一种高疏水性涂层的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高疏水性涂层的制备方法，它包括以下步骤：（a）将环氧树脂与硅烷偶联剂进行反应，冷却得第一混合物；所述环氧树脂与所述硅烷偶联剂的质量比为100：0.5~2；（b）向所述第一混合物中加入SiO2‑

【技术实现步骤摘要】
一种高疏水性涂层的制备方法


[0001]本专利技术属于高分子材料
，涉及一种疏水性涂层，具体涉及一种高疏水性涂层的制备方法。

技术介绍

[0002]申请号为202110695027.7的中国专利技术专利公开了一种抗静电光学级疏水材料及其制备方法，包括基体层与疏水功能层，所述疏水功能层通过热塑粘结剂设置在所述基体层的单侧或双侧，所述基体层包括如下重量份的原料组分：第一树脂基体80
‑
120份，抗静电母粒10
‑
20份，助剂5
‑
15份；所述疏水功能层包括如下重量份的原料组分：第二树脂基体20
‑
30份，纳米二氧化硅微粒8份，硅烷偶联剂组份为第二树脂基体组份的1％，固化剂5份，本专利技术提供的抗静电光学级疏水材料，其一致性好，相容性好，抗静电性能、疏水性能优异，可有效避免疏水层的剥落失效，具有力学性能强且透光率高，使用寿命长的优点。然而，上述疏水材料的与水静态接触角仅在96
°
左右，其与水静态接触角有进一步提升的空间，这还将有利于提高材料的自洁能力。

技术实现思路

[0003]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种高疏水性涂层的制备方法。
[0004]为了实现上述技术目的，本专利技术提供了一种高疏水性涂层的制备方法，它包括以下步骤：（a）将环氧树脂与硅烷偶联剂进行反应，冷却得第一混合物；所述环氧树脂与所述硅烷偶联剂的质量比为100：0.5~2；（b）向所述第一混合物中加入SiO2‑
TiO2复合溶胶前驱体，搅拌后于60~80℃滴加氨水进行反应得第二混合物；所述环氧树脂、所述SiO2‑
TiO2复合溶胶前驱体和所述氨水的质量比为100：18~25：10~50；（c）向所述第二混合物中加入改性纳米二氧化硅和固化剂，于100~120℃搅拌、脱水后挤出成型形成涂层即可；所述环氧树脂、所述改性纳米二氧化硅和所述固化剂的质量比为100：10~15：2~5。
[0005]优化地，步骤（c）中，所述改性纳米二氧化硅的制备方法步骤以下步骤：（c1）将氯(二甲基)甲氧基硅烷与甲基咪唑于冰水浴的条件下搅拌过夜，用乙醚洗涤多次得第一粘稠液体；（c2）将所述第一粘稠液体、纳米二氧化硅和六氟磷酸钠在水中进行反应，随后用二氯甲烷萃取，旋转蒸发除去二氯甲烷即可；所述氯(二甲基)甲氧基硅烷、甲基咪唑、纳米二氧化硅和六氟磷酸钠的摩尔比为1:1:1:1。
[0006]优化地，步骤（b）中，所述SiO2‑
TiO2复合溶胶前驱体的制备方法步骤以下步骤：（b1）向反应容器中加入乙醇、正硅酸乙酯、水和γ
‑
氯丙基三乙氧基硅烷，进行搅
拌混合；随后加入稀盐酸调整pH至4~5得第一混合液；（b2）向所述第一混合液中加入含有钛酸四正丁酯的乙醇溶液，于室温下搅拌20~40h即可。
[0007]优化地，步骤（a）中，所述硅烷偶联剂为CH2‑
CHCH2O
‑
硅烷偶联剂或/和H2N
‑
硅烷偶联剂。
[0008]进一步地，步骤（a）中，所述反应温度为60~90℃，反应时间为1~2h。
[0009]优化地，步骤（c）中，所述固化剂为三乙醇胺。
[0010]本专利技术创造性地提出，相比于现有的技术手段，具有如下优势：本专利技术高疏水性涂层的制备方法，通过向第一混合物补充加入改性纳米二氧化硅与SiO2‑
TiO2复合溶胶前驱体等进行配合使用，这样能够保证其在环氧树脂中的均匀程度且具有良好的疏水性能，从而进一步提高涂层的疏水效果。
具体实施方式
[0011]本专利技术高疏水性涂层的制备方法，它包括以下步骤：（a）将环氧树脂与硅烷偶联剂进行反应，冷却得第一混合物；所述环氧树脂与所述硅烷偶联剂的质量比为100：0.5~2；（b）向所述第一混合物中加入SiO2‑
TiO2复合溶胶前驱体，搅拌后于60~80℃滴加氨水进行反应得第二混合物；所述环氧树脂、所述SiO2‑
TiO2复合溶胶前驱体和所述氨水的质量比为100：18~25：10~50；（c）向所述第二混合物中加入改性纳米二氧化硅和固化剂，于100~120℃搅拌、脱水后挤出成型形成涂层即可；所述环氧树脂、所述改性纳米二氧化硅和所述固化剂的质量比为100：10~15：2~5。
[0012]优化地，步骤（c）中，所述改性纳米二氧化硅的制备方法步骤以下步骤：（c1）将氯(二甲基)甲氧基硅烷与甲基咪唑于冰水浴的条件下搅拌过夜，用乙醚洗涤多次得第一粘稠液体；（c2）将所述第一粘稠液体、纳米二氧化硅（XFI03）和六氟磷酸钠在水中进行反应，随后用二氯甲烷分层萃取，取二氯甲烷层，旋转蒸发除去二氯甲烷即可；所述氯(二甲基)甲氧基硅烷、甲基咪唑、纳米二氧化硅和六氟磷酸钠的摩尔比为1:1:1:1，在制备时，各取用1mol的原料，洗涤的乙醚是50~100ml，水是100ml，萃取的二氯甲烷也用100ml即可（通常是提前进行制备以备用；如果需要的量较多的话，可以多批次制备）。优化地，步骤（b）中，所述SiO2‑
TiO2复合溶胶前驱体的制备方法步骤以下步骤：（b1）向反应容器中加入乙醇、正硅酸乙酯、水和γ
‑
氯丙基三乙氧基硅烷（它们的摩尔比为4:1:2:0.5，在制备时，取用1mol的正硅酸乙酯，其它的原料按比例添加），进行搅拌混合；随后加入稀盐酸（1mol/L）调整pH至4~5得第一混合液；（b2）向第一混合液中加入含有钛酸四正丁酯的乙醇溶液（钛酸四正丁酯是0.5mol，乙醇是1mol），于室温下搅拌20~40h即可（通常是提前进行制备以备用；如果需要的量较多的话，可以多批次制备）。
[0013]步骤（a）中，所述硅烷偶联剂为CH2‑
CHCH2O
‑
硅烷偶联剂或/和H2N
‑
硅烷偶联剂，如KH
‑
560、KH
‑
103、KH
‑
792等；步骤（a）中，所述反应温度为60~90℃，反应时间为1~2h；步骤（c）中，所述固化剂为三乙醇胺。
[0014]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步详细的说明。
[0015]实施例1本实施例提供一种高疏水性涂层的制备方法，它包括以下步骤：
（a）将100g环氧树脂（E51）与0.5g硅烷偶联剂（KH
‑
103）于60~90℃、反应1~2h，冷却得第一混合物；（b）向第一混合物中加入18gSiO2‑
TiO2复合溶胶前驱体，搅拌后于60~80℃滴加氨水（N15，50ml）进行反应得第二混合物；（c）向第二混合物中加入改性纳米二氧化硅（10g）和固化剂（2g、三乙醇胺），于100~120℃搅拌、脱水后挤出成型形成涂层即可。
[0016]实施例2本实施例提供一种高疏水性涂层的制备方法，它包括以下步骤：（a）将100g环氧树脂（E51）与2g硅烷偶联剂（KH
‑
103）于60~9本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高疏水性涂层的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：（a）将环氧树脂与硅烷偶联剂进行反应，冷却得第一混合物；所述环氧树脂与所述硅烷偶联剂的质量比为100：0.5~2；（b）向所述第一混合物中加入SiO2‑
TiO2复合溶胶前驱体，搅拌后于60~80℃滴加氨水进行反应得第二混合物；所述环氧树脂、所述SiO2‑
TiO2复合溶胶前驱体和所述氨水的质量比为100：18~25：10~50；（c）向所述第二混合物中加入改性纳米二氧化硅和固化剂，于100~120℃搅拌、脱水后挤出成型形成涂层即可；所述环氧树脂、所述改性纳米二氧化硅和所述固化剂的质量比为100：10~15：2~5。2.根据权利要求1所述高疏水性涂层的制备方法，其特征在于：步骤（c）中，所述改性纳米二氧化硅的制备方法步骤以下步骤：（c1）将氯(二甲基)甲氧基硅烷与甲基咪唑于冰水浴的条件下搅拌过夜，用乙醚洗涤多次得第一粘稠液体；（c2）将所述第一粘稠液体、纳米二氧化硅和六氟磷酸钠在水中进行反应，随后用二氯甲烷萃取，旋转蒸发除去二氯甲烷即可；...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈珂珩，李春萌，
申请(专利权)人：江苏中新瑞光学材料有限公司，
类型：发明
国别省市：