超临界流体辅助原位聚合制备的碳纳米多孔框架及方法技术

本发明专利技术涉及材料技术领域，尤其是指超临界流体辅助原位聚合制备的碳纳米多孔框架及方法，其中，超临界流体辅助原位聚合制备碳纳米多孔框架的方法，其包括如下制备步骤：将碳纳米材料、强碱试剂、环氧类单体与超临界流体溶剂通入反应器中进行混合，同时控制反应器中的反应压力和反应温度使溶剂保持超临界流体状态，待强碱试剂和环氧类单体完全反应后，迅速泄去反应器中的压强至反应器中的气压为1个标准大气压，取出反应器中的产物，获得碳纳米材料多孔框架；所述强碱试剂溶于有机溶剂。本发明专利技术方法制得的碳纳米多孔框架置于溶剂中，简单的搅拌即可实现对碳纳米材料的均匀分散，解决了碳纳米材料分散困难的问题。了碳纳米材料分散困难的问题。了碳纳米材料分散困难的问题。

【技术实现步骤摘要】
超临界流体辅助原位聚合制备的碳纳米多孔框架及方法


[0001]本专利技术涉及材料
，尤其是指超临界流体辅助原位聚合制备的碳纳米多孔框架及方法。

技术介绍

[0002]纳米碳材料是指分散相尺度至少有一维小于100nm的碳材料，纳米碳材料主要包括三种类型：碳纳米管、碳纳米纤维、纳米碳球。碳纳米材料中纳米碳纤维、纳米碳管等新型碳材料具有许多优异的物理和化学特性，被广泛地应用于诸多领域。
[0003]但是，目前的制备方法生长出来的碳纳米管为团聚体形态，团聚的碳纳米管严重影响其电学及力学性能，也无法直接应用于市场，在使用前需要先将团聚的碳纳米管进行分散。
[0004]现有技术中，碳纳米管的分散方法主要是以NMP和水等原料作为溶剂，并加入PVP分散剂，将碳纳米管、PVP按比例与溶剂混合，然后通过高速分散机、球磨机等将碳纳米管在溶剂中切断，形成短切的碳纳米管，并使碳纳米管表面与分散剂结合，从而避免其团聚。
[0005]上述技术方案存在如下问题：1.在物理球磨的过程中会切断碳纳米管，影响碳纳米管的长径比，影响其理化性能；2.所采用的分散剂为高分子分散剂，其难以完全进入团聚的碳纳米管之间的间隙，分散效果有限。因此，现有的碳纳米管分散困难，影响碳纳米管性能的发挥。

技术实现思路

[0006]本专利技术的第一目的在于提供碳纳米材料多孔框架，将其置于溶剂中，简单的搅拌即可实现对碳纳米材料的均匀分散，解决了碳纳米材料分散困难的问题。
[0007]本专利技术的第二目的在于提供超临界流体辅助原位聚合制备碳纳米多孔框架的方法，通过该方法制得碳纳米多孔框架，解决了碳纳米材料分散困难的问题。
[0008]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]碳纳米多孔框架，其包括多个碳纳米单元，多个所述碳纳米单元表面连接组装形成三维网络框架结构，相邻碳纳米单元之间具有空隙，所述碳纳米管单元包括碳纳米材料和均匀包裹于碳纳米材料表面的高分子聚合物，相邻碳纳米单元之间由高分子聚合物相互连接。
[0010]超临界流体辅助原位聚合制备碳纳米多孔框架的方法，其包括如下制备步骤：
[0011]将碳纳米材料、强碱试剂、环氧类单体与超临界流体溶剂通入反应器中进行混合，同时控制反应器中的反应压力和反应温度使溶剂保持超临界流体状态，待强碱试剂和环氧类单体完全反应后，迅速泄去反应器中的压强至反应器中的气压为1个标准大气压，取出反应器中的产物，获得碳纳米材料多孔框架；所述强碱试剂溶于有机溶剂。
[0012]其中，各物质的添加顺序如下：
[0013]先将碳纳米材料与超临界流体溶剂通入反应器中进行混合，然后加入强碱试剂进
行反应，再加入环氧类单体进行反应。
[0014]其中，所述碳纳米材料、强碱试剂、环氧类单体和超临界流体溶剂的质量比为5
‑
15:0.05
‑
0.2:1
‑
3:5
‑
15。
[0015]其中，所述强碱试剂包括乙醇钠、乙醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
[0016]其中，所述环氧类单体包括环氧丙烷、环氧乙烷、环氧丁烷中的至少一种。
[0017]其中，所述超临界流体溶剂包括超临界二氧化碳溶剂、超临界乙醇溶剂、超临界丙醇溶剂中的至少一种。
[0018]其中，所述碳纳米材料包括单壁碳纳米管、多壁碳纳米管、石墨烯中的至少一种。
[0019]其中，还包括向反应器中通入有机助溶剂与碳纳米材料、强碱试剂、环氧类单体、超临界流体溶剂进行混合。
[0020]其中，控制反应器中的反应压力为7
‑
25MPa、反应温度为80
‑
100℃，反应器中的物质反应3
‑
5h后对反应器内部进行泄压。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022]本专利技术的碳纳米多孔框架解决了碳纳米材料分散困难的问题，使用时，将其置于溶剂中，简单的机械搅拌即可实现碳纳米材料的均匀分散，分散效果好，不需要另外添加分散剂，也不需要采用高速分散机或球磨机等对碳纳米材料进行剪切或研磨，分散方法简单，且能保持碳纳米材料原有的高长径比，保持碳纳米材料良好的导电性，提高分散液的导电效果。该碳纳米多孔框架可应用于锂电电极、超级电容电极、高分子复合材料中。
[0023]本专利技术的碳纳米多孔框架的密度为0.01
‑
0.3g/cm3，比表面积为100
‑
400m2/g，孔隙率为50
‑
98％。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1为本专利技术方法制备的碳纳米管多孔框架的SEM图；
[0026]图2为本专利技术方法制备的石墨烯多孔框架的SEM图；
[0027]图3为采用本专利技术的碳纳米多孔框架制备的磷酸铁锂正极极片的SEM图；
[0028]图4为采用本专利技术的碳纳米多孔框架制备的高分子导电塑料的SEM图。
具体实施方式
[0029]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0030]在本专利技术的描述中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种
关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
[0031]在本专利技术的描述中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a
‑
b(即a和b),a
‑
c,b
‑
c,或a
‑
b
‑
c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
[0032]需要理解的是，本专利技术实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本专利技术实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本专利技术公开的范围之内。具体地，本专利技术实施例中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.碳纳米多孔框架，其特征在于，包括多个碳纳米单元，多个所述碳纳米单元表面连接组装形成三维网络框架结构，相邻碳纳米单元之间具有空隙，所述碳纳米管单元包括碳纳米材料和均匀包裹于碳纳米材料表面的高分子聚合物，相邻碳纳米单元之间由高分子聚合物相互连接。2.超临界流体辅助原位聚合制备碳纳米多孔框架的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：将碳纳米材料、强碱试剂、环氧类单体与超临界流体溶剂通入反应器中进行混合，同时控制反应器中的反应压力和反应温度使溶剂保持超临界流体状态，待强碱试剂和环氧类单体完全反应后，迅速泄去反应器中的压强至反应器中的气压为1个标准大气压，取出反应器中的产物，获得权利要求1所述的碳纳米材料多孔框架；所述强碱试剂溶于有机溶剂。3.根据权利要求2所述的超临界流体辅助原位聚合制备碳纳米多孔框架的方法，其特征在于，各物质的添加顺序如下：先将碳纳米材料与超临界流体溶剂通入反应器中进行混合，然后加入强碱试剂进行反应，再加入环氧类单体进行反应。4.根据权利要求2所述的超临界流体辅助原位聚合制备碳纳米多孔框架的方法，其特征在于，所述碳纳米材料、强碱试剂、环氧类单体和超临界流体溶剂的质量比为5
‑
15:0.05
‑
0.2:1
‑
3:5<...

【专利技术属性】
技术研发人员：李忻达，黄少真，张吉，王东锋，孔令涌，
申请(专利权)人：曲靖市飞墨科技有限公司，
类型：发明
国别省市：