸性混合溶液中，混合均匀后对溶液进行加热，反应结束后将碳纳米管洗涤至中性后过滤，获得高纯碳纳米管。本方法可实现对团聚碳纳米管内部的杂质进行去除，有效提高碳纳米管的纯化效果。有效提高碳纳米管的纯化效果。

【技术实现步骤摘要】
碳纳米管纯化方法及高纯碳纳米管


[0001]本专利技术属于碳纳米管
，具体涉及碳纳米管纯化方法及高纯碳纳米管。

技术介绍

[0002]碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。碳纳米管自发现以来，有关碳纳米管的制备、提纯以及结构表征等方面的研究工作受到了极大的关注。除大规模制备技术外，提纯是影响碳纳米管应用的最大问题。碳纳米管制备完后常包含大量杂质，其杂质主要包括碳杂质和金属杂质两大类。其中，碳杂质主要包括无定形碳、富勒烯、石墨微粒以及其他碳纳米颗粒；金属杂质一般来源于金属催化剂。碳纳米管中杂质的存在限制了其应用，对碳纳米管的提纯成为了目前急需解决的技术难题。
[0003]由于碳纳米管具有巨大的分子量，而且管与管之间也存在着较强的范德华力，现有技术制备的碳纳米管往往会团聚或相互缠绕在一起，使部分杂质被包裹在团聚的碳纳米管内部，提纯试剂难以进入团聚碳纳米管内部与杂质进行充分反应，导致被包裹部分的杂质难以去除掉，纯化效果不佳。而采用对研磨或高速剪切的方式先对碳纳米管进行前处理，使被包裹于团聚碳纳米管内部的杂质裸露出来，再采用酸液对碳纳米管进行纯化的方式，虽然有利于提高纯化效果，但是研磨和高速剪切的方式会使碳纳米管发生断裂，碳纳米管长度会变小，影响碳纳米管的导电性。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供碳纳米管纯化方法及高纯碳纳米管，旨在解决包裹于团聚碳纳米管内部的杂质难以被去除掉的技术问题，提高碳纳米管纯化效果。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0006]本专利技术一方面提供了碳纳米管纯化方法，其包括如下步骤：
[0007]步骤一、将团聚碳纳米管与产气类助剂溶液混合均匀，然后干燥去除溶液中的溶剂，干燥温度低于产气类助剂的分解温度，获得碳纳米管产气类助剂复合物；
[0008]步骤二、将碳纳米管产气类助剂复合物加热，加热温度高于产气类助剂的分解温度，获得膨胀后的碳纳米管粉体；
[0009]步骤三、对膨胀后的碳纳米管粉体进行高温氧化处理；
[0010]步骤四、将步骤三处理后的碳纳米管加入酸性混合溶液中，混合均匀后对溶液进行加热，反应结束后将碳纳米管洗涤至中性后过滤，获得高纯碳纳米管。
[0011]本专利技术通过先将团聚碳纳米管与产气类助剂溶液混合，干燥去除掉溶液中的溶剂，干燥后剩余产气类助剂与碳纳米管混合均匀的固体，使产气类助剂均匀附着于团聚碳纳米管表面和内部，然后对干燥后的碳纳米管产气类助剂复合物进行加热，使附着于团聚碳纳米管上的产气类助剂受热分解产生大量气体，产生的气体在碳纳米管和碳纳米管之间流动，产生的气体在流动的过程中可增大碳纳米管和碳纳米管之间的距离，使纠缠的碳纳
米管分开，实现解聚，由于碳纳米管之间的间隙变大，使碳纳米管发生膨胀，原本因为碳纳米管团聚而被包裹于碳纳米管内部的金属杂质也会裸露出来，便于后续对金属杂质进行去除。然后通过对膨胀的碳纳米管粉体进行高温氧化处理，高温氧化处理能够去除覆盖在碳纳米管上的无定型碳，使原本被无定型碳包覆的金属杂质裸露出来，同时将裸露的金属单质氧化成更容易与酸反应的金属氧化物，高温氧化过程中产生的气体进一步增大碳纳米管和碳纳米管之间的间隙，更有利于后续的酸性混合溶液进入碳纳米管之间与金属杂质进行充分接触反应，提高碳纳米管的纯化效果。最后，将煅烧后的碳纳米管与酸性混合溶液进行混合，酸性混合溶液通过膨胀后的碳纳米管之间的间隙进入碳纳米管之间，与裸露的金属杂质进行充分接触反应，实现对团聚碳纳米管内部的杂质进行去除，有效提高碳纳米管的纯化效果，且能保持碳纳米管原有的长径比。
[0012]本专利技术通过将团聚碳纳米管与产气类助剂溶液混合，干燥后可使产气类助剂溶液均匀附着于团聚碳纳米管的表面及内部，使产气类助剂受热分解时，气体可以均匀的在碳纳米管之间流动，作用于团聚碳纳米管的各个位置，使碳纳米管之间均能产生间隙，提高碳纳米管的膨胀效果，使酸性混合溶液更容易进入碳纳米管之间与金属杂质进行接触反应，提高纯化效果。
[0013]本专利技术通过控制干燥温度低于产气类助剂的分解温度，可以避免干燥过程中产气类助剂发生分解，有利于增加附着于团聚碳纳米管上的产气类助剂的量，使后续加热时，可以分解产生更多的气体，更有利于将纠缠的碳纳米管进行分离，增大碳纳米管之间的间隙，使酸性混合溶液更容易进入碳纳米管之间与金属杂质进行接触反应，提高纯化效果。
[0014]其中，所述产气类助剂溶液为碳酸铵溶液、硝酸铵溶液、草酸溶液、甲酸溶液中的至少一种。碳酸铵、硝酸铵、草酸、甲酸的分解温度较低，在较低的温度下即可分解产生大量的气体。
[0015]其中，步骤一中，所述产气类助剂溶液的质量浓度为10％
‑
70％。
[0016]其中，步骤一中，所述团聚碳纳米管与产气类助剂溶液的质量比为1:50
‑
70。
[0017]通过控制产气类助剂溶液的浓度以及团聚碳纳米管与产气类助剂溶液的质量比，使干燥后，团聚碳纳米管表面可以附着足够多的产气类助剂，使产气类助剂可以分解产生更多的气体，更有利于将纠缠的碳纳米管进行分离，增大碳纳米管之间的间隙，使酸性混合溶液更容易进入碳纳米管之间与金属杂质进行接触反应，提高纯化效果。
[0018]其中，步骤一中，干燥温度为
‑
10℃
‑
50℃。通过控制干燥温度，使产气类助剂不会发生分解，产气类助剂可以稳定的附着于干燥后的碳纳米管上，使产气类助剂可以分解产生更多的气体，更有利于将纠缠的碳纳米管进行分离，增大碳纳米管之间的间隙。
[0019]其中，步骤二中，加热温度为100
‑
250℃。通过控制加热温度，使产气类助剂可以快速发生分解产生大量的气体，产生的气体在团聚碳纳米管内部流动，使纠缠的碳纳米管分散开，实现解聚的目的，使酸性混合溶液更容易进入碳纳米管之间与金属杂质进行接触反应，提高纯化效果。
[0020]其中，步骤三中，高温氧化处理包括将膨胀后的碳纳米管置于氩气和水蒸汽的混合气氛中，并控制气体流量为350
‑
450mL/min。
[0021]水蒸汽能使无定型碳在高温条件下氧化成一氧化碳气体排出，气体排出的过程中进一步对相邻碳纳米管进行作用，使相邻碳纳米管间隙增大，使酸性混合溶液更容易进入
碳纳米管之间与金属杂质进行接触反应，提高纯化效果。
[0022]其中，步骤三中，高温氧化处理的温度为400
‑
800℃处理15
‑
20min。
[0023]选用上述温度范围，有利于去除碳纳米管表面的无定型碳，并将碳纳米管中的金属单质氧化成更容易与酸反应的金属氧化物，无定型碳与水蒸汽反应过程中产生的气体可对相邻碳纳米管进行作用，使相邻碳纳米管间隙增大，使酸性混合溶液更容易进入碳纳米管之间与金属杂质进行接触反应，提高纯化效果。
[0024]在本专利技术中，高温煅烧温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.碳纳米管纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将团聚碳纳米管与产气类助剂溶液混合均匀，然后干燥去除溶液中的溶剂，干燥温度低于产气类助剂的分解温度，获得碳纳米管产气类助剂复合物；步骤二、将碳纳米管产气类助剂复合物加热，加热温度高于产气类助剂的分解温度，获得膨胀后的碳纳米管粉体；步骤三、对膨胀后的碳纳米管进行高温氧化处理；步骤四、将步骤三处理后的碳纳米管加入酸性混合溶液中，混合均匀后对溶液进行加热，反应结束后将碳纳米管洗涤至中性后过滤，获得高纯碳纳米管。2.根据权利要求1所述碳纳米管纯化方法，其特征在于，所述产气类助剂溶液为碳酸铵溶液、硝酸铵溶液、草酸溶液、甲酸溶液中的至少一种。3.根据权利要求1所述碳纳米管纯化方法，其特征在于，步骤一中，所述产气类助剂溶液的质量浓度为10％
‑
70％。4.根据权利要求1所述碳纳米管纯化方法，其特征在于，步骤一中，所述团聚碳纳米管与产气类助剂溶液的质量比为1:50
‑
7...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜科，李忻达，黄少真，李承献，曾志远，王东锋，
申请(专利权)人：曲靖市飞墨科技有限公司，
类型：发明
国别省市：