一种高介电高击穿钛酸锶陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高介电高击穿钛酸锶陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。该制备方法包括：制备钛酸锶陶瓷坯体；将所述钛酸锶陶瓷坯体加热至1000～1150℃，并在1000～1150℃的温度下保温30min；对保温后的所述钛酸锶陶瓷坯体的两端施加强度为250V/cm的恒压电场，直至发生闪烧，然后控制电流密度增大至10～30mA/mm2并继续闪烧，30～120S后结束闪烧，即得高介电高击穿钛酸锶陶瓷。本发明专利技术提供的制备方法通过在短时间的高温预热后进行控制电压、电流密度等工艺参数的闪烧烧结，明显缩短了烧结时间并降低了烧结温度，而且在保持高致密化的情况下抑制了陶瓷的晶粒生长，实现了钛酸锶陶瓷的介电和击穿特性的提高。了钛酸锶陶瓷的介电和击穿特性的提高。了钛酸锶陶瓷的介电和击穿特性的提高。

【技术实现步骤摘要】
一种高介电高击穿钛酸锶陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷材料制备
，尤其涉及一种高介电高击穿钛酸锶陶瓷的制备方法。

技术介绍

[0002]陶瓷介质电容器作为脉冲功率系统中常见的储能元件，因其具有高功率密度、快充放电速度以及长循环寿命等优点，可以广泛应用在军事武器、航空航天、电动汽车和医疗设备等领域。但随着电子器件逐步进入小型化、微型化时代，迫切要求提高电介质材料的储能密度。
[0003]钛酸锶陶瓷作为一种典型的线性介电材料，不仅在室温下呈现顺电相，而且表现出极低的介电损耗(＜1％)、相对较高的击穿强度(＞200kV/cm)以及中等介电常数(～300)等优异的电学特性，已经在介质电容器应用方面备受关注。
[0004]但是，目前制备钛酸锶陶瓷一般都需要在高温(1350～1500℃)下进行长时间的保温(＞2h)，长时间的高温处理不仅会引起晶粒的异常生长，严重劣化陶瓷的击穿性能，进而限制储能密度的提升，而且整个制备过程较为耗能耗时，从而造成能源过度消耗和环境污染加剧等问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种高介电高击穿钛酸锶陶瓷的制备方法，将钛酸锶陶瓷坯体加热至1000～1150℃并保温处理30min后，施加250V/cm恒压电场直至发生闪烧，以及随后控制电流密度增大至10～30mA/mm2继续闪烧，不仅解决了目前制备钛酸锶陶瓷耗能耗时的技术问题，而且解决了陶瓷晶粒异常生长的技术问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：<br/>[0007]本专利技术实施例提供了一种高介电高击穿钛酸锶陶瓷的制备方法，包括：
[0008]制备钛酸锶陶瓷坯体；
[0009]将所述钛酸锶陶瓷坯体加热至1000～1150℃，并在1000～1150℃的温度下保温30min；
[0010]对保温后的所述钛酸锶陶瓷坯体的两端施加强度为250V/cm的恒压电场，直至发生闪烧，然后控制电流密度增大至10～30mA/mm2并继续闪烧，30～120S后结束闪烧，即得高介电高击穿钛酸锶陶瓷。
[0011]作为本专利技术实施例的进一步改进，所述制备钛酸锶陶瓷坯体包括：
[0012]以碳酸锶和二氧化钛为原料制备钛酸锶陶瓷粉体；
[0013]对所述钛酸锶陶瓷粉体依次进行二次球磨、二次烘干、过筛和压制，即得钛酸锶陶瓷坯体。
[0014]作为本专利技术实施例的进一步改进，所述制备钛酸锶陶瓷坯体还包括：
[0015]对所述钛酸锶陶瓷坯体进行冷等静压处理，所述冷等静压的压力控制为200Mpa，
保压时间为3min。
[0016]作为本专利技术实施例的进一步改进，所述以碳酸锶和二氧化钛为原料制备钛酸锶陶瓷粉体包括：
[0017]按照钛酸锶的化学计量比称取碳酸锶和二氧化钛原料，然后将碳酸锶和二氧化钛原料与氧化锆球石、去离子水按质量比1:3:1进行混合球磨8～12h；
[0018]将球磨后的混合原料在80℃的温度下进行干燥，然后置于1200℃的温度下煅烧2h，即得钛酸锶陶瓷粉体。
[0019]作为本专利技术实施例的进一步改进，对所述钛酸锶陶瓷粉体进行二次球磨的时间为8～12h；二次干燥的温度为80℃。
[0020]作为本专利技术实施例的进一步改进，对所述钛酸锶陶瓷粉体进行过筛的标准目数为120～200目。
[0021]作为本专利技术实施例的进一步改进，所述钛酸锶陶瓷坯体加热的升温速率为10℃/min。
[0022]作为本专利技术实施例的进一步改进，所述控制电流密度增大至10～30mA/mm2在1S的时间内完成。
[0023]作为本专利技术实施例的进一步改进，所述高介电高击穿钛酸锶陶瓷的击穿强度为370kV/cm；储能密度为2.21J/cm3。
[0024]作为本专利技术实施例的进一步改进，所述高介电高击穿钛酸锶陶瓷在1kHz下的介电常数为380，介电损耗为0.008。
[0025]本专利技术实施例中提供的一个或多个技术方案，具有以下技术效果或优点：
[0026]本专利技术实施例提供的高介电高击穿钛酸锶陶瓷的制备方法，在将钛酸锶陶瓷坯体加热至1000～1150℃并保温处理30min后，施加250V/cm恒压电场直至发生闪烧，以及随后控制电流密度增大至10～30mA/mm2继续闪烧30～120S，制备出高介电高击穿钛酸锶陶瓷。鉴于此，本专利技术实施例采用短时间的高温预热与电场作用下的焦耳热进行钛酸锶陶瓷的烧结处理，烧结时间明显缩短，实现了制备工艺中能量和时间的节约，而且在保持高致密化的情况下抑制了陶瓷的晶粒生长，实现了钛酸锶陶瓷的介电和击穿特性的提高。另外，本专利技术实施例提供的制备方法具有设备简单、生产效率高以及节能环保的优点，可在陶瓷材料的工业化生产中广泛应用。
[0027]本专利技术实施例制备的钛酸锶陶瓷性能测试：具有致密的微观结构，没有明显的气孔存在，相对密度达到97％，平均晶粒尺寸为1.77μm；具有良好的介电性能，在1kHz下的介电常数ε＝380，介电损耗tanδ＝0.008，且该介电性能表现出优秀的温度和频率稳定性；具有更加优异的击穿强度和储能密度，其中击穿强度为370kV/cm，储能密度为2.21J/cm3。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对本专利技术实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]图1是本专利技术实施例在制备钛酸锶陶瓷中电压强度和电流密度随时间的变化曲线
图；
[0030]图2是本专利技术实施例在制备钛酸锶陶瓷中功率损耗随时间的变化曲线图；
[0031]图3是本专利技术实施例制备的钛酸锶陶瓷的SEM图；
[0032]图4是本专利技术实施例制备的钛酸锶陶瓷晶粒尺寸分布图；
[0033]图5是本专利技术实施例制备的钛酸锶陶瓷随频率变化的介电性能图；
[0034]图6是本专利技术实施例制备的钛酸锶陶瓷随温度变化的介电性能图；
[0035]图7是本专利技术实施例制备的钛酸锶陶瓷P
‑
E loops。
具体实施方式
[0036]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0037]需要说明的是，本专利技术实施例在以下描述中，进行球磨的球磨机是南京南大仪器有限公司生产的QM
‑
3SP2行星式球磨机；干燥的烘箱是天津泰斯特仪器有限公司生产的101
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AB电热鼓风干燥箱；冷等静压的压机是川西机器有限责任公司生产的LDJ100/320
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300型压机；闪烧电源是美国Ma本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高介电高击穿钛酸锶陶瓷的制备方法，其特征在于，包括：制备钛酸锶陶瓷坯体；将所述钛酸锶陶瓷坯体加热至1000～1150℃，并在1000～1150℃的温度下保温30min；对保温后的所述钛酸锶陶瓷坯体的两端施加强度为250V/cm的恒压电场，直至发生闪烧，然后控制电流密度增大至10～30mA/mm2并继续闪烧，30～120S后结束闪烧，即得高介电高击穿钛酸锶陶瓷。2.根据权利要求1所述的高介电高击穿钛酸锶陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备钛酸锶陶瓷坯体包括：以碳酸锶和二氧化钛为原料制备钛酸锶陶瓷粉体；对所述钛酸锶陶瓷粉体依次进行二次球磨、二次烘干、过筛和压制，即得钛酸锶陶瓷坯体。3.根据权利要求2所述的高介电高击穿钛酸锶陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备钛酸锶陶瓷坯体还包括：对所述钛酸锶陶瓷坯体进行冷等静压处理，所述冷等静压的压力控制为200Mpa，保压时间为3min。4.根据权利要求3所述的高介电高击穿钛酸锶陶瓷的制备方法，其特征在于，所述以碳酸锶和二氧化钛为原料制备钛酸锶陶瓷粉体包括：按照钛酸锶的化学计量比称取碳酸锶和二氧化钛原料，然后将碳酸锶和二氧化钛原料与氧化锆球石、去离子水...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒲永平，欧阳涛，吉佳敏，周世昱，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：