一种MXene基纤维电容器电极及其制备方法技术

本发明专利技术涉及智能纺织品领域，公开了一种MXene基纤维电容器电极及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：将丝素蛋白加入溶剂I中，搅拌至絮状固体悬浮液，加入聚氨酯，混匀后，加入银纳米线，搅拌至均匀黏性液体，获得纺丝液；采用纺丝液进行湿法纺丝，烘干，获得丝素蛋白/聚氨酯/银纳米线复合纤维；将丝素蛋白/聚氨酯/银纳米线复合纤维加入MXene基电极材料悬浮液中，充分浸泡后取出，干燥，而后再重复上述过程若干次，获得纤维电容器电极。本发明专利技术采用丝素蛋白/聚氨酯共混材料作为纤维基底，加入导电掺杂剂银纳米线，并在纤维上附着MXene基电极材料，能使纤维电容器电极具有较好的可穿戴性、导电性和电化学储能性能。导电性和电化学储能性能。

【技术实现步骤摘要】
一种MXene基纤维电容器电极及其制备方法


[0001]本专利技术涉及智能纺织品领域，尤其涉及一种MXene基纤维电容器电极及其制备方法。

技术介绍

[0002]为解决环境污染和碳排放等问题，人们对太阳能、水能、风能等可再生能源的利用进行了广泛研究。然而，因为这些能源的间歇性，使得储能装置的需求大大提高。纤维状超级电容器(FSCs)是为小型化或可穿戴电子设备供电的有前途的储能解决方案。在FSCs中使用的具有高导电率和优异储能性能的纤维电极是一大研究热点。
[0003]二维(2D)材料是最具前景的先进电容器电极材料之一。由于它们的高比表面积，二维材料通过电双层电容(EDLC)或快速表面氧化还原反应(赝电容)提供了更多的电化学活性位点来存储电荷。Mxenes(M
n+1
X
n
T
x
，n＝1、2或3，M代表过渡金属，X代表碳和/或氮，T
x
代表不同的表面官能团)是一种新兴的二维过渡金属碳化物和氮化物，已经被证明是超级电容器的极具前景的候选电极材料，有望用于柔性可穿戴超级电容器中。但目前，如何兼顾可穿戴性和导电性、储能性能，仍然是柔性可穿戴超级电容器所面临的一项重要挑战。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种MXene基纤维电容器电极及其制备方法。本专利技术采用丝素蛋白/聚氨酯共混材料作为纤维基底，加入导电掺杂剂银纳米线，并在纤维上附着MXene基电极材料，能使MXene基纤维电容器电极具有较好的可穿戴性、导电性和电化学储能性能。
[0005]本专利技术的具体技术方案为：
[0006]一种MXene基纤维电容器电极的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将丝素蛋白加入溶剂I中，搅拌至絮状固体悬浮液；将聚氨酯加入絮状固体悬浮液中，混匀后，加入银纳米线，搅拌至均匀黏性液体，获得纺丝液；
[0008](2)采用纺丝液进行湿法纺丝，将获得的纤维烘干后，获得丝素蛋白/聚氨酯/银纳米线复合纤维；
[0009](3)将丝素蛋白/聚氨酯/银纳米线复合纤维加入MXene基电极材料悬浮液中，充分浸泡后取出，干燥，而后再重复所述加入MXene基电极材料悬浮液中、充分浸泡后取出、干燥的过程若干次，获得MXene基纤维电容器电极。
[0010]本专利技术以丝素蛋白/聚氨酯共混材料作为基底，加入银纳米线配置成纺丝液，采用采用湿法纺丝制得复合纤维。之后将所得的纤维用MXene基电极材料悬浮液浸泡，进行干燥得到纤维电极。
[0011]本专利技术选用丝素蛋白/聚氨酯作为纤维的基底，前者能够使纤维具有良好的生物相容性、柔性和力学性能，使得其在可穿戴纺织品应用中有良好的应用前景。并且，本专利技术通过浸泡使MXene基电极材料附着在纤维表面，能够赋予纤维电极较好的电化学储能性能。
在此基础上，本专利技术选用银纳米线作为导电掺杂剂，不仅能够使纤维的机械变形不影响其导电性能，还有助于MXene基电极材料片层之间电荷的传递，提高电解质离子的运输效率。
[0012]作为优选，步骤(1)中，所述丝素蛋白的制备方法包括以下步骤：将蚕丝茧加入NaCO3溶液中进行脱胶，而后再重复所述脱胶的过程2
‑
4次，烘干，获得丝素；向丝素中加入丝素蛋白提取液，在55
‑
65℃下搅拌1
‑
2h后，进行透析和冷冻干燥，获得丝素蛋白。
[0013]作为优选，所述丝素蛋白提取液是摩尔比为1∶1.5
‑
2.5∶7
‑
9的CaCl2、CH3CH2OH和H2O的混合液。
[0014]作为优选，所述透析的过程中，截留分子量为9000
‑
14000KDa，透析时间为72
‑
84h。
[0015]作为优选，步骤(1)中，所述银纳米线的制备方法包括以下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮、溶剂II和氯化铁制成混合溶液；将混合溶液加热至145
‑
155℃后，向其中滴加硝酸银溶液，混匀后，在155
‑
165℃下反应5
‑
8h，分离出沉淀物后，对沉淀物进行洗涤，获得银纳米线。
[0016]作为优选，步骤(3)中，所述MXene基电极材料悬浮液的制备方法包括以下步骤：
[0017](1.1)将LiF和盐酸剧烈搅拌30
‑
40min，获得混合液；然后在10
‑
20min内将Ti3AlC2前体慢慢加入混合液中，继续搅拌反应；反应完成后，进行离心、酸洗和水洗至中性，再超声处理，最后离心收集上清液，获得MXene单层悬浮液；
[0018](1.2)将N
‑
苯基
‑
1，4
‑
苯二胺、六水三氯化铁和盐酸配制成反应液，在20
‑
30℃下反应2
‑
3h，对产物进行分离和纯化，获得四苯胺；
[0019](1.3)将5
‑
叠氮基戊酸、二环己基碳二亚胺、三甲胺、4
‑
二甲基氨基吡啶和四苯胺溶解在溶剂III中，搅拌反应后，分离出反应产物，获得含叠氮基团的改性四苯胺；
[0020](1.4)将含叠氮基团的改性四苯胺溶于溶剂IV中，向其中逐滴加入MXene单层悬浮液，搅拌后，进行紫外光照射处理，而后进行离心、乙醇洗涤和水洗，再加入水，获得MXene基电极材料悬浮液。本步骤中，在紫外光的照射下，含叠氮基团的改性四苯胺中，叠氮基团分解成氮气和氮烯，氮烯非常活泼，可以与MXene上的H结合形成稳定的共价键。
[0021]本专利技术先制备MXene单层悬浮液，而后通过有机叠氮化合物的光化学作用，将聚苯胺最小的共轭重复单元四苯胺接枝到MXene纳米片上，实现了四苯胺与MXene的复合。
[0022]四苯胺具有赝电容、高导电性等优点，作为插层剂与MXene稳定结合后，能够增大MXene层间距，促进电解质离子的运输，有效增加MXene的比表面积以及电化学活性位点，进而提高其电化学储能性能。并且，相较于普通的聚苯胺而言，四苯胺(苯胺四聚体)具有较短的链长，能够减少反复充放电过程中易发生的体积退化。
[0023]此外，本专利技术利用四苯胺中的氨基和5
‑
叠氮基戊酸，以及有机叠氮化合物的光化学作用，能够使MXene与四苯胺之间以共价键的方式结合，从而减少四苯胺脱落的风险，有利于确保两者之间的协同性，并增大储能时的循环稳定性。
[0024]作为优选，步骤(1)中，所述丝素蛋白、聚氨酯、银纳米线和溶剂I的质量体积比为1g∶3
‑
5g∶0.1
‑
0.2g∶15
‑
25mL。
[0025]作为优选，步骤(2)中，纺丝液的湿法纺丝速度为1
‑
3mL/min。
[0026]作为优选，步骤(2)中，所述湿法纺丝具体包括以下步骤：将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种MXene基纤维电容器电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将丝素蛋白加入溶剂I中，搅拌至絮状固体悬浮液；将聚氨酯加入絮状固体悬浮液中，混匀后，加入银纳米线，搅拌至均匀黏性液体，获得纺丝液；（2）采用纺丝液进行湿法纺丝，将获得的纤维烘干后，获得丝素蛋白/聚氨酯/银纳米线复合纤维；（3）将丝素蛋白/聚氨酯/银纳米线复合纤维加入MXene基电极材料悬浮液中，充分浸泡后取出，干燥，而后再重复所述加入MXene基电极材料悬浮液中、充分浸泡后取出、干燥的过程若干次，获得MXene基纤维电容器电极。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述丝素蛋白的制备方法包括以下步骤：将蚕丝茧加入NaCO3溶液中进行脱胶，而后再重复所述脱胶的过程2
‑
4次，烘干，获得丝素；向丝素中加入丝素蛋白提取液，在55
‑
65℃下搅拌1
‑
2h后，进行透析和冷冻干燥，获得丝素蛋白。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述丝素蛋白提取液是摩尔比为1:1.5
‑
2.5:7
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9的CaCl2、CH3CH2OH和H2O的混合液。4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述透析的过程中，截留分子量为9000
‑
14000KDa，透析时间为72
‑
84h。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述银纳米线的制备方法包括以下步骤：将聚乙烯吡咯烷酮、溶剂II和氯化铁制成混合溶液；将混合溶液加热至145
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155℃后，向其中滴加硝酸银溶液，混匀后，在155
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165℃下反应5
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8h，分离出沉淀物后，对沉淀物进行洗涤，获得银纳米线。6.如权利要求1所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：王琳，万军民，武慧，王秉，彭志勤，
申请(专利权)人：浙江理工大学，
类型：发明
国别省市：