一种苯唑草酮的制备方法技术

本发明专利技术提供一种苯唑草酮的制备方法，属于苯唑草酮制备领域。所述苯唑草酮的制备方法，包括：制备原料液、一级反应、二级反应、三级反应、四级反应、后处理。其中，所述制备原料液，包括：制备第一原料液、制备第二原料液。本发明专利技术的苯唑草酮的制备方法，在80

【技术实现步骤摘要】
一种苯唑草酮的制备方法


[0001]本专利技术涉及苯唑草酮制备领域，尤其是涉及一种苯唑草酮的制备方法。

技术介绍

[0002]苯唑草酮（Topramezone）是巴斯夫欧洲公司研发的一种新型吡唑啉酮类苗后叶面处理除草剂，属三酮类苗后茎叶处理剂。它的商品名字主要有Convey、Clio、苞卫等。苯唑草酮主要被用于防除玉米田间的杂草，如阔叶杂草和禾本科杂草等。
[0003]苯唑草酮在中国市场中，采用苞卫作为商品名，其定义是一种作于各种类型玉米田的除草剂，其具有安全性高的优点。
[0004]苯唑草酮是一种有机杂环类选择性内吸型苗前除草剂，被植物吸收的方式是通过叶片、根部或者幼苗吸收，然后被运输到植物的分生组织，最后在分生组织中阻碍对羟氧苯基丙酮酸酯双氧化酶（4
‑
HPPL）的产生，影响质体醒的合成，同时影响抑制类胡萝卜素的合成。最终导致植物无法正常合成叶绿体，而使叶绿素氧化并降解，使发芽的杂草白化死亡。
[0005]苯唑草酮在甜玉米和爆裂玉米田中具有良好的防除效果，其对多种杂草都能起到很好的防除效果，如对牛筋草、豚草、异型莎草、狗尾草等。同时，苯唑草酮还可以与许多其他农药混用，从而实现对其他作物田的良好防除效果。
[0006]美国专利US20030216580A1公开了一种苯唑草酮的合成方法，其采用关键中间体3
‑
[3
‑
溴
‑2‑
甲基
‑6‑
(甲基磺酰基)苯基]‑
4,5
‑
二氢化异噁唑，与1
‑
甲基
‑5‑
羟基吡唑、一氧化碳，在催化剂的存在下，进行羧基化反应，制得苯唑草酮。其中，关键中间体3
‑
[3
‑
溴
‑2‑
甲基
‑6‑
(甲基磺酰基)苯基]‑
4,5
‑
二氢化异噁唑，可采用2,3
‑
二甲基苯胺或3
‑
硝基邻二甲苯为起始反应物，并采用不同的方法制备得到。所述苯唑草酮的合成原理如下：专利技术人经研究发现，目前现有采用3
‑
[3
‑
溴
‑2‑
甲基
‑6‑
(甲基磺酰基)苯基]‑
4,5
‑
二氢化异噁唑，与1
‑
甲基
‑5‑
羟基吡唑反应制备苯唑草酮的技术中，为保证理想的产品收率及纯度指标，需要采用贵金属类催化剂（如钯催化剂等），其价格昂贵，生产成本高，且难以对其进行有效回收。同时，该反应需在较高压力、温度超过120℃环境下才能够顺利进行，其生产能耗高，对反应装置要求高。进一步的，现有技术制备苯唑草酮的技术中，还无法在获得高纯度苯唑草酮的同时，进一步提升其收率指标。

技术实现思路

[0007]为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种苯唑草酮的制备方法，能够采用非贵金属催化剂进行有效催化，反应条件温和，降低生产成本及能耗；还能够在获得高纯度苯唑草酮的同时，获得理想的收率指标。
[0008]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种苯唑草酮的制备方法，包括：制备原料液、一级反应、二级反应、三级反应、四级反应、后处理。
[0009]所述制备原料液，包括制备第一原料液、制备第二原料液。
[0010]所述制备第一原料液的方法为，将预定量的3
‑
[3
‑
溴
‑2‑
甲基
‑6‑
(甲基磺酰基)苯基]‑
4,5
‑
二氢化异噁唑、第一缚酸剂投入至1,4
‑
二氧六环内，混合均匀，制得第一原料液；所述制备第一原料液中，第一缚酸剂为三乙胺；所述制备第一原料液中，3
‑
[3
‑
溴
‑2‑
甲基
‑6‑
(甲基磺酰基)苯基]‑
4,5
‑
二氢化异噁唑、第一缚酸剂、1,4
‑
二氧六环的重量份比值为25:18
‑
25:100
‑
110。
[0011]所述制备第二原料液的方法为，将预定量的1
‑
甲基
‑5‑
羟基吡唑、第二缚酸剂投入至1,4
‑
二氧六环内，混合均匀，制得第二原料液；所述制备第二原料液中，第二缚酸剂为甲醇钠；所述制备第二原料液中，1
‑
甲基
‑5‑
羟基吡唑、第二缚酸剂、1,4
‑
二氧六环的重量份比值为7.7:13
‑
15:100
‑
110。
[0012]所述一级反应的方法为，控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的一级反应单元，保持一级反应单元内的一氧化碳压力为0.4
‑
0.6MPa；同时，控制第一原料液、第二原料液以预定流速，通过一级反应单元，进行一级反应；控制反应温度为80
‑
85℃，反应时间为20
‑
30min，制得一级反应液；所述一级反应中，第一原料液、第二原料液的通入流速相等；且第一原料液、第二原料液的通入流速为50
‑
75ml/min；所述一级反应中，催化剂的添加量为第一原料液和第二原料液总质量的0.3
‑
0.8wt%。
[0013]所述二级反应的方法为，控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的二级反应单元，保持二级反应单元内的一氧化碳压力为0.5
‑
0.7MPa；一级反应液通过二级反应单元，进行二级反应；控制反应温度为85
‑
90℃，反应时间为20
‑
30min，制得二级反应液；所述二级反应中的催化剂的添加量为一级反应液质量的0.3
‑
0.8wt%；所述二级反应中，催化剂与一级反应的催化剂相同。
[0014]所述三级反应的方法为，控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的三级反应单元，保持三级反应单元内的一氧化碳压力为0.6
‑
0.8MPa；同时，二级反应液通过三级反应单元，进行三级反应；控制反应温度为90
‑
95℃，反应时间为20
‑
30min，制得三级反应液；所述三级反应中，催化剂的添加量为二级反应液质量的0.3
‑
0.8wt%；所述三级反应中的催化剂与一级反应的催化剂相同。
[0015]所述四级反应的方法为，控制一氧化碳持续通入装填有催化剂的微通道反应器的四级反应单元，保持四级反应单元内的一氧化碳压力为0.7
‑
0.9MPa；同时，三级反应液通过四级反应单元，进行四级反应；控制反应温度为95
‑
100℃，反应时间为20
‑
30mi本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种苯唑草酮的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：制备原料液、一级反应、二级反应、三级反应、四级反应、后处理；所述制备原料液，包括：制备第一原料液、制备第二原料液；所述制备第一原料液的方法为，将预定量的3
‑
[3
‑
溴
‑2‑
甲基
‑6‑
(甲基磺酰基)苯基]
‑
4,5
‑
二氢化异噁唑、第一缚酸剂投入至1,4
‑
二氧六环内，混合均匀，制得第一原料液；所述制备第一原料液中，第一缚酸剂为三乙胺；所述制备第二原料液的方法为，将预定量的1
‑
甲基
‑5‑
羟基吡唑、第二缚酸剂投入至1,4
‑
二氧六环内，混合均匀，制得第二原料液；所述制备第二原料液中，第二缚酸剂为甲醇钠；所述一级反应的方法为，向装填有催化剂的微通道反应器的一级反应单元内，持续通入一氧化碳，保持一级反应单元内一氧化碳压力为0.4
‑
0.6MPa；第一原料液、第二原料液分别以预定流速，通入一级反应单元，进行一级反应；控制反应温度为80
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85℃，反应时间为20
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30min，制得一级反应液；所述一级反应中，第一原料液、第二原料液的通入流速相等；且第一原料液、第二原料液的通入流速为50
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75ml/min；所述二级反应的方法为，向装填有催化剂的微通道反应器的二级反应单元内，持续通入一氧化碳，保持二级反应单元内一氧化碳压力为0.5
‑
0.7MPa；一级反应液通入二级反应单元，进行二级反应；控制反应温度为85
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90℃，反应时间为20
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30min，制得二级反应液；所述三级反应的方法为，向装填有催化剂的微通道反应器的三级反应单元内，持续通入一氧化碳，保持三级反应单元内一氧化碳压力为0.6
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0.8MPa；二级反应液通入三级反应单元，进行三级反应；控制反应温度为90
‑
95℃，反应时间为20
‑
30min，制得三级反应液；所述四级反应的方法为，向装填有催化剂的微通道反应器的四级反应单元内，持续通入一氧化碳，保持四级反应单元内一氧化碳压力为0.7
‑
0.9MPa；三级反应液通入四级反应单元，进行四级反应；控制反应温度为95
‑
100℃，反应时间为20
‑
30min，制得四级反应液；所述一级反应至四级反应中，采用的催化剂的制备方法，由以下步骤组成：预处理、负载；所述预处理的方法为，将活性炭完全浸渍至无水乙醇中，超声分散后，滤出活性炭并投入至去离子水中，加热至去离子水沸腾，保温回流2
‑
5h后，在真空环境下，95
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：李恩新，高淑荣，张清堂，李军，王通善，刘红志，
申请(专利权)人：潍坊新绿化工有限公司，
类型：发明
国别省市：