一种稀土共掺氧化钇透明陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了稀土共掺氧化钇透明陶瓷，透明陶瓷材料的组成为以Y2O3为基体材料，Cr

【技术实现步骤摘要】
一种稀土共掺氧化钇透明陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术属于透明陶瓷制备领域，具体的，涉及一种稀土共掺氧化钇透明陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]透明陶瓷是近年来发展的一种具有高热导率、高硬度、高耐热击穿强度等特性的新型陶瓷材料。透明陶瓷能够实现大尺寸、复杂结构的制备、生产成本更低、高浓度激活离子均匀掺杂等特性，使得其全固体激光器介质材料具有较大的应用前景。同时，透明陶瓷技术还实现了高熔点倍半氧化物(Y2O3，Sc2O3，Lu2O3)的烧结，使其能够发挥热导率高、透光范围广及抗辐照性能优异等物化特性，在大功率、高效率固体激光器大有作为。
[0003]Y2O3基透明陶瓷以其透光范围宽、物理化学稳定性好、声子能量低、热学性能优异成为全固态激光器的重要激光介质。激光材料主要是由基质材料和激活离子两部分组成。其中，基质材料决定激光材料的物理化学特性；激活离子也称掺杂离子，它决定激光材料的光谱性能和激光性能。稀土离子掺杂的Y2O3基透明陶瓷材料有望在大功率近红外LD泵浦条件下实现短波长上转换激光，这恰是对通过倍频技术和蓝绿光半导体激光器技术实现短波长激光输出的有效补充。而通过稀土离子/敏化离子共掺可使激光材料的激发阈值大大降低，提高泵浦效率和量子转换效率。
[0004]近年来，人们发现过渡金属离子在可见光波段有较宽吸收带，是一种性能优异的潜在敏化离子。作为敏化离子研究最多的过渡族元素是Cr离子，研究发现，对Cr/Nd共掺单晶体系，Cr
3+
离子荧光发射带与Nd
3+/>离子吸收带有重叠，可拓宽Nd
3+
离子的有效泵浦带，故可作为Nd
3+
离子的荧光敏化剂；对Cr/Yb共掺单晶体系，Cr
3+
离子可将Yb
3+
离子在可见至红外波段的吸收加以利用，可提高近红外光泵浦激光材料的能量转换效率。总之，研究多集中在Cr/Bi荧光粉，Cr/RE单晶的制备及在太阳能电池方面应用。目前，尚未发现高浓度离子掺杂，并具有较高透光率且光谱性能优异的Cr/RE:Y2O3透明陶瓷的相关报道。
[0005]透明陶瓷在整个制备过程中对各个环节和步骤要求都十分苛刻，目的是尽量减少甚至完全消除造成光散射和吸收的因素，如气孔率、晶界、杂质等缺陷。其中，最重要的步骤是粉体制备和烧结工艺。因此，开发一种高浓度离子掺杂，并具有较高透光率且光谱性能优异的Cr/RE:Y2O3透明陶瓷具有显著的现实意义。

技术实现思路

[0006]基于上述问题，本专利技术以Y2O3为基质，利用真空固相反应烧结法制备Cr/Nd，Cr/Yb掺杂的氧化钇透明陶瓷。
[0007]本专利技术第一个方面是提供一种稀土共掺氧化钇透明陶瓷，所述透明陶瓷材料的组成为以Y2O3为基体材料，Cr
3+
离子和稀土离子为掺杂材料，其中，Cr
3+
离子掺杂浓度为0.1at.％，稀土离子掺杂浓度为0～0.5at.％。
[0008]在本专利技术的技术方案中，所述稀土离子选自Nd
3+
、Yb
3+
、Ce
3+
、Pr
3+
、Sm
3+
、Ho
3+
、Er
3+
、
Tm
3+
、Eu
3+
和Tb
3+
中的至少一种，优选的，稀土离子选自Nd
3+
、Yb
3+
中的至少一种。
[0009]本专利技术第二个方面是提供一种稀土共掺氧化钇透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
[0010]1)采用高纯99.99％的Y2O3、掺杂Cr2O3和稀土氧化物的纳米粉为原料粉体，原料粉体预处理后，进行混合，以La2O3和ZrO2为复合烧结助剂，以无水乙醇为介质，加入球磨介质进行高能球磨得到混料；
[0011]2)将混料经旋转蒸发真空干燥后进行研磨并过筛得到混合粉体；
[0012]3)将混合粉体干压成型，冷等静压后放入真空炉内进行高温烧结；
[0013]4)将经过高温真空烧结后的样品再进行退火处理，经双面抛光，得到稀土共掺氧化钇透明陶瓷。
[0014]在本专利技术的技术方案中，步骤1)中，分别称量99.99％的高纯Y2O3、99.99％的Cr2O3和掺杂稀土氧化物，其中Cr
3+
离子掺杂浓度为0.1at.％，稀土离子掺杂浓度为0～0.5at.％。
[0015]在本专利技术的技术方案中，步骤1)中，原料粉体预处理的方法为在600～1000℃煅烧1～5h，优选为800℃煅烧2h。
[0016]在本专利技术的技术方案中，步骤1)中，复合烧结助剂La2O3的量为Y2O3的5～15at.％，复合烧结助剂ZrO2的量为Y2O3的1～10at.％；球磨介质：原料粉体：无水乙醇质量比为1：(2～5)：(1～3)；优选的，所述球磨介质选自ZrO2，钢球，玛瑙，氧化铝的一种；优选的，高能球磨时间为16～20h。
[0017]在本专利技术的技术方案中，步骤1)中，ZrO2球磨介质按照和个数之比为1：2进行配比。
[0018]在本专利技术的技术方案中，步骤2)中，旋转蒸发在50～100℃条件下进行，真空干燥的条件为80～120℃干燥12～36h，过筛筛子的尺寸为100～400目。
[0019]在本专利技术的技术方案中，步骤3)中，干压成型在20MPa压力下制成mm
×
3mm的圆片状坯体；优选的，步骤3)中，冷等静压的条件为100～400MPa；优选的，步骤3)中，真空炉的真空度为1.0
×
103～1.0
×
104Pa；优选的，步骤3)中，高温烧结温度1600～1850℃，保温时间为10～25h，升温速率为5～20℃/min，降温速率为5～40℃/min；更优选的，高温烧结温度为1750℃，保温时间为15h，升温速率为10℃/min，降温速率为20℃/min。
[0020]在本专利技术的技术方案中，步骤4)中，退火处理为在空气气氛下1000～1500℃退火5～15h，优选为1450℃退火10h；优选的，双面抛光分别经过粒径为30μm、15μm、6μm、3μm、1μm、0.02μm的抛光粉抛光。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022](1)本专利技术以Y2O3为基质，采用真空固相反应法制备出过渡
‑
金属元素双掺杂(Cr/Nd，Cr/Yb)的Y2O3透明陶瓷，并研究其光谱性能，得出Cr/RE:Y2O3(RE＝Nd，Yb)透明陶瓷在1100nm波长处均表现出较好直线透过率，晶粒分布均匀，晶粒尺寸大小为10～15μm。
[0023](2)本专利技术以La2O3和ZrO2为复合烧结助剂，复合烧结助剂可与Y2O3形成固溶体，降低陶瓷烧结温度，通过真空固相反应法制备了掺杂0.1at.％Cr2O3和掺杂0，0.1，0.3，0.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土共掺氧化钇透明陶瓷，其特征在于，所述透明陶瓷材料的组成为以Y2O3为基体材料，Cr
3+
离子和稀土离子为掺杂材料，其中，Cr
3+
离子掺杂浓度为0.1at.％，稀土离子掺杂浓度为0
‑
0.5at.％。2.根据权利要求1所述的稀土共掺氧化钇透明陶瓷，其特征在于，所述稀土离子选自Nd
3+
、Yb
3+
、Ce
3+
、Pr
3+
、Sm
3+
、Ho
3+
、Er
3+
、Tm
3+
、Eu
3+
和Tb
3+
中的至少一种，优选的，稀土离子选自Nd
3+
、Yb
3+
中的至少一种。3.一种稀土共掺氧化钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)采用高纯99.99％的Y2O3、掺杂Cr2O3和稀土氧化物的纳米粉为原料粉体，原料粉体预处理后，进行混合，以La2O3和ZrO2为复合烧结助剂，以无水乙醇为介质，加入球磨介质进行高能球磨得到混料；2)将混料经旋转蒸发真空干燥后进行研磨并过筛得到混合粉体；3)将混合粉体干压成型，冷等静压后放入真空炉内进行高温烧结；4)将经过高温真空烧结后的样品再进行退火处理，经双面抛光，得到稀土共掺氧化钇透明陶瓷。4.根据权利要求3所述的稀土共掺氧化钇透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1)中，分别称量99.99％的高纯Y2O3、99.99％的Cr2O3和掺杂稀土氧化物，其中Cr
3+
离子掺杂浓度为0.1at.％，稀土离子掺杂浓度为0～0.5at.％。5.根据权利要求3所述的稀土共...

【专利技术属性】
技术研发人员：张蕾，于淑会，孙蓉，
申请(专利权)人：深圳先进电子材料国际创新研究院，
类型：发明
国别省市：