一种用于聚合物溶液脱挥分离的系统及工艺技术方案

本发明专利技术涉及一种用于聚合物溶液脱挥分离的系统，包括有：预处理单元(1)；加热器(2)；溶剂脱挥器(3)；分散混合器(4)；沉降槽(5)；过滤单元；洗涤单元。本申请还公开了采用上述系统对聚合物溶液进行脱挥分离的工艺。与现有技术相比，本申请能降低闪蒸脱挥的温度，简化聚合物溶液“脱挥+挤出”流程，能方便、高效、连续化得到纯度高的聚合物颗粒。得到纯度高的聚合物颗粒。得到纯度高的聚合物颗粒。

【技术实现步骤摘要】
一种用于聚合物溶液脱挥分离的系统及工艺


[0001]本专利技术属于高分子材料
，具体涉及一种用于聚合物溶液脱挥分离的系统及工艺。

技术介绍

[0002]在常见的溶液聚合法工业工艺装置中，对于聚合物均相溶液来说，最常见的脱挥方式就是将溶液加热蒸发。因为聚合物与溶剂的分子量有很大不同，聚合物在溶剂中会产生溶胀效应，高浓度聚合物溶液粘度高，流动性极差，导致热传导和传质困难，所以聚合物浓度越高越难分离。如果想要达到分离的要求，脱挥温度往往很高，但即使加热至很高的温度(通常是200℃以上)，仍会有部分溶剂未被蒸发(通常含有8～15％wt左右)，还需进一步在真空挤出机中，通过在更高温度及真空状态下才能将溶剂脱离出去。为了实现更高温度，需要增加高温热媒系统。但随着脱挥温度的升高，聚合物容易碳化、氧化变色，影响聚合物的透光率；同时高温易造成聚合物解聚，产生小分子，影响聚合物的力学性能；且操作温度的提高，也提高了设备和管道对材质的要求，增加工程造价，且设备长期在高温下运行存在安全隐患。为了实现真空状态，需要增加真空系统，真空系统高耗能、机械故障率高，对设备管道泄漏性要求高，操作难度大。
[0003]上述脱挥方式中，为了克服脱挥过程中聚合物的流动性问题、以及聚合物浓度越高越难分离的问题，往往采用“脱挥+挤出”流程，即需要多级加热再闪蒸(通常为三级加热+三级闪蒸)，最后在真空挤出机中脱除溶剂至产品要求内。鉴于此流程，脱挥流程复杂，脱挥所需的能耗高，关键的是聚合物脱挥技术掌握在少数国外拥有专利的技术方手中，关键的脱挥设备和真空挤出机由于聚合物熔体的特殊性，只有唯一供货商，造成设备造价昂贵，设备生产周期长。同时，聚合物产品中助剂、残留单体和溶剂含量较高，影响产品质量和性能，很难生产光学级聚合物。
[0004]在常见的悬浮聚合法工业工艺装置中，最常见工艺流程是在强力机械搅拌或振荡下，单体分散成液滴，悬浮于水中，在油溶性引发剂引发下进行聚合反应。具体的过程一般是在装有高速搅拌器反应器中，投入分散剂和水，搅拌、分散1.5h，再投入溶有引发剂的单体，按照一定的升温曲线，控制反应温度，反应3h。来至反应单元的聚合物浆料，经过离心、洗涤、干燥、过筛工序后等到聚合物粒子。
[0005]上述流程工业上采用间歇操作方式，为了便于聚合物分离析出，需要加入分散剂，导致产品中分散剂和残余单体含量高，影响产品质量和性能；产生大量污水，污染环境，增加处理成本。
[0006]另外，离子液体是指在室温或接近室温下呈现液态的物质，一般由含氮、磷的有机阳离子和无机阴离子所组成，也称为室温熔融盐，其熔点一般<100℃。

技术实现思路

[0007]本专利技术所要解决的第一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种用于聚合物
溶液脱挥分离的系统，以降低闪蒸脱挥的温度，简化聚合物溶液“脱挥+挤出”流程。
[0008]本专利技术所要解决的第二个技术问题是提供一种采用上述系统对聚合物溶液进行脱挥分离的工艺，以方便、高效、连续化得到纯度高的聚合物颗粒。
[0009]本专利技术解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种用于聚合物溶液脱挥分离的系统，其特征在于包括有：
[0010]预处理单元，用于对聚合物溶液进行加热，并具有供聚合物溶液输入的溶液入口、供聚合物溶液输出的溶液出口；
[0011]加热器，用于使聚合物溶液和离子液体组成的混合液升温、减压，并具有供混合液输入的加热入口、供混合液输出的加热出口，所述加热入口与上述预处理单元的溶液出口之间通过第一管线相连通，且所述第一管线上连通有用于输送离子液体的第二管线；
[0012]溶剂脱挥器，用于将升温后的混合液减压至微正压状态而使溶剂蒸发，并具有与上述加热器的加热出口相连通的脱挥入口、供闪蒸气脱出的脱挥出口、以及流体出口；
[0013]分散混合器，用于使聚合物粉末化析出，并具有与上述溶剂脱挥器的流体出口相连通的混合液进料口、供离子液体输入的离子液体进料口、以及流体出料口；
[0014]沉降槽，用于对聚合物、离子液体进行沉降分离，并具有与上述分散混合器的流体出料口相连通的分离入口、供分离出的离子液体输出的第一分离出口、供分离出的带有液相的聚合物输出的第二分离出口；
[0015]过滤单元，用于过滤出上述分离出的聚合物中残留的液相，并具有与上述沉降槽的第二分离出口相连通的过滤入口、供过滤出的聚合物输出的第一过滤出口；
[0016]洗涤单元，具有洗涤入口和洗涤出口，其洗涤入口与上述过滤单元的第一过滤出口相连通，其洗涤出口用于供洗涤后的聚合物输出，从而得到脱挥分离后的聚合物。
[0017]本申请中，溶剂脱挥器为现有技术，并为螺带式、双螺杆旋转式、斜桨式、锚式、圆盘涡轮式中至少一种的搅拌器型式。优选地，所述溶剂脱挥器的伴热型式为外夹套，夹套型式为螺旋导流板式、半管螺旋式、空心式夹套中的至少一种。所述溶剂脱挥器的伴管内介质优选为水蒸汽、导热油、冷却水、调温水中的至少一种。
[0018]优选地，还包括有换热器，具有冷介质通道和热介质通道，所述溶剂脱挥器的流体出口与分散混合器的混合液进料口之间通过上述热介质通道相连通，所述冷介质通道的入口、出口均通过各自的管线与上述预处理单元相连通，用于加热预处理单元中的聚合物溶液。除此之外，换热器也可直接选用冷却器对从溶剂脱挥器之流体出口输出的流体进行降温。
[0019]优选地，所述洗涤单元还具有供离子液体输入的输入口。如此能采用离子液体对聚合物进行洗涤。
[0020]优选地，所述过滤单元还具有供过滤出的液相输出的第二过滤出口；
[0021]所述洗涤单元还具有供洗涤后的具有离子液体和杂质的流体输出的杂质流体出口；
[0022]所述系统还包括有离子液体回收单元，该离子液体回收单元具有与上述第二过滤出口、杂质流体出口相连通的回收入口、供能与上述杂质发生化学反应的化学试剂进入的化学试剂入口、供惰性气体进入的惰性气体入口、供脱除了杂质的离子液体输出的回收出口、供反应后的杂质输出的杂质出口，所述回收出口与上述第二管线、分散混合器的离子液
体进料口以及洗涤单元的输入口相连通。
[0023]进一步地，所述系统还包括有离子液体中间罐，所述离子液体回收单元的回收出口通过所述离子液体中间罐与上述第二管线、分散混合器的离子液体进料口以及洗涤单元的输入口相连通；且所述离子液体中间罐与沉降槽的第一分离出口相连通。
[0024]本专利技术解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种采用如上所述的系统对聚合物溶液进行脱挥分离的工艺，其特征在于步骤如下：
[0025]一、从反应单元来的聚合物溶液进入预处理单元进行加热蒸发，而得到第一物流，第一物流为浓度10～50wt％的聚合物均相溶液；
[0026]二、从预处理单元输出的第一物流与离子液体预混后的混合液进入加热器并升温至80～150℃，减压至0～0.5MPaG；
[0027]三、从加热器输出的混合液进入溶剂脱挥器，溶剂脱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于聚合物溶液脱挥分离的系统，其特征在于包括有：预处理单元(1)，用于对聚合物溶液进行加热，并具有供聚合物溶液输入的溶液入口(11)、供聚合物溶液输出的溶液出口(12)；加热器(2)，用于使聚合物溶液和离子液体组成的混合液升温、减压，并具有供混合液输入的加热入口(21)、供混合液输出的加热出口(22)，所述加热入口(21)与上述预处理单元(1)的溶液出口(12)之间通过第一管线(23)相连通，且所述第一管线(23)上连通有用于输送离子液体的第二管线(24)；溶剂脱挥器(3)，用于将升温后的混合液减压至微正压状态而使溶剂蒸发，并具有与上述加热器(2)的加热出口(22)相连通的脱挥入口(31)、供闪蒸气脱出的脱挥出口(32)、以及流体出口(33)；分散混合器(4)，用于使聚合物粉末化析出，并具有与上述溶剂脱挥器(3)的流体出口(33)相连通的混合液进料口(41)、供离子液体输入的离子液体进料口(42)、以及流体出料口(43)；沉降槽(5)，用于对聚合物、离子液体进行沉降分离，并具有与上述分散混合器(4)的流体出料口(43)相连通的分离入口(51)、供分离出的离子液体输出的第一分离出口(52)、供分离出的带有液相的聚合物输出的第二分离出口(53)；过滤单元，用于过滤出上述分离出的聚合物中残留的液相，并具有与上述沉降槽(5)的第二分离出口(53)相连通的过滤入口、供过滤出的聚合物输出的第一过滤出口；洗涤单元，具有洗涤入口和洗涤出口，其洗涤入口与上述过滤单元的第一过滤出口相连通，其洗涤出口用于供洗涤后的聚合物输出，从而得到脱挥分离后的聚合物。2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于：还包括有换热器(7)，具有冷介质通道(71)和热介质通道(72)，所述溶剂脱挥器(3)的流体出口(33)与分散混合器(4)的混合液进料口(41)之间通过上述热介质通道(72)相连通，所述冷介质通道(71)的入口、出口均通过各自的管线与上述预处理单元(1)相连通，用于加热预处理单元(1)中的聚合物溶液。3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于：所述洗涤单元还具有供离子液体输入的输入口。4.根据权利要求3所述的系统，其特征在于：所述过滤单元还具有供过滤出的液相输出的第二过滤出口；所述洗涤单元还具有供洗涤后的具有离子液体和杂质的流体输出的杂质流体出口；所述系统还包括有离子液体回收单元(8)，该离子液体回收单元(8)具有与上述第二过滤出口、杂质流体出口相连通的回收入口(81)、供能与上述杂质发生化学反应的化学试剂进入的化学试剂入口(82)、供惰性气体进入的惰性气体入口、供脱除了杂质的离子液体输出的回收出口(83)、供反应后的杂质输出的杂质出口(84)，所述回收出口(83)与上述第二管线(24)、分散混合器(4)的离子液体进料口(42)以及洗涤单元的输入口相连通。5.根据权利要求4所述的系统，其特征在于：所述系统还包括有离子液体中间罐(9)，所述离子液体回收单元(8)的回收出口(83)通过所述离子液体中间罐(9)与上述第二管线(24)、分散混合器(4)的离子液体进料口(42)以及洗涤单元的输入口相连通；且所述离子液体中间罐(9)与沉降槽(5)的第一分离出口(52)相连通。6.一种采用如权利要求5所述的系统对聚合物溶液进行脱挥分离的工艺，其特征在于
步骤如下：一、从反应单元来的聚合物溶液进入预处理单元(1)进行加热蒸发，而得到第一物流，第一物流为浓度10～50wt％的聚合物均相溶液；二、从预处理单元(1)输出的第一物流与离子液体预...

【专利技术属性】
技术研发人员：甄崇汀，徐小武，
申请(专利权)人：金聚合科技宁波有限公司，
类型：发明
国别省市：