一种超疏水耐指纹材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术属于超疏水耐指纹材料技术领域，具体涉及一种超疏水耐指纹材料的制备方法及其应用，制备方法包括：1）制备单体A，在反应釜中加入单体A、扩链剂B、封端剂C、氟硅树脂良溶剂、有机锡类催化剂制备改性氟硅树脂；2）在反应容器中加入改性二氧化硅溶胶和3

【技术实现步骤摘要】
一种超疏水耐指纹材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于超疏水耐指纹材料
，具体涉及一种超疏水耐指纹材料的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]近年来，具有特殊浸润性能的超疏水材料受到人们广泛关注，超疏水材料在医学生物、工农业生产和日常生活中，如自清洁材料、油水分离材料、抗污织布、减阻材料等都有着极其广阔的应用前景。然而目前超疏水材料用于基材表面，即在基层表面形成涂层时，制备工艺复杂，超疏水涂层附着力差，性能单一，涂层易被破坏导致出现性能大幅度降低的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种超疏水耐指纹材料的制备方法及其应用，通过先制备疏水材料，即改性氟硅树脂复配溶液和改性纳米二氧化硅溶胶，再将改性纳米二氧化硅溶胶构造的纳米粗糙基片上喷涂改性氟硅树脂复配溶液的方法实现基材涂层具有双疏防污防指纹效果，且涂层附着力强，涂层不易被破坏，易于制备。
[0004]一种超疏水耐指纹材料的制备方法，超疏水耐指纹材料包括改性氟硅树脂复配溶液和改性纳米二氧化硅溶胶，该制备方法包括如下步骤：1）改性氟硅树脂复配溶液的制备包括以下步骤：制备单体A：向反应釜中加入含Si
‑
H官能团的氯硅烷A1、氟代烯烃和/或氟代酰胺A2、α
‑
烯烃烷氧基化合物A3、铂系催化剂A4、四氢呋喃溶剂，搅拌混匀并加热，反应结束生成单体A；在反应釜中加入单体A、扩链剂B、封端剂C以及氟硅树脂良溶剂，升温后搅拌均匀，再加入纯水，搅拌反应，降温至常温，减压旋蒸脱去杂质得到无色有粘度的液体，所述液体为改性氟硅树脂，所述改性氟硅树脂为氟代不饱和官能团烯烷氧基改性硅树脂，再加入有机锡类催化剂得到改性氟硅树脂复配溶液；2）改性纳米二氧化硅溶胶的制备：在反应容器中加入改性二氧化硅溶胶和3
‑
（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，混合升温后机械搅拌，搅拌结束后冷却至室温得到改性纳米二氧化硅溶胶；3）将经过清洁的基材浸入步骤2）制备的改性纳米二氧化硅溶胶中，提拉基材，固化，得到固化后基材，再将步骤1）制备的改性氟硅树脂复配溶液喷涂至固化后基材的表面，固化，得到超疏水耐指纹材料。
[0005]优选的，所述单体A为包括以下至少一种的混合物：
。
[0006]采用上述技术方案，以氟取代带有不饱和双键的烯烃或酰胺，α
‑
烯烃烷氧基化合物通过硅氢加成改性多氢氯硅烷，提供特异性的功能结构单体A，再经过单体A聚合扩链交联形成氟代不饱和官能团烯烷氧基改性硅树脂。
[0007]优选的，所述含Si
‑
H官能团的氯硅烷A1为包括二氯二氢硅烷和三氯一氢硅烷中至少一种的混合物；所述α
‑
烯烃烷氧基化合物A3为包括三乙氧基（1
‑
苯基乙烯基）硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、三异丙氧基(乙烯基)硅烷、乙烯基三(2
‑
甲氧基乙氧基)硅烷中至少一种的混合物；所述铂系催化剂A4为1,3
‑
二乙烯基
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷铂和铂（0）
‑
2,4,6,8
‑
四甲基
‑
2,4,6,8
‑
四乙烯基环四硅氧烷络合物溶液中的至少一种；其中，A1、A2、A3的摩尔比为2:1
‑
4:1
‑
4，铂系催化剂A4加入量为100
‑
200ppm，所述四氢呋喃溶剂加入量为A1、A2、A3、A4四者总质量的2
‑
3倍。
[0008]优选的，所述氟代烯烃和/或氟代酰胺A2为包括1H,1H,2H
‑
全氟
‑1‑
十二烯、全氟庚
‑1‑
烯、7H
‑
全氟庚酰氟、全氟
‑2‑
甲基
‑2‑
戊烯、1H，1H，2H
‑
全氟壬
‑1‑
烯、全氟己基乙烯、1H,1H,2H
‑
全氟
‑1‑
癸烯、1H,1H,2H
‑
全氟
‑1‑
己烯中至少一种的混合物；其中，所述氟代烯烃中的不饱和双键包括碳碳双键和碳氢双键中的至少一种；所述氟代酰胺中的不饱和双键包括碳碳双键和碳氢双键中的至少一种。
[0009]优选的，单体A的制备步骤中，搅拌混匀并加热的具体参数为：控制体系反应温度为50
‑
70℃，所述反应釜内压力为2Mpa，搅拌反应时间为12
‑
20h，反应全程是在无水阻氧条
件下进行，所述无水阻氧是在N2保护下；采用上述技术方案，通入惰性气体N
2，
避免水和氧气对实验过程的影响。
[0010]改性氟硅树脂复配溶液的制备步骤中，所述扩链剂B和封端剂C均为改性氯硅烷，所述氟硅树脂良溶剂为三氟乙醇、六氟异丙醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸中的至少一种。
[0011]优选的，所述扩链剂B包括二甲基二氯硅烷，所述封端剂C包括甲基丙烯酰基丙基二甲基氯硅烷；所述单体A、扩链剂B、封端剂C的摩尔比为1
‑
10:1
‑
5:0.1
‑
0.5，所述氟硅树脂良溶剂加入量为A、B、C三者总质量的3
‑
6倍。
[0012]优选的，改性氟硅树脂复配溶液的制备步骤中，升温后搅拌均匀，再加入纯水，搅拌反应的具体参数为：升温至40
‑
50℃后搅拌均匀，再加入纯水，搅拌反应8
‑
12h；所述有机锡类催化剂包括二月桂酸二丁基锡,所述有机锡类催化剂加入量为10ppm。
[0013]优选的，所述改性纳米二氧化硅溶胶的制备中的所述改性二氧化硅溶胶为疏水性二氧化硅溶胶，疏水基团包括甲基、乙基、辛基、苯基以及乙撑中的至少一种；所述改性二氧化硅溶胶和所述3
‑
（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷的质量比为1.1
‑
1.5:0.05
‑
0.1。
[0014]优选的，所述改性纳米二氧化硅溶胶的制备中，混合升温后机械搅拌的具体参数为：混合升温至50
‑
60℃，机械搅拌的时间为1
‑
2h。
[0015]本专利技术的另一目的是提供一种基于所述超疏水耐指纹材料实现基材表面双疏防污防指纹效果的方法：在步骤3）中，将经过清洁的基材浸入步骤2）制备的改性纳米二氧化硅溶胶中，以3
‑
8μm/min的速度提拉基材，转入100
‑
120℃烘箱固化30
‑
60min，再将步骤1）制备的改性氟硅树脂复配溶液喷涂至粗糙化的固化后基材表面，控制膜厚在200
‑
300nm，转入烘箱60
‑
120℃固化30
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超疏水耐指纹材料的制备方法，其特征在于，超疏水耐指纹材料包括改性氟硅树脂复配溶液和改性纳米二氧化硅溶胶，该制备方法包括如下步骤：1）改性氟硅树脂复配溶液的制备包括以下步骤：制备单体A：向反应釜中加入含Si
‑
H官能团的氯硅烷A1、氟代烯烃和/或氟代酰胺A2、α
‑
烯烃烷氧基化合物A3、铂系催化剂A4、四氢呋喃溶剂，搅拌混匀并加热，反应结束生成单体A；在反应釜中加入单体A、扩链剂B、封端剂C以及氟硅树脂良溶剂，升温后搅拌均匀，再加入纯水，搅拌反应，降温至常温，减压旋蒸脱去杂质得到无色有粘度的液体，所述液体为改性氟硅树脂，所述改性氟硅树脂为氟代不饱和官能团烯烷氧基改性硅树脂，再加入有机锡类催化剂得到改性氟硅树脂复配溶液；2）改性纳米二氧化硅溶胶的制备：在反应容器中加入改性二氧化硅溶胶和3
‑
（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，混合升温后机械搅拌，搅拌结束后冷却至室温得到改性纳米二氧化硅溶胶；3）将经过清洁的基材浸入步骤2）制备的改性纳米二氧化硅溶胶中，提拉基材，固化，得到固化后基材，再将步骤1）制备的改性氟硅树脂复配溶液喷涂至固化后基材的表面，固化，得到超疏水耐指纹材料。2.根据权利要求1所述的超疏水耐指纹材料的制备方法，其特征在于，所述单体A为包括以下至少一种结构的混合物：。3.根据权利要求1所述的超疏水耐指纹材料的制备方法，其特征在于，所述含Si
‑
H官能
团的氯硅烷A1为包括二氯二氢硅烷和三氯一氢硅烷中至少一种的混合物；所述α
‑
烯烃烷氧基化合物A3为包括三乙氧基（1
‑
苯基乙烯基）硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、三异丙氧基(乙烯基)硅烷、乙烯基三(2
‑
甲氧基乙氧基)硅烷中至少一种的混合物；所述铂系催化剂A4包括1,3
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二乙烯基
‑
1,1,3,3
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四甲基二硅氧烷铂和铂（0）
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2,4,6,8
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四甲基
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2,4,6,8
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四乙烯基环四硅氧烷络合物溶液中的至少一种；其中，A1、A2、A3的摩尔比为2:1
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4:1
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4，铂系催化剂A4加入量为100
‑
200ppm，所述四氢呋喃溶剂加入量为A1、A2、A3、A4四者总质量的2
‑
3倍。4.根据权利要求1所述的超疏水耐指纹材料的制备方法，其特征在于，所述氟代烯烃和/或氟代酰胺A2为包括1H,1H,2H
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全氟
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十二烯、全氟庚
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烯、7H
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全氟庚酰氟、全氟
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甲基
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戊烯、1H，1H，2H
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全氟壬
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烯、全氟己基乙烯、1H,1H,2H
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全氟
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【专利技术属性】
技术研发人员：汪少灿，张桂林，
申请(专利权)人：江苏中新瑞光学材料有限公司，
类型：发明
国别省市：