一种氧化锆固溶氧化钇陶瓷、其制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种氧化锆固溶氧化钇陶瓷、其制备方法及其应用，氧化锆

【技术实现步骤摘要】
一种氧化锆固溶氧化钇陶瓷、其制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及陶瓷材料
，具体涉及一种使用无压烧结制备氧化锆固溶氧化钇陶瓷及其制备工艺，适用于半导体刻蚀设备中的腔室材料。

技术介绍

[0002]在集成电路制造工艺中，采用等离子刻蚀技术来复制电路。高能量等离子体在刻蚀半导体晶圆的同时也会侵蚀刻蚀机内腔室部件，例如聚焦环、淋浴喷头和静电卡盘等，这种侵蚀现象是在化学和物理的共同作用下产生的。在腔室部件受到侵蚀后，表面的反应生成物会以颗粒形式脱落，这些颗粒落在半导体晶圆表面造成了良率损失。
[0003]为减小上述现象的产生，氧化铝陶瓷一开始被应用于刻蚀机腔室内的耐等离子体侵蚀材料。随着集成电路工艺的不断发展，即晶圆尺寸的不断增大和半导体器件最小特征尺寸的不断缩小，刻蚀要求的等离子体功率不断提高，氧化铝陶瓷的耐侵蚀性能无法满足在高等离子体功率环境下服役。氧化钇陶瓷具有更好的耐等离子体侵蚀性能，逐渐替代了氧化铝陶瓷作为刻蚀机内的腔室材料。但与氧化铝相比，氧化钇的机械性能较差，其硬度和断裂韧性分别为7GPa和1.1MPa
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。氧化钇较低的力学性能导致刻蚀机腔室部件在制造、运输和服役过程中更容易产生剥落和损坏现象。此外，对于制备致密陶瓷而言，氧化钇高达2430℃的熔点使得其致密化通常需要的温度较高。在制备氧化钇陶瓷中常加入添加剂促进氧化钇陶瓷的致密化过程。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术氧化钇陶瓷致密化困难、力学性能较差的问题，本专利技术的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种氧化锆固溶氧化钇陶瓷、其制备方法及其应用，本专利技术工艺简单，生产周期短，生产效率高，适合大批生产的氧化钇
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氧化锆陶瓷，本专利技术氧化钇
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氧化锆陶瓷耐等离子体侵蚀性能优异。
[0005]为达到上述专利技术创造目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种氧化锆固溶氧化钇陶瓷，按照组分摩尔百分含量计算，包括如下组分：氧化钇：50～95mol％；氧化锆：5～50mol％。
[0007]优选地，本专利技术所述氧化锆固溶氧化钇陶瓷，按照组分摩尔百分含量计算，包括如下组分：氧化钇：70～90mol％；氧化锆：10～30mol％。
[0008]优选地，本专利技术所述氧化锆固溶氧化钇陶瓷的相对密度不低于98.2％，平均晶粒尺寸不大于2.58μm，维氏硬度Hv不低于7.80。
[0009]优选地，本专利技术所述氧化锆固溶氧化钇陶瓷的相对密度为98.84～99.1％，平均晶粒尺寸为0.99～1.49μm，维氏硬度Hv为8.53～9.50。
[0010]一种氧化锆固溶氧化钇陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
[0011](1)将氧化钇粉体和氧化锆粉体作为起始原料，按照制备本专利技术氧化锆固溶氧化钇陶瓷的组分摩尔百分含量，等比例计算出原料组分的质量配比如下：
[0012]氧化钇：50～95mol％；氧化锆：5～50mol％；
[0013]在所称量的氧化钇粉体和氧化锆粉体中加入无水乙醇作为溶剂，进行球磨混合得到浆料；
[0014](2)将在所述步骤(1)中制备的浆料进行干燥处理，然后在玛瑙研钵研磨，并过筛网，得到氧化钇
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氧化锆混合粉体，将混合粉体在刚性模具中干压成型，并随后进行冷等静压处理，得到陶瓷素坯；
[0015](3)将在所述步骤(2)中制备的陶瓷素坯进行烧结，烧结温度不低于1600℃，保温时间不低于2h，从而得到氧化钇
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氧化锆陶瓷。
[0016]优选地，在所述步骤(1)中，氧化钇粉体和氧化锆粉体为纳米粉体，无水乙醇的添加量为纳米粉体总质量的1.5～2.5倍；控制球磨机转速不低于250r/min，球磨时间至少为12h。
[0017]优选地，在所述步骤(2)中，浆料在不低于60℃烘箱中干燥至少24h；然后使用孔径尺寸不低于200目筛网进行过筛；干压成型强度不低于2MPa，保压时间至少为2min；冷等静压处理强度不低于200MPa，保压时间至少为3min。
[0018]优选地，在所述步骤(3)中，烧结温度为1600～1700℃，保温时间为2～6h。
[0019]优选地，在所述步骤(3)中，烧结过程按照如下温度控制阶段实施加热程序：
[0020]第一阶段：采用不低于3℃/min的升温速度，从室温升温至不低于1300℃进行预烧结；
[0021]第二阶段：采用不低于1℃/min的升温速度，升温至烧结温度，进行高温烧结；
[0022]第三阶段：采用不低于1℃/min的降温速度，降温至不高于1000℃进行中温强化烧结；
[0023]第四阶段：采用不低于2℃/min的降温速度，降温至不高于600℃进行去应力热处理；
[0024]然后自然降温，氧化钇
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氧化锆陶瓷成品。
[0025]一种本专利技术所述氧化锆固溶氧化钇陶瓷的应用，将所述氧化锆固溶氧化钇陶瓷作为制备半导体刻蚀腔室部件的材料使用。
[0026]本专利技术与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
[0027]1.本专利技术方法制备了一种半导体刻蚀腔室内使用的耐等离子体侵蚀的氧化锆固溶氧化钇陶瓷，采用固相球磨和无压烧结的方法制备陶瓷，方法简单、成本低，生产效率高、生产周期短；
[0028]2.本专利技术采用的氧化锆粉体的成本低于氧化钇粉体，氧化锆的加入一定程度上降低了原料成本；
[0029]3.本专利技术采用的氧化锆的加入有助于获得高致密陶瓷，同时减小了陶瓷的晶粒尺寸，提高了陶瓷的显微硬度；
[0030]4.本专利技术与氧化钇陶瓷相比，氧化锆固溶氧化钇陶瓷的耐等离子体侵蚀性能显著优化。
附图说明
[0031]图1是本专利技术实施例一～实施例四以及对比例陶瓷的X射线衍射图。
[0032]图2是本专利技术实施例一氧化钇
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氧化锆陶瓷的表面SEM显微结构图。
[0033]图3是本专利技术实施例二氧化钇
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氧化锆陶瓷的表面SEM显微结构图。
[0034]图4是本专利技术实施例三氧化钇
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氧化锆陶瓷的表面SEM显微结构图。
[0035]图5是本专利技术实施例四氧化钇
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氧化锆陶瓷的表面SEM显微结构图。
[0036]图6是本专利技术对比例一氧化钇陶瓷的表面SEM显微结构图。
[0037]图7是本专利技术实施例一氧化锆固溶氧化钇陶瓷在等离子刻蚀后的表面SEM显微结构图。
[0038]图8是本专利技术实施例二氧化锆固溶氧化钇陶瓷在等离子刻蚀后的表面SEM显微结构图。
[0039]图9是本专利技术实施例三氧化锆固溶氧化钇陶瓷在等离子刻蚀后的表面SEM显微结构图。
[0040]图10是本专利技术实施例四氧化锆固溶氧化钇陶瓷在等离子刻蚀后的表面SEM显微结构图。
[0041]图11是本专利技术对比例一氧化钇陶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化锆固溶氧化钇陶瓷，其特征在于，按照组分摩尔百分含量计算，包括如下组分：氧化钇：50～95mol％；氧化锆：5～50mol％。2.根据权利要求1所述氧化锆固溶氧化钇陶瓷，其特征在于：按照组分摩尔百分含量计算，包括如下组分：氧化钇：70～90mol％；氧化锆：10～30mol％。3.根据权利要求1所述氧化锆固溶氧化钇陶瓷，其特征在于：其相对密度不低于98.2％，平均晶粒尺寸不大于2.58μm，维氏硬度Hv不低于7.80。4.根据权利要求3所述氧化锆固溶氧化钇陶瓷，其特征在于：其相对密度为98.84～99.1％，平均晶粒尺寸为0.99～1.49μm，维氏硬度Hv为8.53～9.50。5.一种氧化锆固溶氧化钇陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将氧化钇粉体和氧化锆粉体作为起始原料，按照制备氧化锆固溶氧化钇陶瓷的组分摩尔百分含量，等比例计算出原料组分的质量配比如下：氧化钇：50～95mol％；氧化锆：5～50mol％；在所称量的氧化钇粉体和氧化锆粉体中加入无水乙醇作为溶剂，进行球磨混合得到浆料；(2)将在所述步骤(1)中制备的浆料进行干燥处理，然后在玛瑙研钵研磨，并过筛网，得到氧化钇
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氧化锆混合粉体，将混合粉体在刚性模具中干压成型，并随后进行冷等静压处理，得到陶瓷素坯；(3)将在所述步骤(2)中制备的陶瓷素坯进行烧结，烧结温度不低于1600℃，保温时间不低于2h，从而得到氧化钇
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氧化锆陶瓷。6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：施鹰，刘源，谢建军，章蕾，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：