一种巨介电常数、低介电损耗钛酸锶陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术属于多功能电子陶瓷材料技术领域，公开了一种巨介电常数、低介电损耗钛酸锶陶瓷的制备方法。该制备方法采用草酸沉淀法将原料混合，待充分反应后洗涤、干燥、过筛，将过筛的粉末放置于马弗炉中煅烧，冷却到室温后取出粉末；将粉体压制成型后，放入马弗炉中，在1400

【技术实现步骤摘要】
一种巨介电常数、低介电损耗钛酸锶陶瓷的制备方法


[0001]本专利技术属于多功能电子陶瓷材料
，本专利技术涉及一种巨介电常数、低介电损耗钛酸锶陶瓷的制备方法。特别是涉及一种液相法合成铌、锌掺杂钛酸锶陶瓷粉体的方法。

技术介绍

[0002]在未来的新能源格局中，更多的能源将转化为电能。电能储存变得越来越复杂和重要，因此需要更可靠和高性能的储能技术来实现高效、多功能和环境友好的能源利用。具有典型钙钛矿结构的钛酸锶由于其独特的物理特性被认为是有良好前景的无铅能量存储材料。因此，提高钛酸锶陶瓷的介电性能迫在眉睫。
[0003]钛酸锶粉体的制备方法主要有：固相法、水热法、液相法、溶胶
‑
凝胶法、碱熔法等。最传统的方法为固相法，但此方法反应不易进行完全，故生产出的粉体在纯度、粒度及组成均匀性等方面较差。
[0004]提高钛酸锶陶瓷的介电常数通常会采用以下两种方法：一种是通过掺杂改性来改变钛酸锶陶瓷的缺陷浓度，另一种是通过改变烧结气氛来改变钛酸锶陶瓷的氧空位。Wang等人通过Nb对钛酸锶基陶瓷进行掺杂，并在N2气氛下进行陶瓷的煅烧，获得了＞104的介电常数和＜0.05的介电损耗；Pan等人分别在O2和N2中烧结钛酸锶基陶瓷，得到在N2中烧结的介电陶瓷有更优异的介电性能。但高介电常数往往伴随着较高的介电损耗。因此，探究一种巨介电常数、低介电损耗的介电陶瓷是目前电子陶瓷领域中的急需解决的问题。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种巨介电常数、低介电损耗钛酸锶陶瓷的制备方法，解决钛酸锶陶瓷材料介电常数低、介电损耗高等相关技术问题，以草酸、SrCl2、TiCl4、Nb2O5和ZnO为原料，通过掺杂改性，采用液相法制备出SrTi1‑
x
(Zn
1/3
Nb
2/3
)
x
O3介电陶瓷，在介电常数明显提高的同时还要尽量保证其较低的介电损耗，使陶瓷的介电性能得到进一步的改善，从而更大限度满足生产生活的需要。
[0006]本专利技术的上述目的是通过以下技术方案实现的：
[0007]一种巨介电常数、低介电损耗钛酸锶陶瓷，其化学方程式为SrTi1‑
x
(Zn
1/3
Nb
2/3
)
x
O3，0.009≤x≤0.015。由草酸、SrCl2、TiCl4、Nb2O5和ZnO为原料制得。
[0008]本专利技术还请求保护上述巨介电常数、低介电损耗钛酸锶陶瓷的制备方法，该制备方法采用草酸沉淀法将原料混合，待充分反应后洗涤、干燥、过筛，将过筛的粉末放置于马弗炉中煅烧，冷却到室温后取出粉末；将粉体压制成型后，放入马弗炉中，在1400
‑
1500℃的条件下烧结4h得到所需的钛酸锶陶瓷。
[0009]上述巨介电常数、低介电损耗钛酸锶陶瓷的制备方法，该方法按照包括以下具体步骤：
[0010](1)将草酸、SrCl2、TiCl4、Nb2O5和ZnO按照化学式SrTi1‑
x
(Zn
1/3
Nb
2/3
)
x
O3，0.009≤x
≤0.015进行配料；
[0011](2)将草酸溶解在去离子水中并加入的五氧化二铌和氧化锌形成溶液A，将氯化锶溶解在去离子水中，再加入四氯化钛溶液形成混合液B；其中草酸、五氧化二铌、氧化锌、氯化锶、四氯化钛的摩尔比为3：0.001
‑
0.005：0.001
‑
0.005：1：1；
[0012](3)将步骤(2)中的溶液A一直放置在水浴锅中，并缓慢地将混合液B滴入溶液A中，反应生成沉淀；
[0013](4)待充分反应后，将步骤(3)所得沉淀经洗涤、烘干、过筛，得到颗粒均匀的粉体；
[0014](5)将步骤(4)得到的粉体在1150℃下煅烧3h；
[0015](6)将步骤(5)煅烧后的粉料过筛，得到颗粒均匀的钛酸锶粉体；
[0016](7)将步骤(6)所得钛酸锶粉体添加粘合剂，烘干后研磨、过筛，再进行陶瓷生坯的压制；
[0017](8)将步骤(7)所得生坯进行排胶，直至粘合剂完全排除；
[0018](9)将步骤(8)所得到的生坯在还原气氛下烧结，烧结温度为1450℃，保温4h，得到所需的钛酸锶陶瓷。
[0019]进一步地，步骤(3)中的水浴温度为40
‑
70℃。
[0020]进一步地，步骤(4)和步骤(7)中的烘干温度均为40
‑
80℃。
[0021]进一步地，步骤(4)和步骤(6)中的过筛均为过120目的筛3
‑
5次。
[0022]进一步地，步骤(4)中的洗涤要用布氏烧瓶和真空泵抽滤清洗沉淀。
[0023]进一步地，步骤(7)中的粘合剂为质量比6％的聚乙烯醇。
[0024]进一步地，步骤(7)中的过筛为过140目的筛2
‑
3次。
[0025]本专利技术所得到的钛酸锶陶瓷具有巨介电常数和低介电损耗，其介电常数可达到2
×
105，而介电损耗低至0.008，介电性能远远优异于普通钛酸锶陶瓷。本专利技术提供的制备方法制得的产品纯度高、粒径小、为立方相，可以满足制备高性能陶瓷的要求。本专利技术在生产生活中有很高的实用价值。可广泛应用于电子、机械等行业。
[0026]本专利技术与现有技术相比的有益效果是：
[0027]本专利技术以草酸、SrCl2、TiCl4、Nb2O5和ZnO为原料，采用液相法，制备出SrTi1‑
x
(Zn
1/3
Nb
2/3
)
x
O3介电陶瓷。掺杂的样品在氮气中进行处理，那么由于完全电离的氧空位和巨大的缺陷偶极子将会使陶瓷实现巨介电常数和低介电损耗。在工艺上限定具体参数提高其介电性能，从而更好地满足生产生活中的需要。该钛酸锶介电陶瓷的介电常数ε
r
为701
‑
224096.5，介电损耗tanδ为0.008
‑
0.1，其制备方法制备的陶瓷粉体细、纯度高，陶瓷的介电性能优异，工艺方法较简单，有非常广阔的应用前景。
具体实施方式
[0028]下面通过具体实施例详述本专利技术，但不限制本专利技术的保护范围。如无特殊说明，本专利技术所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
[0029]实施例1
[0030]1、将草酸、SrCl2、TiCl4、Nb2O5和ZnO按照化学式SrTi1‑
x
(Zn
1/3
Nb
2/3
)
x
O3(x＝0.015)进行配料；
[0031]2、称量76g含量为1.0007的草酸，溶于300ml去离子水中；称量0.3365g Nb2O本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种巨介电常数和低介电损耗的钛酸锶介电陶瓷，其特征在于，其化学式为SrTi1‑
x
(Zn
1/3
Nb
2/3
)
x
O3，0.009≤x≤0.015。2.根据权利要求1所述的一种巨介电常数、低介电损耗的钛酸锶介电陶瓷，其特征在于，由草酸、SrCl2、TiCl4、Nb2O5和ZnO为原料制得。3.一种如权利要求1
‑
2中任一项所述巨介电常数和低介电损耗的钛酸锶介电陶瓷的制备方法，其特征在于该方法按照以下步骤进行：(1)将草酸、SrCl2、TiCl4、Nb2O5和ZnO按照化学式SrTi1‑
x
(Zn
1/3
Nb
2/3
)
x
O3，0.009≤x≤0.015进行配料；(2)将草酸溶解在去离子水中并加入的五氧化二铌和氧化锌形成溶液A，将氯化锶溶解在去离子水中，再加入四氯化钛溶液形成混合液B；其中草酸、五氧化二铌、氧化锌、氯化锶、四氯化钛的摩尔比为3：0.001
‑
0.005：0.001
‑
0.005：1：1；(3)将步骤(2)中的溶液A一直放置在水浴锅中，并缓慢地将混合液B滴入溶液A中；(4)待充分反应后，将步骤(3)所得粉体洗涤、烘干、过筛，得到颗粒均匀的粉体；(5)将步骤(4)得到的粉料在1150℃下煅烧3h；(6)将步骤(5)煅烧后的粉料...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘旭东，卢佳慧，王磊，孙旭东，王兴安，那兆霖，惠宇，
申请(专利权)人：大连大学，
类型：发明
国别省市：