一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法技术

本发明专利技术属于碳纳米材料后处理技术领域，特别是涉及一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法，包括如下步骤：将单壁碳纳米管初始粉体在含有表面活性剂的水溶液中均匀分散形成均匀混合溶液；通过高速离心分离混合溶液中的杂质粒子，向其上清液中添加丙酮，溶解单壁碳纳米管表面和水中的表面活性剂，使得单壁碳纳米管絮凝；通过滤膜过滤方式将溶液去除，获得高纯度的单壁碳纳米管；将过滤得到的溶液通过旋转蒸发分离出丙酮和表面活性剂水溶液，实现循环利用，本发明专利技术解决了传统的化学法或物理法提纯技术易对单壁碳纳米管的结构破坏、易造成环境污染，且提纯效率低，难以规模化提纯的问题。难以规模化提纯的问题。难以规模化提纯的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法


[0001]本专利技术属于碳纳米材料后处理
，特别是涉及一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法。

技术介绍

[0002]常用的电弧法单壁碳纳米管提纯方法可分为两种：化学法和物理法。其中，化学法主要利用气相或液相氧化剂选择性反应去除无定形碳、催化剂等杂质来实现提纯，这一过程中难免破坏单壁碳纳米管的单层原子结构，导致其导电性能的大幅下降。另一方面，化学法所需的化学试剂或反应气体易造成环境污染。而物理法则不同，例如离心分离法借助离心力使密度不同杂质与单壁碳纳米管进行分离，通常不会在单壁碳纳米管中引入结构缺陷，能够很好地保留单壁碳纳米管的优异电学特性。但是，在单壁碳纳米管需要分散在含有表面活性剂的水溶液中，而离心后上清液中由于单壁碳纳米管充分分散而难以从溶液中高效分离，利用普通的微孔滤膜过滤技术效率低，废液多、生产成本高、难以满足规模化提纯需求。因此，研发电弧法单壁碳纳米管的绿色、高效、廉价的物理提纯方法对其规模化生产和应用具有重要意义。

技术实现思路

[0003]根据上述技术不足，本专利技术的目的在于提供一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法，解决了传统的化学法或物理法提纯技术易对单壁碳纳米管的结构破坏、易造成环境污染，且提纯效率低，难以规模化提纯的问题。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0005]本专利技术提供提供一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法，包括如下步骤：
[0006]步骤1：将单壁碳纳米管初始粉体在含有表面活性剂的水溶液中均匀分散形成均匀混合溶液；
[0007]步骤2：通过高速离心分离混合溶液中的杂质粒子，向其上清液中添加丙酮，溶解单壁碳纳米管表面和水中的表面活性剂，使得单壁碳纳米管絮凝；
[0008]步骤3：通过滤膜过滤方式将溶液去除，获得高纯度的单壁碳纳米管；
[0009]步骤4：将过滤得到的溶液通过旋转蒸发分离出丙酮和表面活性剂水溶液，实现循环利用。
[0010]进一步地，步骤1中，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或两者的混合物中的任意一种；比例为每升水中添加1～10g表面活性剂。
[0011]进一步地，步骤1中，所述的单壁碳纳米管初始粉体添加量为0.50～2.00g/L水溶液。
[0012]进一步地，步骤2中，所述的高速离心分离的转速为15000～20000rpm，处理时间为10～60min。
[0013]进一步地，步骤2中，所述的丙酮与上清液的比例为1～5：1。
[0014]进一步地，步骤3中，所述的滤膜为1～10μm孔径的尼龙微孔滤膜、聚醚砜过滤膜等。
[0015]进一步地，步骤4中，所述的旋转蒸发温度为30～50℃，转速为10～70rpm。
[0016]进一步地，步骤4中，分离得到的表面活性剂用于步骤1，分离得到的丙酮用于步骤2。
[0017]与现有技术相比，本专利技术提供一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法的有益效果如下：
[0018]1、本专利技术提供一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法，提纯过程绿色环保，无废液产生，且所添加的表面活性剂和丙酮可以循环利用，可大幅度降低单壁碳纳米管提纯生产成本。
[0019]2、本专利技术提供一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法，通过添加丙酮使单壁碳纳米管絮凝富集，再利用过滤方式收集产品，收集效率更高，成本更低，更适于工业化生产。
附图说明
[0020]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0021]图1是本专利技术一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法的电弧法单壁碳纳米管绿色提纯的流程示意图；
[0022]图2为本专利技术一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法的单壁碳纳米管初始粉体的扫描电子显微镜图；
[0023]图3是本专利技术一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法提纯后单壁碳纳米管的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
[0024]下面将通过具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]实施例1：
[0026]步骤1：将10g十二烷基硫酸钠添加至1L去离子水中，配置成均匀分散水溶液，将2.00g单壁碳纳米管初始粉体添加至上述水溶液中，并在室温条件下超声分散2h，获得均匀分散单壁碳纳米管
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表面活性剂水溶液；
[0027]步骤2：将步骤1得到的单壁碳纳米管
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表面活性剂水溶液在室温、15000rpm条件下离心分离60min，以便沉淀去除杂质颗粒；提取离心后的上清液并按照丙酮与上清液体积比为1：1的比例加入丙酮，使得上清液中的单壁碳纳米管絮凝成团；
[0028]步骤3、将步骤2含有絮凝单壁碳纳米管团簇的混合溶液经过孔径为1μm的尼龙滤膜滤掉溶液，留下提纯后的高纯度单壁碳纳米管；
[0029]步骤4、将步骤3中的溶液放入旋蒸仪，旋蒸温度为30℃，转速70rpm，分离出丙酮和表面活性剂水溶液，分离率为100％，分离得到的表面活性剂用于步骤1，分离得到的丙酮用于步骤2，从而实现两者的循环利用。
[0030]实施例2：
[0031]步骤1、将5g十二烷基硫酸钠添加至1L去离子水中，配置成均匀分散水溶液，将1.00g单壁碳纳米管初始粉体添加至上述水溶液中，并在室温条件下超声分散2h，获得均匀分散单壁碳纳米管
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表面活性剂水溶液；
[0032]步骤2、将步骤1得到的单壁碳纳米管
‑
表面活性剂水溶液在室温、20000rpm条件下离心分离30min，以便沉淀去除杂质颗粒；提取离心后的上清液并按照丙酮与上清液体积比为2：1的比例加入丙酮，使得上清液中的单壁碳纳米管絮凝成团；
[0033]步骤3、将步骤2含有絮凝单壁碳纳米管团簇的混合溶液经过孔径为5μm的尼龙滤膜滤掉溶液，留下提纯后的高纯度单壁碳纳米管；
[0034]步骤4、将步骤3中的溶液放入旋蒸仪，旋蒸温度为40℃，转速40rpm，分离出丙酮和表面活性剂水溶液，分离率为100％，分离得到的表面活性剂用于步骤1，分离得到的丙酮用于步骤2，从而实现两者的循环利用。
[0035]实施例3：
[0036]步骤1、将1g十二烷基硫酸钠添加至1L去离子水中，配置成均匀分散水溶液，将0.50g单壁碳纳米管初始粉体添加至上述水溶液中，并在室温条件下超声分散2h，获得均匀分散单壁碳纳米管
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表面活性剂水溶液；
[0037]步骤2、将步骤1得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1：将电弧法单壁碳纳米管初始粉体在含有表面活性剂的水溶液中均匀分散形成均匀混合溶液；步骤2：通过高速离心分离混合溶液中的杂质粒子，向其上清液中添加丙酮，溶解单壁碳纳米管表面和水中的表面活性剂，使得单壁碳纳米管絮凝；步骤3：通过滤膜过滤方式将溶液去除，获得高纯度的单壁碳纳米管；步骤4：将过滤得到的溶液通过旋转蒸发分离出丙酮和表面活性剂水溶液，实现循环利用。2.根据权利要求1所述的一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法，其特征在于：步骤1中，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或两者的混合物中的任意一种；比例为每升水中添加1～10g表面活性剂。3.根据权利要求1所述的一种电弧法单壁碳纳米管绿色提纯方法，其特征在于：步骤1中，所述的单壁碳纳米管初始粉体添加量为0.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏言杰，张鲁宁，周志华，张亚非，齐燕，
申请(专利权)人：南京晶碳纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：