一种纳米气凝胶隔热材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种一种纳米气凝胶隔热材料，采用溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种纳米气凝胶隔热材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及复合功能材料领域，具体涉及一种纳米气凝胶隔热材料的制备方法。

技术介绍

[0002]热导率是反映保温隔热材料隔热性能的一个重要参数。随着高科技(高超声速飞行器、航空航天)的快速发展，对高效保温隔热材料的需求越来越迫切。虽然传统保温材料的价格比较低廉，但是密度大、材料损耗量大的同时保温隔热性能还是很高、而且容易吸附空气中的水分、后期处理也比较繁琐、环保性能较差，这几点使得传统保温隔热材料已难以满足生产、生活的要求；因此，开发新型保温隔热材料成为保温材料发展的一大趋势。二氧化硅气凝胶是一种固体相颗粒和孔洞均为纳米量级的新型多孔功能材料，具有轻质、半透明、高比表面积、高孔隙率、低声传播速度、低介电常数和极低的导热系数等优异性能，在化学、热学、声学、光学、电学等领域，特别是在高效隔热材料、吸附材料、化学催化剂及其载体等方面有广阔的应用前景。随着对二氧化硅气凝胶的深入研究，研究者发现纯二氧化硅气凝胶易脆，机械性能差，使其在隔热方面的应用受到很大限制；此外，纯二氧化硅气凝胶在近红外区域3
‑
8μm波段具有较强的透过性，使其热辐射显著升高，尤其在高温条件下，隔热性能显著下降。因此，二氧化硅气凝胶复合隔热材料应运而生。

技术实现思路

[0003]要解决的技术问题：本专利技术的目的是提供一种纳米气凝胶隔热材料，采用溶胶
‑
凝胶法，在前驱体溶液中加入含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜，经酸碱催化，形成凝胶；通过老化、溶剂交换，超临界干燥制备出了纳米气凝胶隔热材料。
[0004]技术方案：一种纳米气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤：S1.载硅膨胀石墨的制备：制备二氧化硅溶胶，将可膨胀石墨加入二氧化硅溶胶中，于室温下搅拌，搅拌后离心分离，然后将沉淀物置于烘箱中干燥得到二氧化硅包覆改性可膨胀石墨，将二氧化硅包覆改性可膨胀石墨于真空干燥箱内干燥后，在氩气气氛下，进行膨胀，研磨后，即可得到载硅膨胀石墨；S2.含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜的制备：将碳酸锆溶解于醋酸水溶液中，并加入步骤S1制备的载硅膨胀石墨和氧化钇，升温搅拌至碳酸锆完全溶解，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝得到静电纺丝膜，将静电纺丝膜进行热处理得到含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜；S3.氧化硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯，乙醇和水按照22:28:10的体积比混合搅拌均匀，加入盐酸继续搅拌，得到二氧化硅溶胶A，将正硅酸乙酯，乙醇和水按照22:28:4的体积比混合均匀，加入盐酸继续搅拌得到二氧化硅溶胶B；S4.隔热复合材料的制备：将步骤S2制备的含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜粉碎后，加入至二氧化硅溶胶A中，混合均匀后，分次加入二氧化硅溶胶B，缓慢滴加NH3·
H2O继续搅
拌，混合均匀得到纤维膜复合二氧化硅溶胶混合体，然后凝胶老化，以乙醇干燥介质进行超临界干燥，得到隔热复合材料。优选的，所述步骤S1中二氧化硅溶胶的制备方法为：按28：22：6.2的体积比将乙醇，正硅酸乙酯，水混合搅拌均匀，待溶液冷却至室温，加入盐酸，并在室温下继续磁力搅拌24h，使硅酸乙酯在酸性条件发生水解反应，形成二氧化硅溶胶。优选的，所述步骤S1中膨胀的温度为400
‑
500℃，膨胀时间为15
‑
25min。优选的，所述步骤S2中静电纺丝采用单针头静电纺丝装置进行静电纺丝，纺丝电压为14
‑
20kV，推进速度为0.02
‑
0.04mL/min，固化距离为10
‑
20cm。优选的，所述步骤S2中热处理工艺为：在室温下以1℃/min升温至100℃，再以2℃/min升温至300℃，最后以1℃/min升温至500℃，保温30min，然后自然降温。优选的，所述步骤S4中二氧化硅溶胶A和二氧化硅溶胶B的体积比为1:2。优选的，所述步骤S4中含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜在二氧化硅溶胶混合体的含量为1.0
‑
5.6wt％。优选的，所述步骤S4中含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜粉碎至直径为0.1mm
‑
1mm。有益效果：本专利技术的纳米气凝胶隔热材料具有以下优点：1.本专利技术中加入膨胀石墨，膨胀石墨密度低、热稳定性好，具有一定的红外吸收能力；以膨胀石墨为遮光剂，可以有效的降低二氧化硅气凝胶的辐射传热，提高气凝胶的隔热性能；2.本专利技术中采用在膨胀石墨表面包覆二氧化硅，并在500℃下进行膨胀处理，500℃膨胀处理的石墨不能完全膨胀，片层间形成一定的间距，使二氧化硅能够分散在石墨层间，再通过静电纺丝技术，将载硅膨胀石墨加入至纺丝液中，烧结得到含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜，将纤维膜将入至二氧化硅气凝胶材料中，起到一个力学增强的效果；再低温下工作时，膨胀石墨表面附着二氧化硅粒子，减小气凝胶和静电纺丝膜之间的微孔，达到隔热效果，而在处于高温状态时，未膨胀完全的石墨继续膨胀，使得分子间间隙进一步减小，小于气体分子的自由程，达到高温隔热下隔热的目的；3.膨胀石墨本身又是一个良好的导热体，它的掺杂量以及分散状态将对气凝胶热导率的变化具有很大的影响，本专利技术中通过配置两种不同浓度的二氧化硅溶胶，二氧化硅溶胶A为溶胶稀溶胶，二氧化硅溶胶B为浓溶胶，先将含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜加入稀溶胶中，有利于含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜在溶胶中分散，然后再加入浓溶胶，达到需要反应浓度的溶胶，又可以使含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜在溶胶中分散均匀，本专利技术通过掺杂含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜并控制其含量以及分散状态来达到提高二氧化硅气凝胶隔热性能的目的；4.由于膨胀石墨本身的片层结构，当光照或者热量辐射时，更多的热量会被反射回空间，又由于气凝胶三维多孔的结构，使一部分热量能够进入到气凝胶的孔隙中发生多次反射与散射，最终被石墨吸收，从而进一步提高隔热效果。
具体实施方式
下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1一种纳米气凝胶隔热材料的制备方法，包括以下步骤：S1.载硅膨胀石墨的制备：按28：22：6.2的体积比将乙醇，正硅酸乙酯，水混合搅拌均匀，待溶液冷却至室温，加入盐酸，并在室温下继续磁力搅拌24h，使硅酸乙酯在酸性条件发生水解反应，形成二氧化硅溶胶，将可膨胀石墨加入二氧化硅溶胶中，质量分数为3wt％，于室温下搅拌，搅拌后离心分离，然后将沉淀物置于烘箱中干燥得到二氧化硅包覆改性可膨胀石墨，将二氧化硅包覆改性可膨胀石墨于真空干燥箱内干燥后，在氩气气氛下，进行膨胀，膨胀的温度为400℃，膨胀时间为25min，研磨后，即可得到载硅膨胀石墨；S2.含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜的制备：将碳酸锆溶解于醋酸水溶液中，并加入步骤S1制备的载硅膨胀石墨和氧化钇，碳酸锆，载硅膨胀石墨，氧化钇和醋酸水溶液的质量比为4：0.5：0.5：25，升温至60℃搅拌至碳酸锆完全溶解，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝得到静电纺丝膜，纺丝电压为1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.载硅膨胀石墨的制备：制备二氧化硅溶胶，将可膨胀石墨加入二氧化硅溶胶中，于室温下搅拌，搅拌后离心分离，然后将沉淀物置于烘箱中干燥得到二氧化硅包覆改性可膨胀石墨，将二氧化硅包覆改性可膨胀石墨于真空干燥箱内干燥后，在氩气气氛下，进行膨胀，研磨后，即可得到载硅膨胀石墨；S2.含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜的制备：将碳酸锆溶解于醋酸水溶液中，并加入步骤S1制备的载硅膨胀石墨和氧化钇，升温搅拌至碳酸锆完全溶解，得到纺丝液，将纺丝液进行静电纺丝得到静电纺丝膜，将静电纺丝膜进行热处理得到含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜；S3.氧化硅溶胶的制备：将正硅酸乙酯，乙醇和水按照22:28:10的体积比混合搅拌均匀，加入盐酸继续搅拌，得到二氧化硅溶胶A，将正硅酸乙酯，乙醇和水按照22:28:4的体积比混合均匀，加入盐酸继续搅拌得到二氧化硅溶胶B；S4.隔热复合材料的制备：将步骤S2制备的含载硅膨胀石墨的ZrO2纤维膜粉碎后，加入至二氧化硅溶胶A中，混合均匀后，分次加入二氧化硅溶胶B，缓慢滴加NH3·
H2O继续搅拌，混合均匀得到纤维膜复合二氧化硅溶胶混合体，然后凝胶老化，以乙醇干燥介质进行超临界干燥，得到隔热复合材料。2.根据权利要求1所述的纳米气凝胶隔热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中二氧化硅溶胶的制备方法为：按28：22：6.2的体积比将乙醇，正硅酸乙酯，水混合搅拌均匀，待溶液冷却至室温，加入盐酸，并在室温下...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩福梅，向文艺，
申请(专利权)人：威赫炘源纳米科技苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：