Ho离子参杂倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了Ho离子参杂倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法，包括将Y2O3和含Ho离子的掺杂剂均按化学式(Ho

【技术实现步骤摘要】
Ho离子参杂倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术涉及Ho离子参杂倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法，属于透明陶瓷


技术介绍

[0002]工作在人眼安全波段的2 μm激光在大气遥感、医疗手术、激光雷达系统以及自由空间光通信（FSO）方面具有重要应用。
[0003]三价Ho
3+
离子由于其从激发态(5I7)到基态(5I8)的1.9
–
2.1μm跃迁及大的发射截面和长荧光寿命被广泛用于实现2 μm波段的激光输出。
[0004]Y2O3作为一种极具潜力的固体激光器增益介质具有优良的物理和化学特性，如宽范围的透明度（0.2
‑8ꢀµ
m）和高耐腐蚀性，在激光性能方面又具有高热导率、高激光损伤阈值、低声子能量和低热膨胀系数的优点。
[0005]此外与其它增益介质相比，六配位的Y
3+
离子与六配位的Ho
3+
离子具有几乎完美匹配的离子半径（0.90
ꢀÅ
），两者较好的相容性将使Ho:Y2O3在热导率等影响激光性能的参数上不会发生恶化，Y2O3将更适合作为2μm波段的Ho
3+
离子激光器的增益介质。
[0006]传统上单晶体被用作固体激光器的增益介质，然而由于Y2O3熔点极高（2410℃），难以实现高光学质量的大尺寸单晶制备，在工艺上又不容易实现高浓度的稀土离子均匀掺杂。近些年来，陶瓷作为一种有前途的激光宿主材料出现，不同于单晶的制备工艺使其显示出了比单晶激光增益介质更多的优势，如低制造成本、活性离子的高浓度均匀掺杂、大尺寸特定形状定制、出色的机械强度和高导热性。采用陶瓷成型工艺结合烧结制度的调控，可在远低于材料熔点的烧结温度下（1400
‑
1800℃）实现Y2O3陶瓷的透明化。另外，相比于单晶材料，Y2O3陶瓷的机械强度更高，而且制备周期更短，更适合大规模生产。在Y2O3陶瓷基质中掺杂入特定浓度的Ho
3+
离子，通过调整粉体制备工艺、陶瓷成型工艺、烧结制度、Ho
3+
离子掺杂浓度与特定后处理工艺可以在实现与Y2O3单晶相当的高光学质量的基础上获得最佳的激光性能输出。
[0007]当前，Ho:Y2O3透明陶瓷通常采用真空烧结结合热等静压烧结工艺。但是，如果烧结工艺控制不当，很容易在陶瓷中产生大量气孔，进而影响材料透过率和激光性能。因此，本申请提供Ho离子参杂倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于克服现有技术中的不足，提供Ho离子参杂倍半氧化物透明陶瓷及其制备方法，能够降低透明陶瓷残存气孔率，提高可见光直线透过率。
[0009]为达到上述目的，本专利技术是采用下述技术方案实现的：一方面，本专利技术提供Ho离子参杂倍半氧化物透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将Y2O3和含Ho离子的掺杂剂均按化学式(Ho
x
Y1‑
x
)2O3进行称重后混合，获得混合粉料，并使混合粉料依次经过球磨、烘干、研碎、过筛和煅烧处理，得到Ho:Y2O3粉体，其中，
0.001≤x≤0.05；将Ho:Y2O3粉体进行成型处理，得到素胚；将素胚依次经过真空烧结、热等静压烧结、退火、抛光处理后，获得Ho:Y2O3透明陶瓷；所述热等静压烧结包括升温升压过程和降温降压过程；所述升温升压过程为先将热等静压烧结温度升到目标温度，再对热等静压腔体增压，将热等静压腔体的压力升到目标压力；所述降温降压过程为先将热等静压烧结温度降低至1000℃以下，再对热等静压腔体泄压，将热等静压腔体的压力降为正常大气压。
[0010]进一步地，在所述热等静压烧结处理过程中：热等静压烧结的目标温度为：1400
‑
1700℃；热等静压烧结时长为0.5
‑
6 h；热等静压烧结的惰性气体包括氩气或氮气；惰性气体的气压为：196MPa；热等静压烧结的目标压力为50
‑
200 MPa。
[0011]进一步地，在所述真空烧结处理过程中：真空环境的真空度小于等于10
‑
3 Pa；真空烧结温度为1400
‑
1700℃；真空烧结时长为0.5
‑
40 h。
[0012]进一步地，在所述退火处理过程中：退火气氛为空气气氛或氧气气氛；退火气氛的温度为600
‑
1300℃；退火时长为0.5
‑
30 h。
[0013]进一步地，所述将Y2O3和含Ho离子的掺杂剂均按化学式(Ho
x
Y1‑
x
)2O3进行称重后混合，并依次经过球磨、烘干、研碎、过筛和煅烧处理包括以下步骤：在混合粉料中加入无水乙醇，获得粉体含量为10
‑
30 Vol%的浆料，并对浆料进行球磨处理；将球磨处理后的浆料置于烘箱中烘干，得到干燥的物料；对干燥的物料进行研碎、过筛处理，获得过筛物料；将过筛物料置于马弗炉中进行煅烧处理，得到Ho: Y2O3粉体。
[0014]进一步地，所述球磨处理的转速为100
‑
250 rpm，球磨处理时长为3
‑
48 h；和/或，所述球磨处理的磨球与混合粉料的质量比为3:1
‑
8:1；和/或，所述过筛物料的颗粒直径小于104 μm；和/或，所述煅烧温度为400
‑
1100℃，煅烧时长为3
‑
10 h。
[0015]第二方面，本专利技术提供Ho离子参杂倍半氧化物透明陶瓷，通过上述的Ho离子参杂倍半氧化物透明陶瓷的制备方法制备得到。
[0016]进一步地，所述的Ho离子参杂倍半氧化物透明陶瓷应用于激光器的固体激光增益介质；所述固定激光增益介质用于2.1μm激光器。
透明陶瓷应用时，将素胚放置于1400
‑
1700℃的真空环境中烧结0.5
‑
40 h，再于1400
‑
1700℃的惰性气体中热等静压烧结0.5
‑
6 h，最后在600
‑
1300℃的空气或氧气气氛下退火0.5
‑
30 h，经两面抛光后，得到Ho:Y2O3透明陶瓷。
[0036]其中，真空环境的真空度≤10
‑
3 Pa；热等静压烧结的目标压力为50
‑
200 MPa，且用于所述热等静压烧结的惰性气体包括氩气或氮气。
[0037]传统热等静压烧结的升温升压过程一般采用先加压、后升温，或者压强与温度同时增加；传统热等静压烧结的降温降压过程一般采用温度与压强同时下降。
[0038]本实施例实际应用时，热等静压烧结时的升温升压过程为先将热等静压烧结的温度升到目标温度，再对热等静压腔体增压，将热等静压腔体的压力升到目标压力。此外，热等静压烧结时的降温降压过程采用先将热等静压烧结的温度降低至本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.Ho离子参杂倍半氧化物透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将Y2O3和含Ho离子的掺杂剂均按化学式(Ho
x
Y1‑
x
)2O3进行称重后混合，获得混合粉料，并使混合粉料依次经过球磨、烘干、研碎、过筛和煅烧处理，得到Ho:Y2O3粉体，其中，0.001≤x≤0.05；将Ho:Y2O3粉体进行成型处理，得到素胚；将素胚依次经过真空烧结、热等静压烧结、退火、抛光处理后，获得Ho:Y2O3透明陶瓷；所述热等静压烧结包括升温升压过程和降温降压过程；所述升温升压过程为先将热等静压烧结温度升到目标温度，再对热等静压腔体增压，将热等静压腔体的压力升到目标压力；所述降温降压过程为先将热等静压烧结温度降低至1000℃以下，再对热等静压腔体泄压，将热等静压腔体的压力降为正常大气压。2.根据权利要求1所述的Ho离子参杂倍半氧化物透明陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述热等静压烧结处理过程中：热等静压烧结的目标温度为：1400
‑
1700℃；热等静压烧结时长为：0.5
‑
6 h；热等静压烧结的惰性气体包括氩气或氮气；惰性气体的气压为：196MPa；热等静压烧结的目标压力为：50
‑
200 MPa。3.根据权利要求1所述的Ho离子参杂倍半氧化物透明陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述真空烧结处理过程中：真空环境的真空度小于等于10
‑
3 Pa；真空烧结温度为1400
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1700℃；真空烧结时长为0.5
‑
40 h。4.根据权利要求1所述的Ho离子参杂倍半氧化物透明陶瓷的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊，徐文强，王莹，刘鹏，马杰，沈德元，唐定远，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：