一种改进的铁基超导长线材的制备方法技术

本发明专利技术公开一种改进的铁基超导长线材的制备方法，该方法先制备三层包套结构的多芯前躯线材，随后采用圆模和辊模交替拉拔的方式使线材同步均匀变形，最后对线带材采用分段式热处理退火，即获得所需的高性能铁基超导多芯线带材。采用本发明专利技术制备的铁基超导线带材具有高机械强度、高致密度、高磁化起始T

【技术实现步骤摘要】
一种改进的铁基超导长线材的制备方法


[0001]本专利技术属于超导材料制备
，具体涉及一种改进的铁基超导长线材的制备方法。

技术介绍

[0002]122相铁基超导体（Sr
0.6
K
0.4
Fe2As2、Ba
0.6
K
0.4
Fe2As2等）具有优异的本征物理特性。其临界转变温度T
c
可达到38 K，薄膜临界电流密度J
c
在4.2 K和10 T下超过10
5 A/cm2，上临界磁场H
c2
（0 K）超过100 T，各向异性小于2。此外，铁基超导线带材可以采用工艺简单的粉末装管法来制备。因此，122相铁基超导体在高场磁体领域有着巨大的应用价值。
[0003]实际应用要求制备具有金属包套/细丝化超导芯的多芯结构线带材，以降低材料磁通跳跃和交流损耗值。对包套材料的要求主要有以下三点：一、在高温热处理过程中包套材料不会与超导芯发生化学反应；二、要有足够的机械强度，以抵抗弯曲断裂和克服洛伦兹力；三、具有良好塑性变形能力以制备出长线材。由于银与铁基超导相之间具有良好的化学稳定性，目前百米级铁基超导长带材采用银或者银合金作为包套材料。然而银的机械强度低，容易导致型材变形以及超导芯断裂；并且银难以阻挡碱土元素钾的扩散挥发，导致超导相成份偏差。为此，研究人员通过复合铜管、蒙乃尔合金（CuNi合金）、铁管、不锈钢管等以增强其机械性能。但是铜材料容易与银层发生合金化反应，导致其热处理温度偏低；而铁管和不锈钢管延展性差，导致超导线容易断线。此外，中国专利申请（CN112489884A）提供了一种两层包套结构的铁基超导线材的设计方法，能够提高铁基超导复合线材的致密度和织构度，从而提高线材的载流能力。但是该方法并未兼具考虑线材的机械强度、冷加工特性和元素挥发的问题。
[0004]另一方面，包套结构的设计必须考虑其后续的冷加工塑性变形特性。不同复合包套的塑性变形特性有显著区别，大的应力状态容易形成应力/应变聚集，造成多芯线材长程均匀性差，甚至断线的问题。例如，中国专利申请（CN112489884A）当中采用孔型轧制方法制备铁基多芯超导线材，所制备线材存在多芯孔型不均匀的问题。此外，中国专利申请（CN110534254A）提供了一种采用圆模或者辊模拉拔制备高性能铁基超导前驱线材的方法，得到所需要直径尺寸的超导线材。但是，上述方法未充分考虑线材轴向/横向的交替应力状态，所制备得到的铁基超导长线的长程均匀性较差。
[0005]因此，如何抑制不同包套组元间加工硬化速率的差异性，确保冷加工过程中铁基超导复合线材的同步均匀变形是目前复合包套超导长线材制备的工艺难点。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种改进的铁基超导长线材的制备方法，同时提高超导线材的力学性能、超导性能和长程均匀性。
[0007]为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种改进的铁基超导长线材的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制作三层包套结构的铁基超导线材将122相铁基超导粉末和掺杂剂混合后装入银管或者银合金管中，并通过孔型轧制和拉拔加工成单芯线材，将该单芯线材切断成相同长度的m段，将获得的m根单芯线捆成一束后装入中间金属包套，经过冷加工后再次装入外层金属包套，获得铁基超导前驱线材。
[0008]步骤2：将步骤1中获得的前驱线材进行多道次连续拉拔、轧制得到所需直径尺寸的成型线带材，通过热处理后得到高性能铁基超导多芯线带材。
[0009]步骤1中所述的122相铁基超导粉末为Sr
0.6
K
0.4
Fe2As2或者Ba
0.6
K
0.4
Fe2As2；所述掺杂剂为Sn、Zn或者Al粉，掺杂量为122相超导粉末重量的5
‑
10 wt%。
[0010]步骤1装入中间金属包套中的单芯线数量m=6、7、18或19。
[0011]步骤1所述中间金属包套的材质为硬质金属铌、钽、钛管或者铌、钽、钛箔层中的一种；外层金属包套的材质为延展性能良好的金属管，金属管为铜、镍、铜合金、银合金、蒙乃尔合金中的一种。
[0012]步骤2中所述连续拉拔为圆模和辊模交替拉拔，辊模模具为三连式圆孔模具。
[0013]步骤2中所述热处理采用分段式热处理方法：在Ar气氛保护下先加热至600
‑
750 o
C，保温5
‑
30 h；接着升温到800
‑
850 oC
，保温1 ~10 h；最后升温到880
‑
950 oC
，保温0.5
ꢀ‑
5 h，冷却后获得铁基超导多芯线带材。
[0014]步骤2中最终获得的铁基超导多芯线带材的直径为φ0.5 ~2.5 mm，带材的厚度为0.2
‑
0.5mm。
[0015]本专利技术技术方案，具有如下优点：1、在本专利技术中，铁基超导多芯线材采用三层包套结构，同时改善线材的力学性能和超导性能。其中内层包套为银或者银合金层，避免界面反应层的产生；中间包套为铌等硬质金属，不仅能够提高线材的机械强度，而且可以有效防止钾等碱土金属的扩散挥发；外层包套使用延展性良好的金属材料，提高线材的塑性变形能力。此外，冷加工过程中使用高机械强度、高延展性的复合包套能够增强作用于超导芯的变形力，从而提高超导芯的致密度和织构度。通过三层包套的复合设计，可以得到综合性能良好的铁基超导多芯线带材。
[0016]2、铁基超导多芯线材的连续拉拔采用圆模和辊模交替拉拔的方式。辊模模具为三连式圆孔模具，降低辊模拉拔工艺的复杂性。圆模拉拔具有横截面形变均匀，压应力小的优点；辊模拉拔具有塑性变形大、拉应力小的优点。通过圆模和辊模的交替拉拔来改变线材轴向/横向的应力状态，使塑性应力/应变在线材轴向和径向上实现平均分配，以确保铁基超导长线材的整体协同变形。
[0017]3、铁基超导线材的热处理采用三段式热处理方法，充分考虑了122相超导材料的本征物理化学性能。其中第一段低温热处理可以促进超导芯中钾等碱土金属元素扩散以及掺杂剂充分反应，同时避免温度过高造成碱土金属大量挥发。第二段中温热处理能够促进钡、锶等超导元素反应，生成较为稳定的超导相。第三段高温热处理帮助超导相半融熔生长，提高超导芯的晶粒连接性。采用分段式热处理方法可以保证超导晶粒成份均匀、并实现充分生长。
[0018]4、在本专利技术中，使用常规的金属材料、冷加工装置和热处理设备，所涉及的技术方法简便易操作、制备成本低，非常适宜于工业化推广应用。
附图说明
[0019]以下结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步详细说明；图1为三层包套的铁基超导多芯线材的结构设计图。
[0020]图2为直径1.9mm的银/铌/铜复合包套Sr
0.6
K
0.4
Fe2As2线材的横截面图。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1. 一种改进的铁基超导长线材的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：步骤1：制作三层包套结构的铁基超导前驱线材将122相铁基超导粉末和掺杂剂混合后装入内层包套中，并通过孔型轧制和拉拔加工成单芯线材，将该单芯线材切断成相同长度的m段，将获得的m根单芯线装入中间金属包套，经过冷加工后再次装入外层金属包套，获得铁基超导前驱线材；步骤2：将步骤1中获得的前驱线材进行多道次连续拉拔、轧制得到所需直径尺寸的成型线带材，通过热处理后得到高性能铁基超导多芯线带材。2.根据权利要求1所述的一种改进的铁基超导长线材的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的122相铁基超导粉末为Sr
0.6
K
0.4
Fe2As2或者Ba
0.6
K
0.4
Fe2As2；所述掺杂剂为Sn、Zn或者Al粉，掺杂量为122相超导粉末重量的5
‑
10 wt%。3.根据权利要求1所述的一种改进的铁基超导长线材的制备方法，其特征在于：步骤1装入中间金属包套中的单芯线数量m=6、7、18或19。4.根据权利要求1所述的一种改进的铁基超导长线材的制备方法，其特征在于：步骤1所述内层包套为银管或者银合金管，所述中间金属包套的材质为硬质...

【专利技术属性】
技术研发人员：林鹤，潘熙锋，金浩，
申请(专利权)人：福建师范大学，
类型：发明
国别省市：