一种一水硫酸镁的生产方法技术

本发明专利技术提供了一种一水硫酸镁的生产方法，属于硫酸镁生产技术领域，包括：将七水硫酸镁与浓硫酸混合后进行结晶，得到一水硫酸镁。本发明专利技术以七水硫酸镁为原料，以浓硫酸为脱水剂，七水硫酸镁与浓硫酸混合后，七水硫酸镁不断溶于自身结晶水，此时浓硫酸的浓度迅速下降，硫酸镁达到饱和率先结晶出一水硫酸镁并以此为晶种，完成结晶过程，该方法无需高温高压条件，能耗低。实施例的结果显示，本发明专利技术生产方法生产的一水硫酸镁符合农业用硫酸镁GB/T26568

【技术实现步骤摘要】
一种一水硫酸镁的生产方法


[0001]本专利技术涉及硫酸镁生产
，尤其涉及一种一水硫酸镁的生产方法。

技术介绍

[0002]硫酸镁按其结晶水含量的不同可分为：无水硫酸镁(MgSO4)、一水硫酸镁(MgSO4·
H2O)、七水硫酸镁(MgSO4·
7H2O)、六水硫酸镁(MgSO4·
6H2O)等四种，其中市售硫酸镁主要为前三种。七水硫酸镁合成相对简单，成本低廉，市场占有率较大；一水硫酸镁、无水硫酸镁化工合成较复杂，成本高；六水硫酸镁因在产品性能上没有什么优势，故市场上不多见。
[0003]一水硫酸镁是重要的无机农资产品，目前在国内主要应用于饲料、肥料行业和食品吸湿剂等。硫酸镁低水化合物用做反刍动物饲料添加剂使用，能有效促进动物消化及蛋白酶的合成；制造复合肥时，以一水硫酸镁为干燥添加剂(防结块剂)，不但镁元素含量高，运输成本低，且能明显改善产品性能，储运过程中也不会发生板结成块的现象，是制造微量元素水溶肥料不可或缺的原料。
[0004]一水硫酸镁主要有以下几种合成方法：一种是采用水溶性镁盐在高压釜中结晶制得，该工艺能制得较纯的产品，但结晶温度达180℃，需要在高压反应釜中进行，操作条件苛刻且能耗亦高，一般不做优选工艺考虑；另一种由菱镁矿石煅烧而成的轻烧粉直接与浓硫酸混合反应制得，此方法工艺流程简单，成本低，但是因为产品中含未充分反应的不溶性氧化镁，水不溶物一般占产品中15％左右，导致产品只适合做非全水溶中量元素肥料，不能满足农业用硫酸镁的要求；因此，目前国内生产全水溶一水硫酸镁大部分采用七水硫酸镁高温强制脱水工艺，但是此方法所需温度较高(需达到400℃)且需要高压条件、能耗高，从而限制了其发展。
[0005]因此，如何降低七水硫酸镁制备一水合硫酸镁时的生产温度及压力，从而降低能耗成为现有一水合硫酸镁生产中的难题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种一水硫酸镁的生产方法。本专利技术提供的生产方法在常压及较低温度下即可进行，能耗较低。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种一水硫酸镁的生产方法，包括：
[0009]将七水硫酸镁与浓硫酸混合后进行结晶，得到一水硫酸镁。
[0010]优选地，所述浓硫酸的质量浓度为85～93％。
[0011]优选地，所述浓硫酸的温度为40～90℃。
[0012]优选地，所述七水硫酸镁与浓硫酸中硫酸的物质的量之比为1：(0.8～1.4)。
[0013]优选地，所述七水硫酸镁与浓硫酸中硫酸的物质的量之比为1：(0.9～1.2)。
[0014]优选地，所述结晶的温度为50～80℃。
[0015]优选地，所述结晶的温度为50～60℃。
[0016]优选地，所述结晶的时间为30～45min。
[0017]优选地，所述结晶后还得到一次滤液，所述一次滤液与硼镁矿粉混合后进行预酸解，得到预酸解料；将所述预酸解料用于硼镁矿粉一步法制备硼酸。
[0018]优选地，所述硼镁矿粉的质量与一次滤液的体积比为(4.5～5.0)t/m3。
[0019]本专利技术提供了一种一水硫酸镁的生产方法，包括：将七水硫酸镁与浓硫酸混合后进行结晶，得到一水硫酸镁。本专利技术以七水硫酸镁为原料，以浓硫酸为脱水剂，七水硫酸镁与浓硫酸混合后，七水硫酸镁不断溶于自身结晶水，此时浓硫酸的浓度迅速下降，硫酸镁达到饱和率先结晶出一水硫酸镁并以此为晶种，完成结晶过程，该方法无需高温高压条件，能耗低。实施例的结果显示，本专利技术生产方法生产的一水硫酸镁符合农业用硫酸镁GB/T26568
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2011的规定。
附图说明
[0020]图1为硼镁矿粉一步法制备硼酸的工艺流程图；
[0021]图2为本专利技术一水硫酸镁生产方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0022]本专利技术提供了一种一水硫酸镁的生产方法，包括：
[0023]将七水硫酸镁与浓硫酸混合后进行结晶，得到一水硫酸镁。
[0024]如无特殊说明，本专利技术对所述各原料的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品或常规制备方法制备的产品即可。
[0025]在本专利技术中，所述七水硫酸镁优选为硼镁矿粉一步法制备硼酸过程中所产生的七水硫酸镁。在本专利技术中，所述七水硫酸镁为利用硼镁矿生产硼酸过程的副产品，其价格低廉。
[0026]在本专利技术中，所述硼镁矿粉一步法制备硼酸的工艺流程图优选如图1所示：浓硫酸与硼镁矿粉在酸解罐中进行酸解，依次经板框过滤机过滤、大度水罐、结晶罐结晶后经浮选机进行浮选，得到硼酸粗品和硫酸镁粗品，硼酸粗品经离心过滤、干燥后得到硼酸，硫酸镁粗品经离心过滤、干燥后得到硫酸镁。
[0027]在本专利技术中，所述硼镁矿粉一步法制备硼酸过程中所产生的七水硫酸镁是一种含硼、铁的混合物；所述七水硫酸镁中的硼含量按含硼酸计为1～3％；所述七水硫酸镁中的铁含量按硫酸亚铁计为1％左右。
[0028]在本专利技术中，所述浓硫酸的质量浓度优选为85～93％，更优选为88～93％，最优选为90～93％。本专利技术将浓硫酸的质量浓度限定在上述范围内，避免其浓度过高，在北方冬季出现结晶、“凝胨”现象，导致管路中的流体不流动，影响生产，同时避免其浓度过低，影响一水硫酸镁结晶效率，而且一次滤液浓度低，给吸附工序增加了待蒸发的水量。
[0029]在本专利技术中，所述浓硫酸的温度优选为40～90℃，更优选为50～90℃，最优选为70～90℃。本专利技术将浓硫酸的温度限定在上述范围内，其温度较高可以加快七水硫酸镁的溶解速度，提高生产效率。
[0030]在本专利技术中，所述七水硫酸镁与浓硫酸中硫酸的物质的量之比优选为1：(0.8～1.4)，更优选为1：(0.9～1.3)，最优选为1：(1.0～1.2)。本专利技术将七水硫酸镁与浓硫酸中硫
酸的物质的量之比限定在上述范围内，两者混合后的硫酸具有较为合适的浓度(40％以上)，使硫酸镁达到饱和，由于同离子效应，结晶后得到一水硫酸镁；同时得到的一次滤液与硼镁矿粉混合时能够放出大量的热，多余水分被蒸发掉，得到的预酸解料回用到硼酸配料工序时不会给硼酸循环母液增加多余的水量，不会破坏母液平衡。
[0031]在本专利技术中，所述七水硫酸镁与浓硫酸的混合优选为：首先将浓硫酸加热到40～90℃，然后加入七水硫酸镁。
[0032]在本专利技术中，所述结晶的温度优选为50～80℃，更优选为50～70℃，最优选为50～60℃；所述结晶的时间优选为30～45min，更优选为30～40min。本专利技术将结晶的温度和时间限定在上述范围内，能够使得七水硫酸镁充分结晶形成一水硫酸镁。在本专利技术中，所述结晶过程中，七水硫酸镁在较高温度下不断溶于自身结晶水，硫酸浓度迅速下降，当硫酸浓度不再变化后，硫酸镁达到饱和并率先结晶出一水硫酸镁并以此为晶种，完成结晶全过程，由于同离子效应，硫酸镁的溶解度要比在水中小很多，当硫酸浓度为40％以上时结晶产物为一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一水硫酸镁的生产方法，包括：将七水硫酸镁与浓硫酸混合后进行结晶，得到一水硫酸镁。2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量浓度为85～93％。3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述浓硫酸的温度为40～90℃。4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述七水硫酸镁与浓硫酸中硫酸的物质的量之比为1：(0.8～1.4)。5.根据权利要求4所述的生产方法，其特征在于，所述七水硫酸镁与浓硫酸中硫酸的物质的量之比为1：(0.9～1.2)。6.根据权利要求1所述的生产...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘金友，刘子豪，
申请(专利权)人：丹东金辽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：