一种定性比较不同环氧树脂固化物的自由体积大小的方法技术

本发明专利技术提供了一种定性比较不同环氧树脂固化物的自由体积大小的方法，属于有机发光材料技术领域。本发明专利技术的方法包括制备一系列不同自由体积的环氧树脂固化物，所有环氧树脂固化物中均采用主客体掺杂的方式掺入同一种有机磷光体，所有环氧树脂固化物均为有机室温磷光材料；测量所有环氧树脂固化物的磷光寿命光谱，得到各个环氧树脂固化物在激光激发下的有机余辉发光寿命；比较各个环氧树脂固化物在激光激发下的有机余辉发光寿命的长短进而定性分析出各个环氧树脂固化物的自由体积大小。本发明专利技术利用有机余辉发光寿命长短定性可快速检测环氧树脂固化物自由体积的大小，简单方便，且对聚合物本体的自由体积不会产生明显影响。且对聚合物本体的自由体积不会产生明显影响。且对聚合物本体的自由体积不会产生明显影响。

【技术实现步骤摘要】
一种定性比较不同环氧树脂固化物的自由体积大小的方法


[0001]本专利技术属于有机发光材料
，涉及一种定性比较不同环氧树脂固化物的自由体积大小的方法。

技术介绍

[0002]在高聚物中，分子链呈无序的松散排列，无平移对称性和长程序；分子链段之间存在大量原子尺度、尺寸各异的孔洞，人们称其为自由体积。由于这种自由体积可提供分子活动的空间，故自由体积孔洞的尺寸、浓度以及自由体积尺寸分布等都是与分子输运性质密切相关的重要因素。在此基础上提出的自由体积理论，已成功地解释了高分子材料的粘滞性、粘弹性、玻璃化转变等诸多现象。
[0003]目前常用的测试自由体积的方法，如正电子湮灭、光致色谱和荧光光谱、小角X射线衍射、中子散射分析法等技术均存在一定的局限性，如正电子湮灭测量自由体积虽然准确，但实验条件要求苛刻，许多实验室难以支撑；光致色谱和荧光光谱须在高分子材料中注入示踪原子，因而会改变原有自由体积特性，影响实验结果；小角X射线衍射不能探测孔径小于1nm的自由体积；中子散射分析法对于小于1
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‑9m3的空穴无能为力。因此，上述常用的测试自由体积的方法对于自由体积的测量均有一定的不便性，
[0004]为此，为了更加简便的判断聚合物自由体积的大小不同，亟需一种操作便捷又实用的方法。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供一种定性比较不同环氧树脂固化物的自由体积大小的方法，制备一系列具有不同自由体积的环氧树脂固化物，所有环氧树脂固化物采用主客体掺杂的方式掺入同一有机磷光体，均为有机室温磷光材料，利用有机余辉发光寿命长短定性检测环氧树脂固化物自由体积的大小，简单方便，且对聚合物本体的自由体积不会产生明显影响。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供一种定性比较不同环氧树脂固化物的自由体积大小的方法，包括以下步骤：
[0007]制备一系列不同自由体积的环氧树脂固化物，所有环氧树脂固化物中均采用主客体掺杂的方式掺入同一种有机磷光体，所有环氧树脂固化物均为有机室温磷光材料；
[0008]测量所有环氧树脂固化物的磷光寿命光谱，得到各个环氧树脂固化物在激光激发下的有机余辉发光寿命；
[0009]比较各个环氧树脂固化物在激光激发下的有机余辉发光寿命的长短进而定性分析出各个环氧树脂固化物的自由体积大小，其中，有机余辉发光寿命越短，对应的环氧树脂固化物的自由体积越大。
[0010]优选地，有机磷光体为3，6
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二苯基咔唑、四甲基联苯胺、7H
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二苯并咔唑和1
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芘硼酸中的任意一种。
[0011]优选地，环氧树脂固化物的制备方法如下：
[0012]先将一定化学计量比的二缩水甘油醚、1,5,7
‑
三氮杂二环[4.4.0]癸
‑5‑
烯和有机磷光体倒入加厚铝盘中加热混匀，降到室温后加入一定量的5
‑
甲基六氢苯酐后加热混匀，接着预聚合一段时间后再高温高压固化；
[0013]所述1,5,7
‑
三氮杂二环[4.4.0]癸
‑5‑
烯和有机磷光体的物质的量之比为5:1；所述二缩水甘油醚、1,5,7
‑
三氮杂二环[4.4.0]癸
‑5‑
烯和5
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甲基六氢苯酐的物质的量之比为1:0.01:0.85。
[0014]优选地，所述二缩水甘油醚包括双酚Z二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、双酚B二缩水甘油醚和双酚Ap二缩水甘油醚。
[0015]优选地，先将一定化学计量比的二缩水甘油醚、1,5,7
‑
三氮杂二环[4.4.0]癸
‑5‑
烯和磷光体倒入加厚铝盘中加热混匀，具体为加热到130℃下保持4
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6min使原料熔化并混匀。
[0016]优选地，降到室温后加入一定量的5
‑
甲基六氢苯酐后加热混匀，具体为加热到80℃下保持3min并混匀。
[0017]优选地，预聚合一段时间具体为逐步升温到120℃下保持3min同时均匀搅拌。
[0018]优选地，高温高压固化具体为在150℃、5MPa的压力作用下热压2小时。
[0019]优选地，一种定性比较不同环氧树脂固化物的自由体积大小的方法，包括以下步骤：
[0020]分别制备双酚Z二缩水甘油醚
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甲基六氢苯酐环氧树脂固化物、双酚A二缩水甘油醚
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甲基六氢苯酐环氧树脂固化物、双酚F二缩水甘油醚
‑5‑
甲基六氢苯酐环氧树脂固化物、双酚B二缩水甘油醚
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甲基六氢苯酐环氧树脂固化物和双酚Ap二缩水甘油醚
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甲基六氢苯酐环氧树脂固化物，其中，上述所有环氧树脂固化物中均采用主客体掺杂的方式掺入3，6
‑
二苯基咔唑；
[0021]测量上述所有环氧树脂固化物磷光寿命光谱，得到各个环氧树脂固化物经过340nm激发光照射后，在487nm处的有机余辉发光寿命分别为1897ms、1648ms、1539ms、1474ms、1345ms；
[0022]比较各个环氧树脂固化物在激光激发下的有机余辉发光寿命的长短进而定性分析出各个环氧树脂固化物的自由体积大小，即：双酚Z二缩水甘油醚
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甲基六氢苯酐环氧树脂固化物＜双酚A二缩水甘油醚
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甲基六氢苯酐环氧树脂固化物＜双酚F二缩水甘油醚
‑5‑
甲基六氢苯酐环氧树脂固化物＜双酚B二缩水甘油醚
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甲基六氢苯酐环氧树脂固化物＜双酚Ap二缩水甘油醚
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甲基六氢苯酐环氧树脂固化物。
[0023]本专利技术采用上述技术方案的优点是：
[0024]本专利技术的定性比较不同环氧树脂固化物的自由体积大小的方法，制备一系列具有不同自由体积的环氧树脂固化物，所有环氧树脂固化物采用主客体掺杂的方式掺入同一有机磷光体，均为有机室温磷光材料，利用不同自由体积的环氧树脂固化物对同一有机磷光体振动与转动有不同的束缚作用，导致不同自由体积的环氧树脂固化物的有机余辉发光寿命不同，利用有机余辉发光寿命长短定性可快速检测环氧树脂固化物自由体积的大小，简单方便，且对聚合物本体的自由体积不会产生明显影响，为比较不同环氧树脂固化物的自由体积大小提供了一种新的方法。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
[0026]图1为本专利技术实施例1中双酚Z二缩水甘油醚
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甲基六氢苯酐环氧树脂固化物的磷光谱图归一化后的综合谱图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种定性比较不同环氧树脂固化物的自由体积大小的方法，其特征在于，包括以下步骤：制备一系列不同自由体积的环氧树脂固化物，所有环氧树脂固化物中均采用主客体掺杂的方式掺入同一种有机磷光体，所有环氧树脂固化物均为有机室温磷光材料；测量所有环氧树脂固化物的磷光寿命光谱，得到各个环氧树脂固化物在激光激发下的有机余辉发光寿命；比较各个环氧树脂固化物在激光激发下的有机余辉发光寿命的长短进而定性分析出各个环氧树脂固化物的自由体积大小，其中，有机余辉发光寿命越短，对应的环氧树脂固化物的自由体积越大。2.根据权利要求1所述的定性比较不同环氧树脂固化物的自由体积大小的方法，其特征在于，有机磷光体为3，6
‑
二苯基咔唑、四甲基联苯胺、7H
‑
二苯并咔唑和1
‑
芘硼酸中的任意一种。3.根据权利要求1所述的定性比较不同环氧树脂固化物的自由体积大小的方法，其特征在于，环氧树脂固化物的制备方法如下：先将一定化学计量比的二缩水甘油醚、1,5,7
‑
三氮杂二环[4.4.0]癸
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烯和有机磷光体倒入加厚铝盘中加热混匀，降到室温后加入一定量的5
‑
甲基六氢苯酐后加热混匀，接着预聚合一段时间后再高温高压固化；所述1,5,7
‑
三氮杂二环[4.4.0]癸
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烯和有机磷光体的物质的量之比为5:1；所述二缩水甘油醚、1,5,7
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三氮杂二环[4.4.0]癸
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烯和5
‑
甲基六氢苯酐的物质的量之比为1:0.01:0.85。4.根据权利要求3所述的定性比较不同环氧树脂固化物的自由体积大小的方法，其特征在于，所述二缩水甘油醚包括双酚Z二缩水甘油醚、双酚A二缩水甘油醚、双酚F二缩水甘油醚、双酚B二缩水甘油醚和双酚Ap二缩水甘油醚。5.根据权利要求3所述的定性比较不同环氧树脂固化物的自由体积大小的方法，其特征在于，先将一定化学计量比的二缩水甘油醚、1,5,7
‑
三氮杂二环[4.4.0]癸
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烯和磷光体倒入加厚铝盘中...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙志博，毛竹，宁一，田博，李忠玉，付可欣，朱朋莉，孙蓉，
申请(专利权)人：深圳先进电子材料国际创新研究院，
类型：发明
国别省市：