一种基于水玻璃制备SiO2/聚离子液体气凝胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于水玻璃制备SiO2/聚离子液体气凝胶的方法，属于无机材料技术领域。本发明专利技术先制备了一种离子液体N，N

【技术实现步骤摘要】
一种基于水玻璃制备SiO2/聚离子液体气凝胶的方法


[0001]本专利技术涉及一种基于水玻璃制备SiO2/聚离子液体气凝胶的方法，属于无机材料


技术介绍

[0002]SiO2气凝胶独特的纳米多孔三维网络结构赋予其低密度(低达3kg/m3)、高孔隙率(80％～99.8％)、高比表面积(200～1000m2/g)、超低的导热系数〔可低至0.013W/(m
·
K)〕、耐高温(～1400℃)等诸多优点，保温隔热性能优越，防火性能好，为A级不燃材料且绿色无害,是目前隔热保温领域研究最多的一种气凝胶材料。但是纯SiO2气凝胶存在网络骨架易碎、易坍塌、机械强度低、韧性差等缺陷，限制了其在保温隔热领域的应用。
[0003]目前，有研究人员将SiO2气凝胶与一些纤维、聚合物等复合制备增强改性SiO2气凝胶复合材料；但是虽然纤维材料可以提高SiO2气凝胶的力学性能，但二者之间很难形成微观上的均匀复合，结合不紧密，限制了SiO2气凝胶的实际应用。
[0004]也有一些研究人员将SiO2气凝胶的羟基与聚合物形成化学键合来增强SiO2凝胶粒子之间的相互连接，赋予凝胶骨架一定的柔顺性，从而有效改善SiO2气凝胶的力学性能。但采用的很多聚合物都具有一定毒性，且难溶于水，需要使用大量的有机溶剂，进一步减少了环境友好性，增加制备SiO2气凝胶过程的复杂性和毒性。而且聚合物的引入通常会导致气凝胶本体密度的增加以及耐高温性能的降低，对气凝胶的性质造成一定的影响。此外，常用的硅源正硅酸四乙酯(TEOS)、正硅酸甲酯(TMOS)等有机硅源价格高且具有毒性，生产成本高且会对环境造成污染。
[0005]还有一些研究人员采用离子液体和SiO2气凝胶复合来改善SiO2气凝胶的性能，但是常用的离子液体单体为咪唑类离子液体，而体积较大的咪唑环会造成网络的空隙堵塞，从而不能形成高孔隙率的气凝胶。

技术实现思路

[0006]为了解决上述问题，本专利技术先制备了一种离子液体(IL)N，N
‑
双(2
‑
甲氧基乙基)
‑
N
‑
乙烯基乙胺氯盐，之后利用离子液体N，N
‑
双(2
‑
甲氧基乙基)
‑
N
‑
乙烯基乙胺氯盐与水玻璃形成双网络气凝胶，来改善了气凝胶孔隙率低、耐高温性能差、力学性能差的问题。而且，本专利技术的方法可以减少有机溶剂的使用，且采用的水玻璃价格低廉，可以代替传统的有机硅醇盐作为二氧化硅气凝胶的硅源，以及用安全简单的常压干燥工艺代替传统的超临界干燥工艺，大大降低了生产成本和超临界干燥条件下的危险性。
[0007]本专利技术的第一个目的是提供一种基于水玻璃制备SiO2/聚离子液体气凝胶的方法，包括如下步骤：
[0008](1)将二(2
‑
甲氧基乙基)胺和1，2
‑
二氯乙烷按照摩尔比1：2混合，以NaCO3为催化剂，在80℃下反应12h，得到物质(1)及副产物溶液；之后将物质(1)及副产物溶液按照物质(1)和NaH摩尔比1：2混合，在80℃下反应12h，得到N，N
‑
双(2
‑
甲氧基乙基)
‑
N
‑
乙烯基乙胺氯
盐及副产物溶液，旋转后得到未纯化的离子液体N，N
‑
双(2
‑
甲氧基乙基)
‑
N
‑
乙烯基乙胺氯盐；
[0009]其中，物质(1)的结构式如下式Ⅰ：
[0010][0011](2)在水玻璃中加入水进行稀释，得到水玻璃稀释液；之后在水玻璃稀释液中加入离子液体N，N
‑
双(2
‑
甲氧基乙基)
‑
N
‑
乙烯基乙胺氯盐混合均匀，得到水玻璃和离子液体的混合物；再在水玻璃和离子液体的混合物中加入2,2
’‑
偶氮二异丁脒盐酸盐，继续混合均匀，得到混合溶液；将混合溶液采用氮气吹扫，加入酸溶液调节pH为7
‑
9，再采用UV光进行照射，以形成湿凝胶；
[0012](3)将湿凝胶在25
‑
50℃下老化10
‑
48h，得到老化之后的湿凝胶；
[0013](4)将老化后的湿凝胶采用无水乙醇进行溶剂置换，得到醇凝胶；
[0014](5)在醇凝胶中加入表面修饰液进行疏水改性；其中，表面修饰液为甲基三甲氧基硅烷、正已烷、乙醇的混合溶液；
[0015](6)改性结束后，清洗、干燥，得到所述的SiO2/聚离子液体气凝胶。
[0016]在本专利技术是一种实施方式中，步骤(1)所述催化剂NaCO3的用量为二(2
‑
甲氧基乙基)胺和1，2
‑
二氯乙烷两者质量之和的1％。
[0017]在本专利技术是一种实施方式中，步骤(1)所述的离子液体N，N
‑
双(2
‑
甲氧基乙基)
‑
N
‑
乙烯基乙胺氯盐的合成路线如下：
[0018][0019]在本专利技术是一种实施方式中，步骤(2)所述的水玻璃为工业水玻璃(纯品硅酸钠)，所述水玻璃的模数为2.2
‑
3.5。
[0020]在本专利技术是一种实施方式中，步骤(2)所述的水玻璃稀释液中水玻璃和水的质量比为1：10。
[0021]在本专利技术是一种实施方式中，步骤(2)所述的水玻璃和离子液体N，N
‑
双(2
‑
甲氧基乙基)
‑
N
‑
乙烯基乙胺氯盐的质量比为12
‑
25：1。
[0022]在本专利技术是一种实施方式中，步骤(2)所述的水玻璃和2,2
’‑
偶氮二异丁脒盐酸盐的摩尔比为40
‑
60：1。
[0023]在本专利技术是一种实施方式中，步骤(2)所述的酸溶液包括硝酸溶液、盐酸溶液、草酸溶液或硫酸溶液中的一种或几种，酸溶液的浓度为0.5
‑
3mol/L。
[0024]在本专利技术是一种实施方式中，步骤(2)所述的UV光的波长为350
‑
400nm，光强为4mW/cm，照射12h。
[0025]在本专利技术是一种实施方式中，步骤(4)所述的置换的温度为35
‑
60℃，置换的次数为2
‑
6次，置换总时间为12
‑
48h。
[0026]在本专利技术是一种实施方式中，步骤(5)所述表面修饰液中甲基三甲氧基硅烷、正已烷、乙醇的体积比为1：0.5
‑
1：4
‑
10。
[0027]在本专利技术是一种实施方式中，步骤(5)所述的疏水改性是30
‑
50℃下改性10
‑
36h。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于水玻璃制备SiO2/聚离子液体气凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将二(2
‑
甲氧基乙基)胺和1，2
‑
二氯乙烷按照摩尔比1：2混合，以NaCO3为催化剂，在80℃下反应12h，得到物质(1)及副产物溶液；之后将物质(1)及副产物溶液按照物质(1)和NaH摩尔比1：2混合，在80℃下反应12h，得到N，N
‑
双(2
‑
甲氧基乙基)
‑
N
‑
乙烯基乙胺氯盐及副产物溶液，旋转后得到未纯化的离子液体N，N
‑
双(2
‑
甲氧基乙基)
‑
N
‑
乙烯基乙胺氯盐；其中，物质(1)的结构式如下式Ⅰ：(2)在水玻璃中加入水进行稀释，得到水玻璃稀释液；之后在水玻璃稀释液中加入离子液体N，N
‑
双(2
‑
甲氧基乙基)
‑
N
‑
乙烯基乙胺氯盐混合均匀，得到水玻璃和离子液体的混合物；再在水玻璃和离子液体的混合物中加入2,2
’‑
偶氮二异丁脒盐酸盐，继续混合均匀，得到混合溶液；将混合溶液采用氮气吹扫，加入酸溶液调节pH为7
‑
9，再采用UV光进行照射，以形成湿凝胶；(3)将湿凝胶在25
‑
50℃下老化10
‑
48h，得到老化之后的湿凝胶；(4)将老化后的湿凝胶采用无水乙醇进行溶剂置换，得到醇凝胶；(5)在醇凝胶中加入表面修饰液进行疏水改性；其中，表面修饰液为甲基三甲氧基硅烷、正已烷、乙醇的混合溶液；(6)改性结束后，清洗、干燥，得到所述的SiO2/聚离子液体气凝胶。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的水玻璃和离子液体N，N
‑
双(2

【专利技术属性】
技术研发人员：邓芸，王星星，伊恩，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：