一种快速合成叔丁醇钠的反应装置制造方法及图纸

技术编号:35722470 阅读:19 留言:0更新日期:2022-11-23 15:46
本实用新型专利技术公开了一种快速合成叔丁醇钠的反应装置,包括高压合成釜,高压合成釜的进料口通过钠沙输送泵与高压制钠沙釜相连,高压合成釜的进液口通过叔丁醇输送泵与叔丁醇储罐相连,高压合成釜的进气口与氮气储存罐相连;高压合成釜的出料口通过粗品输送泵与静置分离器的进料口相连,静置分离器的出料口通过精品输送泵与液体叔丁醇钠输送管相连,液体叔丁醇钠输送管与干燥机的进料口相连,干燥机的出料口通过管链机与叔丁醇钠包装罐相连;高压合成釜的泄压口依次与第一冷却塔和第一尾气吸收塔相连。本装置采用高压提高叔丁醇的沸点,并以白油作为钠的溶剂通过高压制钠沙釜制成使钠沙与高温下的叔丁醇充分接触、迅速反应。应。应。

【技术实现步骤摘要】
一种快速合成叔丁醇钠的反应装置


[0001]本技术属于醇盐合成
,涉及叔丁醇钠合成,具体涉及一种快速合成叔丁醇钠的反应装置。

技术介绍

[0002]叔丁醇钠作为强碱广泛应用于化工、医药、农药等有机合成中的缩合、重排和开环等反应中,也被用作有机合成中间体、医药中间体。如以叔丁醇盐为原料制备二碳酸二叔丁酯,它是一种新型的氨基保护剂,通过引入叔丁氧羰基对氨基进行保护,在有机合成中应用广泛。
[0003]传统叔丁醇钠的制备工艺一般为直接以叔丁醇作为反应溶剂,然后将预先切成碎片的金属钠片慢慢地投入叔丁醇中。待反应完毕,蒸出叔丁醇,得到叔丁醇盐。但是该方法存在以下缺点:1、金属钠易被空气中的氧气氧化,在切片过程中需要采用氮气保护;2、叔丁醇的沸点达不到金属钠的熔融温度,因此,钠片容易聚集,从而减少反应接触面积,间接增大反应釜的搅拌负荷。刘宇在文献中提出采用邻二甲苯为反应体系的溶剂,金属钠在溶剂中可以呈现融熔状态,反应以滴加叔丁醇的方式进行,反应温度在105~120℃之间。此法虽然对反应速度有所提高,但是使用的邻二甲苯对眼及上呼吸道有刺激作用,高浓度时对中枢神经系统有麻醉作用,运输、储存过程中的翻车、泄露,可能会造成火灾,也会造成意外污染事故。现有技术中提出采用惰性有机溶剂和叔丁醇为混合溶剂来提高体系沸点使钠呈现熔融状态,此法虽然提高的体系沸点,但却稀释了叔丁醇的浓度,降低了钠粒和叔丁醇的碰撞几率,仍然需要氮气保护下回流反应8~40小时。
[0004]因此如何寻找一条快速合成、低污染且绿色安全的叔丁醇盐合成路线,成为此领域的一大难题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的不足,本技术的目的在于,提供一种快速合成叔丁醇钠的反应装置,解决现有技术中合成叔丁醇钠的速率和纯度均有待进一步提升的技术问题。
[0006]为了解决上述技术问题,本技术采用如下技术方案予以实现:
[0007]一种快速合成叔丁醇钠的反应装置,包括高压合成釜,所述的高压合成釜的进料口通过钠沙输送泵与高压制钠沙釜相连,所述的高压合成釜的进液口通过叔丁醇输送泵与叔丁醇储罐相连,所述的高压合成釜的进气口与氮气储存罐相连;
[0008]所述的高压合成釜的出料口通过粗品输送泵与静置分离器的进料口相连,静置分离器的出料口通过精品输送泵与液体叔丁醇钠输送管相连,液体叔丁醇钠输送管与干燥机的进料口相连,干燥机的出料口通过管链机与叔丁醇钠包装罐相连;
[0009]所述的高压合成釜的泄压口依次与第一冷却塔和第一尾气吸收塔相连。
[0010]本技术还具有如下技术特征:
[0011]所述的高压制钠沙釜通过白油输送泵与白油储罐相连。
[0012]所述的精品输送泵上还连接有与液体叔丁醇钠输送管并联的白油回收管,白油回收管与白油储罐相连。
[0013]所述的高压制钠沙釜也与氮气储存罐相连。
[0014]所述的高压制钠沙釜的的泄压口依次与第二冷却塔和第二尾气吸收塔相连。
[0015]所述的高压制钠沙釜上设置有人工投钠口。
[0016]所述的干燥机的顶部通过叔丁醇蒸馏回收管与第三冷却塔相连,第三冷却塔与叔丁醇储罐相连。
[0017]所述的干燥机采用耙式干燥机。
[0018]本技术与现有技术相比,具有如下技术效果:
[0019](Ⅰ)本技术的装置采用高压提高叔丁醇的沸点,并以白油作为钠的溶剂通过高压制钠沙釜制成使钠沙与高温下的叔丁醇充分接触、迅速反应。
[0020](Ⅱ)本技术的装置以高压合成釜为反应容器,采用高压提高叔丁醇的沸点,使用白油作为钠剪切成钠沙的溶剂,高温下将钠高速剪切成钠沙,使钠能够保持钠沙状态,使用氮气将钠沙压入高压合成釜,增大了和叔丁醇的接触面积,提高了碰撞几率,能将反应时间由8~40小时提高至1h,大大提高了反应速率,白油还可循环使用,减少污染、降低成本。
[0021](Ⅲ)本技术的装置解决了现有技术中反应速度慢、有污染风险且不安全的技术问题,可用于高科技高价值领域。
附图说明
[0022]图1为快速合成叔丁醇钠的反应装置的整体结构示意图。
[0023]图中各个标号的含义为:1

高压合成釜,2

钠沙输送泵,3

高压制钠沙釜,4

叔丁醇输送泵,5

叔丁醇储罐,6

氮气储存罐,7

粗品输送泵,8

静置分离器,9

精品输送泵,10

液体叔丁醇钠输送管,11

干燥机,12

管链机,13

叔丁醇钠包装罐,14

第一冷却塔,15

第一尾气吸收塔,16

白油输送泵,17

白油储罐,18

白油回收管,19

第二冷却塔,20

第二尾气吸收塔,21

人工投钠口,22

叔丁醇蒸馏回收管,23

第三冷却塔,24

阀门。
[0024]以下结合实施例对本技术的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
[0025]需要说明的是,本技术中的所有部件和设备,如无特殊说明,全部均采用现有技术中已知的部件和设备。例如高压合成釜1和高压制钠沙釜3均采用本领域已知常用的高压合成釜和高压制钠沙釜。
[0026]本技术的装置的各条管路上根据需要设置有阀门24,并根据工艺要求进行开启或关闭。本技术中所有的阀门24均采用现有技术中常用的阀门。
[0027]遵从上述技术方案,以下给出本技术的具体实施例,需要说明的是本技术并不局限于以下具体实施例,凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本技术的保护范围。
[0028]实施例:
[0029]本实施例给出一种快速合成叔丁醇钠的反应装置,如图1所示,包括高压合成釜1,
高压合成釜1的进料口通过钠沙输送泵2与高压制钠沙釜3相连,高压合成釜1的进液口通过叔丁醇输送泵4与叔丁醇储罐5相连,高压合成釜1的进气口与氮气储存罐6相连。
[0030]高压合成釜1的出料口通过粗品输送泵7与静置分离器8的进料口相连,静置分离器8的出料口通过精品输送泵9与液体叔丁醇钠输送管10相连,液体叔丁醇钠输送管10与干燥机11的进料口相连,干燥机11的出料口通过管链机12与叔丁醇钠包装罐13相连。
[0031]高压合成釜1的泄压口依次与第一冷却塔14和第一尾气吸收塔15相连;
[0032]作为本实施例的一种优选方案,高压制钠沙釜3通过白油输送泵16与白油储罐17相连。
[0033]作为本实施例的一种优选方案,精品输送泵9上还连接本文档来自技高网
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速合成叔丁醇钠的反应装置,其特征在于,包括高压合成釜(1),所述的高压合成釜(1)的进料口通过钠沙输送泵(2)与高压制钠沙釜(3)相连,所述的高压合成釜(1)的进液口通过叔丁醇输送泵(4)与叔丁醇储罐(5)相连,所述的高压合成釜(1)的进气口与氮气储存罐(6)相连;所述的高压合成釜(1)的出料口通过粗品输送泵(7)与静置分离器(8)的进料口相连,静置分离器(8)的出料口通过精品输送泵(9)与液体叔丁醇钠输送管(10)相连,液体叔丁醇钠输送管(10)与干燥机(11)的进料口相连,干燥机(11)的出料口通过管链机(12)与叔丁醇钠包装罐(13)相连;所述的高压合成釜(1)的泄压口依次与第一冷却塔(14)和第一尾气吸收塔(15)相连。2.如权利要求1所述的快速合成叔丁醇钠的反应装置,其特征在于,所述的高压制钠沙釜(3)通过白油输送泵(16)与白油储罐(17)相连。3.如权利要求2所述的快速合成叔丁醇钠的...

【专利技术属性】
技术研发人员:王艳艳蔡丽丽张宝亮王晓伟郝光顺
申请(专利权)人:内蒙古习尚喜新材料科技有限公司
类型:新型
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1