一种小孔活性氧化铝粉的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种小孔活性氧化铝粉的制备方法，属于催化剂载体技术领域，包括以下步骤：A1、制备氧化铝前驱体，A2、制备核壳氧化铝前驱体

【技术实现步骤摘要】
一种小孔活性氧化铝粉的制备方法


[0001]本专利技术属于催化剂载体
，具体地，涉及一种小孔活性氧化铝粉的制备方法。

技术介绍

[0002]氧化铝粉体具有优良的物理、化学、光学、力学和热学性能，已经被广泛应用于化工、电子、机械、特种陶瓷等众多领域，氧化铝的晶型有很多种，常见的有α
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Al2O3、β
‑
Al2O3、γ
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Al2O3、δ
‑
Al2O3、κ
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Al2O3、θ
‑
Al2O3、ρ
‑
Al2O3、η
‑
Al2O3等，而活性氧化铝（γ
‑
Al2O3）具有多孔性、高分散度、大比表面积等优点，因而用作气体和液体的干燥剂、气体净化的吸附剂、饮水除氟剂、工业污水的颜色和气味消除剂、催化剂载体等。γ
‑
Al2O3是过渡态氧化铝，随着温度升高，最终会向α
‑
Al2O3相转变，这种转变属于晶格重构型不可逆相变。
[0003]γ
‑
Al2O3容易转化为更稳定的α
‑
Al2O3，容易导致比表面积下降，进而引起表面活性金属组分聚集，催化剂活性下降，为了使γ
‑
Al2O3满足一些高温条件的工业应用的需求，需要提高的γ
‑
Al2O3的热稳定性。
[0004]在催化剂应用领域，不同催化剂要求的活性氧化铝载体的孔结构不尽相同。所以，作为催化剂载体的活性氧化铝需要具有晶体粒径分布均一的小孔孔径，从而满足各种催化剂负载的要求，提高活性氧化铝的应用范围。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种小孔活性氧化铝粉的制备方法，通过以阳离子铝盐与偏铝酸钠双水解得到氢氧化铝沉淀，经超声波处理，加快双水解进程，再用聚乙二醇进行分散得到氧化铝前驱体；然后将二氧化硅和聚多巴胺依次对氧化铝前驱体进行包裹，得到双层核壳氧化铝前驱体
‑
二氧化硅
‑
聚多巴胺复合物，再通过高温煅烧，粉碎，即得热稳定性好、高分散、晶体粒径分布均一的小孔活性氧化铝粉。
[0006]本专利技术要解决的技术问题：γ
‑
Al2O3活性氧化铝容易转化为更稳定的α
‑
Al2O3，容易导致比表面积下降，进而引起表面活性金属组分聚集，催化剂活性下降，为了使γ
‑
Al2O3满足一些高温条件的工业应用的需求，需要提高的γ
‑
Al2O3的热稳定性；另外，在催化剂应用领域，不同催化剂要求的活性氧化铝载体的孔结构不尽相同，作为催化剂载体的活性氧化铝需要具有晶体粒径分布均一的小孔孔径，从而满足各种催化剂负载的要求，提高活性氧化铝的应用范围。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种小孔活性氧化铝粉的制备方法，包括以下步骤：A1、将阳离子铝盐、偏铝酸钠、聚乙二醇分别溶于去离子水中，磁力搅拌0.5
‑
1h，得到阳离子铝盐水溶液、偏铝酸钠水溶液、聚乙二醇水溶液；然后将阳离子铝盐水溶液和偏铝酸钠水溶液混合，并在超声波反应器中反应2
‑
3h，过滤、洗涤，得到氢氧化铝沉淀，然后将氢氧化铝沉淀投入聚乙二醇水溶液中，在超声波反应器中分散1
‑
2h，静置老化5
‑
7h，过滤、洗
涤、干燥，得到氧化铝前驱体；上述反应过程中，本专利技术利用阳离子铝盐和偏铝酸钠双水解得到氢氧化铝沉淀，为了加快双水解进程，使反应更彻底，本专利技术加入了超声波处理；因为双水解反应是吸热过程，超声波处理使反应液温度提高，促进双水解反应正向进行；另外，生成的氢氧化铝沉淀容易团聚会影响后续二氧化硅的包裹过程，所以本专利技术利用超声波处理和聚乙二醇共同作用，得到分散性好的氢氧化铝前驱体，而且聚乙二醇也作为扩孔剂。
[0008]A2、将正硅酸乙酯溶于乙醇溶液中，然后将氨水和氧化铝前驱体依次投入正硅酸乙酯乙醇溶液中，磁力搅拌16
‑
20h，离心，洗涤，干燥，得到核壳氧化铝前驱体
‑
二氧化硅；上述反应过程中，正硅酸乙酯在氧化铝前驱体表面进行水解缩合反应，从而得到以氧化铝前驱体为核，二氧化硅为壳的核壳氧化铝前驱体
‑
二氧化硅，氧化铝前驱体经后续高温煅烧会脱水形成活性氧化铝，从而在活性氧化铝表面包覆上一层二氧化硅，二氧化硅能够对活性氧化铝γ
‑
Al2O3表面阳离子空位进行有效填充，抑制离子扩散，同时因为Si
4+
和Al
3+
离子半径相近，Si
4+
能置换γ
‑
Al2O3中四面体位置的Al
3+
，进入γ
‑
Al2O3的晶格里的 Si
4+
原子阻滞γ
‑
Al2O3的结构重排，从而抑制了α
‑
Al2O3的成核，提高了γ
‑
Al2O3的热稳定性。
[0009]A3、将核壳氧化铝前驱体
‑
二氧化硅加入Tris
‑
HCl缓冲液中，并用NaOH水溶液调节pH值为7.8
‑
8.5，超声分散1
‑
3h，然后加入多巴胺，磁力搅拌25
‑
30h，离心，洗涤，干燥，得到双层核壳氧化铝前驱体
‑
二氧化硅
‑
聚多巴胺复合物；上述反应过程中，本专利技术考虑到二氧化硅在高温条件下容易团聚，所以利用多巴胺在核壳氧化铝前驱体
‑
二氧化硅表面聚合形成聚多巴胺层，可以抑制团聚，通过后续高温煅烧，聚多巴胺层会高温碳化成碳化聚多巴胺；团聚被抑制，活性氧化铝得到很好的分散，从而提高了活性氧化铝的比表面积。
[0010]A4、将双层核壳氧化铝前驱体
‑
二氧化硅
‑
聚多巴胺复合物放入煅烧炉中煅烧，冷却、粉碎，制得双层核壳活性氧化铝
‑
二氧化硅
‑
碳化聚多巴胺粉末，即小孔活性氧化铝粉。
[0011]上述煅烧过程中，作为核的氧化铝前驱体受热脱水形成活性氧化铝，煅烧温度最高可达800℃，高温条件下活性氧化铝体积会发生轻微收缩，孔径变小，因为其外表面包裹了一层二氧化硅，二氧化硅的阻滞作用抑制了活性氧化铝转为其他晶型的氧化铝，从而得到热稳定性优异的小孔活性氧化铝；作为壳层的二氧化硅和碳化聚多巴胺均为多孔物质，双层壳结构扩大了吸附物质的扩散空间，即可以使更多的吸附物质进入活性氧化铝粉孔道中，同时因为其具有高比表面积，使得活性氧化铝粉可以达到高吸附量，提高其催化效率。
[0012]聚多巴胺具有强的金属离子螯合作用，当活性氧化铝粉作为催化剂载体需要装载金属离子催化剂时，可以提供更多的活性位点，提高金属离子的吸附量，从而提高其催化效率。
[0013]进一步地，所述步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种小孔活性氧化铝粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A1、将阳离子铝盐、偏铝酸钠、聚乙二醇分别溶于去离子水中，磁力搅拌0.5
‑
1h，得到阳离子铝盐水溶液、偏铝酸钠水溶液、聚乙二醇水溶液；然后将阳离子铝盐水溶液和偏铝酸钠水溶液混合，并在超声波反应器中反应2
‑
3h，过滤、洗涤，得到氢氧化铝沉淀，然后将氢氧化铝沉淀投入聚乙二醇水溶液中，在超声波反应器中分散1
‑
2h，静置老化5
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7h，过滤、洗涤、干燥，得到氧化铝前驱体；A2、将正硅酸乙酯溶于乙醇溶液中，然后将氨水和氧化铝前驱体依次投入正硅酸乙酯乙醇溶液中，磁力搅拌16
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20h，离心，洗涤，干燥，得到核壳氧化铝前驱体
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二氧化硅；A3、将核壳氧化铝前驱体
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二氧化硅加入Tris
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HCl缓冲液中，并用NaOH水溶液调节pH值为7.8
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8.5，超声分散1
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3h，然后加入多巴胺，磁力搅拌25
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30h，离心，洗涤，干燥，得到双层核壳氧化铝前驱体
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二氧化硅
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聚多巴胺复合物；A4、将双层核壳氧化铝前驱体
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二氧化硅
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聚多巴胺复合物放入煅烧炉中煅烧，冷却、粉碎，制得双层核壳活性氧化铝
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二氧化硅
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碳化聚多巴胺粉末，即小孔活性氧化铝粉。2.根据权利要求1所述的一种小孔活性氧化铝粉的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中，阳离子铝盐包括硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种或者两种。3.根据权利要求1所述的一种小孔活性氧化铝粉的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中，阳离子铝盐、偏铝酸钠、...

【专利技术属性】
技术研发人员：饶美芳，
申请(专利权)人：南通特乃博高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：