一种钼铁中铜、硅、磷、锡和锑含量的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种钼铁中铜、硅、磷、锡和锑含量的检测方法，所述方法包括：配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液；将待测钼铁试样，与锂盐混合、熔融和冷却得到钼铁熔融物，将钼铁熔融物与酸溶液和水混合溶解，配制待测钼铁溶液；根据梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液获取铜、硅、磷、锡和锑校准曲线，根据铜、硅、磷、锡和锑校准曲线获取待测钼铁溶液中的铜、硅、磷、锡和锑含量。结果表明本发明专利技术的所述的检测方法精密度好，准确度高，可用于实际工业生产检测。用于实际工业生产检测。用于实际工业生产检测。

【技术实现步骤摘要】
一种钼铁中铜、硅、磷、锡和锑含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及冶金检化验
，特别涉及一种钼铁中铜、硅、磷、锡和锑含量的检测方法。

技术介绍

[0002]钼铁在钢铁冶炼中是一种合金元素添加剂，在炼钢工序大量使用，该合金中钼在钢中的主要作用是：(1)使钢具有均匀的细晶组织；(2)提高钢的淬透性；(3)有利于消除回火脆性；(4)提高剩磁和矫顽力以及在某些介质中的抗蚀性，防止点蚀倾向。基于添加后能显著改善钢铁的物理或化学性质，钼铁在结构钢、弹簧钢、轴承钢、工具钢、不锈耐酸钢、耐热钢、磁钢等一些列钢中得到了广泛应用。
[0003]然而，钼铁中含有一定量的铜、硅、磷、锡、锑等杂质元素，它们对钢材的性能有一定的影响，钢铁冶炼对这些杂质的含量均有限制。因此，需要对钼铁中的杂质元素的含量进行分析。在国家标准的钼铁检测中，铜、硅、磷、锡、锑成分主要是分光光度法、重量法和原子吸收法，存在分析时间长、耗费大量人力物力等弊端。
[0004]近年来，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP
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AES)测定钼铁中的杂质含量引起了研究人员的广泛关注，因其具有分析速度快、分析灵敏度高、精密度、检测范围广的优点。CN107290332A公开了一种ICP
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AES快速同时测定钼铁中硅、铜、磷、砷、铅、锡、锑、铋含量的方法，用硝酸将待测试样溶解后配制成待测液，建立标准曲线后，用ICP
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AES测定了标准曲线后计算元素含量。这种方法具有快速检测、精度高的优点，但基于ICP<br/>‑
AES检测试样必须为溶液，一些在酸中溶解性差的元素，分析误差较大或无法进行检测。
[0005]也有一些技术通过X射线荧光光谱仪测定钼铁中杂质含量。CN112051290A公开了一种钼铁样品及其制备方法、钼铁合金中成分含量的测定方法，通过将待检测的钼铁试样与无水四硼酸锂、硝酸钠以及碳酸锂混合进行两段熔融，用X射线荧光光谱仪测定了钼铁中的杂质含量。这个方法虽然对钼铁中杂质含量的检测效果好，但这种试样制备方法温度较高(第一段熔融温度1100℃或1150℃)，消解熔融样品的添加物繁多还需用到脱模剂溴化锂。此外，这种检测方法无法达到像ICP
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AES的高通量检测。
[0006]因此，亟须一种处理钼铁试样的方法，耦合ICP
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AES检测技术，对钼铁中的铜、硅、磷、锡和锑的含量进行检测。

技术实现思路

[0007]为了利用高通量高精度的电感耦合等离子体原子发射光谱仪对钼铁中的铜、硅、磷、锡和锑元素的含量进行精准的检测，解决酸溶制备检测试样可能存在的硅元素溶解不完全的问题，本专利技术提出了以下的方案：
[0008]一种钼铁中铜、硅、磷、锡和锑含量的检测方法，所述方法包括：
[0009]配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液；
[0010]将待测钼铁试样，与锂盐混合、熔融和冷却得到钼铁熔融物，将钼铁熔融物与酸溶
液和水混合溶解，配制待测钼铁溶液；
[0011]根据梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液获取铜、硅、磷、锡和锑校准曲线，根据铜、硅、磷、锡和锑校准曲线获取待测钼铁溶液中的铜、硅、磷、锡和锑含量。
[0012]进一步地，所述配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液包括，
[0013]称取多组等质量的锂盐，分别将多组等质量的锂盐熔融和冷却得到多组锂盐熔融物；
[0014]将多组锂盐熔融物分别与酸溶液和水混合溶解，分别加入钼标准溶液和铁标准溶液，获取多组钼铁空白溶液；
[0015]在多组钼铁空白溶液中分别加入铜、硅、磷、锡和锑标准溶液，配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液。
[0016]进一步地，所述配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液具体为，
[0017]称取多组1.0000g碳酸锂和1.5000g四硼酸锂，分别将多组1.0000g碳酸锂和1.5000g四硼酸锂熔融和冷却得到多组锂盐熔融物；
[0018]将多组锂盐熔融物分别与15mL硝酸水溶液、15mL盐酸水溶液和30mL水混合溶解，过滤后加入7.5mL浓度为16mg/mL钼标准溶液和10mL浓度为7mg/mL铁标准溶液，获取多组钼铁空白溶液，其中，多组钼铁空白溶液中的钼含量均为60％，铁含量均为35％；
[0019]在多组钼铁空白溶液中分别加入0～10mL铜、硅、磷、锡和锑标准溶液后定容至250mL，配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液。
[0020]进一步地，所述铜、硅、磷、锡和锑标准溶液浓度分别为200μg/mL、200μg/mL、50μg/mL、50μg/mL、50μg/mL。
[0021]进一步地，将待测钼铁试样，与锂盐混合、熔融和冷却得到钼铁熔融物，将钼铁熔融物与酸溶液和水混合溶解，配制待测钼铁溶液包括：
[0022]将0.20000g待测钼铁试样、1.0000g碳酸锂和1.5000g四硼酸锂混合、熔融和冷却得到钼铁熔融物；将钼铁熔融物、15mL硝酸水溶液、15mL盐酸水溶液和30mL水混合溶解，过滤后定容至250mL，配制待测钼铁溶液。
[0023]进一步地，根据梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液获取铜、硅、磷、锡和锑校准曲线，根据铜、硅、磷、锡和锑校准曲线获取待测钼铁溶液中的铜、硅、磷、锡和锑含量包括，
[0024]开启ICP
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AES，分别吸入梯度浓度铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液，获取铜、硅、磷、锡和锑校准曲线；
[0025]检测待测钼铁溶液，根据铜、硅、磷、锡和锑校准曲线的浓度与强度关系，计算出待测钼铁溶液中铜、硅、磷、锡和锑含量。
[0026]进一步地，ICP
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AES的工作条件为，
[0027]RF功率为1150W，辅气流量为1L/min，雾化器气体流量为0.7L/min，冷却气流量为12L/min，冲洗泵速50rpm，分析泵速50rpm，观测高度11mm；
[0028]分析波长分别为硅185.067nm、磷177.495nm、铜324.754nm、锡189.989nm和锑217.581nm。
[0029]进一步地，所述硝酸水溶液为1+1硝酸水溶液；
[0030]所述盐酸水溶液为1+1盐酸水溶液。
[0031]进一步地，所述熔融为，
[0032]在800～900℃熔融15～20min。
[0033]相对于现有技术，本专利技术具有以下的有益效果：
[0034]本专利技术提出的一种钼铁中铜、硅、磷、锡和锑含量的检测方法，不同于现有技术中的酸溶钼铁试样的处理过程，用碳酸锂和四硼酸锂与钼铁试样高温熔融，再用酸溶解获得待测试样，耦合高通量高精度的电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测。样品处理操作简便，无需观察显色等现象，且不会出现样品溶解不彻底现象。此外，所述的检测方法精密度好，准确度高，可用于实际工本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钼铁中铜、硅、磷、锡和锑含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括：配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液；将待测钼铁试样，与锂盐混合、熔融和冷却得到钼铁熔融物，将钼铁熔融物与酸溶液和水混合溶解，配制待测钼铁溶液；根据梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液获取铜、硅、磷、锡和锑校准曲线，根据铜、硅、磷、锡和锑校准曲线获取待测钼铁溶液中的铜、硅、磷、锡和锑含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液包括，称取多组等质量的锂盐，分别将多组等质量的锂盐熔融和冷却得到多组锂盐熔融物；将多组锂盐熔融物分别与酸溶液和水混合溶解，分别加入钼标准溶液和铁标准溶液，获取多组钼铁空白溶液；在多组钼铁空白溶液中分别加入铜、硅、磷、锡和锑标准溶液，配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液具体为，称取多组1.0000g碳酸锂和1.5000g四硼酸锂，分别将多组1.0000g碳酸锂和1.5000g四硼酸锂熔融和冷却得到多组锂盐熔融物；将多组锂盐熔融物分别与15mL硝酸水溶液、15mL盐酸水溶液和30mL水混合溶解，过滤后加入7.5mL浓度为16mg/mL钼标准溶液和10mL浓度为7mg/mL铁标准溶液，获取多组钼铁空白溶液，其中，多组钼铁空白溶液中的钼含量均为60％，铁含量均为35％；在多组钼铁空白溶液中分别加入0～10mL铜、硅、磷、锡和锑标准溶液后定容至250mL，配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，铜、硅、磷、锡和锑标准溶液浓度分别为200μg/mL、200μg/mL、5...

【专利技术属性】
技术研发人员：马婕，陈德，刘光奎，谌亚，
申请(专利权)人：攀钢集团西昌钢钒有限公司，
类型：发明
国别省市：