一种定向冷冻设备及气凝胶制备方法技术

本发明专利技术涉及气凝胶制备技术领域，具体而言，涉及一种定向冷冻设备及气凝胶制备方法。该设备包括冷源容器和至少一个冷冻模具，还包括可拆卸的安装于冷源容器顶端的冷板；冷板的下侧固定安装至少一个竖直布置的铜柱；冷冻模具放置在冷板的上侧，并且与所述铜柱一一对应；冷板与铜柱之间至少安装有一个导热铜翅片；导热铜翅片的一侧边缘固定在冷板的下侧，另一侧边缘固定在所述铜柱上。导热铜翅片提高了传热速度。该设备可使温度场具有沿单一方向的温度梯度，保证冰晶生长方向不变，使气凝胶具有沿温度梯度方向的有序排列的孔径形态，还有利于大规模的批量定向冷冻。有利于大规模的批量定向冷冻。有利于大规模的批量定向冷冻。

【技术实现步骤摘要】
一种定向冷冻设备及气凝胶制备方法


[0001]本专利技术涉及气凝胶制备
，具体而言，涉及一种定向冷冻设备及气凝胶制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶作为一种性能良好的保温材料，目前被越来越多的应用于各种领域。
[0003]对于不同种类的气凝胶而言，其微观纳米孔径结构对其热导率有着重要的影响，而热导率决定了气凝胶的保温隔热的效果。
[0004]定向冷冻技术是在待冷冻的液体的一侧设置冷源，使其内部的冰晶由一侧至另一侧有序的生长，这样可以使气凝胶内的纳米孔径沿一个方向有序排列，从而使该气凝胶具有良好的导热率。
[0005]然而，定向冷冻的过程十分容易受到影响，一旦出现干扰因素，就会导致气凝胶内的孔径排布发生变化，从而影响其隔热保温的性能。现有技术存在以下缺点：首先，一般使用干冰作为冷源，直接使溶液底面与干冰接触，待冷冻的液体的容器侧面与干冰上表面之间没有绝热措施，影响待冷冻的液体中温度场的分布，使温度场并不是预估的沿单一方向的温度梯度，导致溶液中冰晶生长方向发生变化，不利于得到沿温度梯度方向的有序排列的孔径形态；其次，导热面积小、冷源体积有限，不利于制备大体积样品，也难以进行大规模材料制备。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种定向冷冻设备及气凝胶制备方法。
[0007]本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：
[0008]本专利技术提供一种定向冷冻设备，包括冷源容器和至少一个冷冻模具，还包括可拆卸的安装于所述冷源容器顶端的冷板；所述冷板的下侧固定安装至少一个竖直布置并延伸至所述冷源容器内的铜柱；所述冷冻模具放置在所述冷板的上侧；所述冷板与所述铜柱之间至少安装有一个导热铜翅片；所述导热铜翅片的一侧边缘固定在所述冷板的下侧，另一侧边缘固定在所述铜柱上。
[0009]本专利技术的有益效果在于，通过在冷板和铜柱之间设置导热铜翅片，有效提高了冷冻液体向冷板传递热量的速度；同时，导热铜翅片的结构简单、占用的体积小，对冷冻液体的总体积影响很低，能够防止因增加传热装置导致冷冻液体减少而影响定向冷冻效果的问题。
[0010]本专利技术还可以通过以下进一步技术方案实现：
[0011]进一步，所述导热铜翅片为直角三角形，相邻的两个直角边分别固定在所述冷板的下侧和所述铜柱上。
[0012]采用上述进一步技术方案的有益效果在于，将导热铜翅片设置为直角三角形，能够有效增加导热铜翅片的导热面积，进一步提高定向冷冻的效率。
[0013]进一步，所述导热铜翅片的个数为三个，并且沿所述铜柱的周向均匀布置。
[0014]采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过在铜柱的周向均匀布置导热铜翅片，能够使该区域的冷板在水平面上均匀的受热；这样就能够保证待冷冻液体在水平方向的受热是一致的，防止在沿垂直方向上定向冷冻时，沿水平方向存在温度梯度而影响定向冷冻的效果。
[0015]进一步，所述冷冻模具包括模具底片和可拆卸的安装于所述模具底片上的模具侧壁；所述模具侧壁与所述模具底片之间具有可容纳待冷冻溶液的腔体，所述腔体的顶端为开放端；所述模具底片与所述冷板的上侧接触；所述模具底片的材质的热扩散率与所述待冷冻溶液的热扩散率之差的绝对值为a,所述模具侧壁的材质的热扩散率与所述待冷冻溶液的热扩散率之差的绝对值为b，其中，a＞b。
[0016]采用上述进一步技术方案的有益效果在于，这样可以保证在定向冷冻过程中，温度梯度是垂直方向的；并且，在待冷冻溶液和模具侧壁的固体交界处的等温线是水平方向且近似于直线的。若使用热扩散率与待冷冻溶液的热扩散率差异较大的材料制作侧壁，会导致温度线的弯曲，从而影响定向冷冻效果。
[0017]进一步，所述冷板与所述模具底片之间涂有导热硅脂或导热油。
[0018]采用上述进一步技术方案的有益效果在于，涂抹导热硅脂或导热油后，能够使冷冻模具与冷板之间具有良好的热接触。
[0019]进一步，还包括保温外壳，所述保温外壳可拆卸的安装于所述冷源容器的顶部，并且所述冷板和所述冷冻模具位于所述保温外壳内。
[0020]采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过设置保温外壳，能够保证定向冷冻过程不受外界环境温度影响，防止待冷冻溶液在垂直方向以外的方向上与环境发生传热，从而保证定向冷冻具有良好的效果。
[0021]进一步，所述保温外壳的下端为开放端，所述冷源容器的顶端边缘沿其径向向外延伸，并与所述保温外壳的下端内侧壁扣接。
[0022]采用上述进一步技术方案的有益效果在于，能够使位于冷源容器上的冷板的边缘完全容纳至保温外壳内，进一步提高了保温效果；同时，冷源容器的边缘与保温外壳的内侧扣接，便于保温外壳的拆卸。
[0023]进一步，所述冷源容器为上端敞口的圆柱形箱体，所述冷板位于所述冷源容器的敞口边缘，并且所述冷板与所述冷源容器的敞口边缘之间设有密封垫片。
[0024]采用上述进一步技术方案的有益效果在于，使冷源液体能被密封。
[0025]进一步，所述冷源容器的侧壁底部开设有冷源液体出入口。
[0026]采用上述进一步技术方案的有益效果在于，可供冷源液体进入和排出冷源容器。
[0027]本专利技术提供一种气凝胶制备方法，包括定向冷冻步骤，所述定向冷冻步骤采用上述的定向冷冻设备进行。
附图说明
[0028]图1为本专利技术的定向冷冻设备的剖面图；
[0029]图2为本专利技术的定向冷冻设备中，冷冻模具的结构示意图；
[0030]图3为本专利技术的气凝胶制备方法中，实施例1的聚酰亚胺气凝胶有序排列微观结构
电镜照片，尺度为500um；
[0031]图4为本专利技术的气凝胶制备方法中，实施例1的聚酰亚胺气凝胶有序排列微观结构电镜照片，尺度为200um。
[0032]附图中，各标号所代表的部件列表如下：
[0033]1、冷源容器；11、密封垫片；12、冷源液体出入口；
[0034]2、冷冻模具；21、模具底片；22、模具侧壁；
[0035]3、冷板；31、铜柱；32、导热铜翅片；
[0036]4、保温外壳。
具体实施方式
[0037]以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。
[0038]如图1所示，本专利技术的定向冷冻设备，包括冷源容器1和至少一个冷冻模具2，还包括可拆卸的安装于冷源容器1顶端的冷板3；冷板3的下侧固定安装至少一个竖直布置并延伸至所述冷源容器内的铜柱31；冷冻模具2放置在冷板3的上侧；冷板3与铜柱31之间至少安装有一个导热铜翅片32；导热铜翅片32的一侧边缘固定在冷板3的下侧，另一侧边缘固定在铜柱31上；使用时，冷源容器1内盛有冷源液体，冷冻模具2中盛有待冷冻液体；铜柱31和导热铜翅片32浸入冷源液体中，从而将热量传导至冷板3，使冷板3恒温，通过调节冷源液体的温度和降温速率，可调节冷板3的温度和降温速率。待冷冻液体倒入冷冻模具2并内放置在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种定向冷冻设备，包括冷源容器(1)和至少一个冷冻模具(2)，其特征在于，还包括可拆卸的安装于所述冷源容器(1)顶端的冷板(3)；所述冷板(3)的下侧固定安装至少一个竖直布置并延伸至所述冷源容器(1)内的铜柱(31)；所述冷冻模具(2)放置在所述冷板(3)的上侧；所述冷板(3)与所述铜柱(31)之间至少安装有一个导热铜翅片(32)；所述导热铜翅片(32)的一侧边缘固定在所述冷板(3)的下侧，另一侧边缘固定在所述铜柱(31)上。2.根据权利要求1所述一种定向冷冻设备，其特征在于，所述导热铜翅片(32)为直角三角形，相邻的两个直角边分别固定在所述冷板(3)的下侧和所述铜柱(31)上。3.根据权利要求2所述一种定向冷冻设备，其特征在于，所述导热铜翅片(32)的个数为三个，并且沿所述铜柱(31)的周向均匀布置。4.根据权利要求1～3任意一项所述一种定向冷冻设备，其特征在于，所述冷冻模具(2)包括模具底片(21)和可拆卸的安装于所述模具底片(21)上的模具侧壁(22)；所述模具侧壁(22)与所述模具底片(21)之间具有可容纳待冷冻溶液的腔体，所述腔体的顶端为开放端；所述模具底片(21)与所述冷板(3)的上侧接触；所述模具底片(21)的材质的热扩散率与所述待冷冻溶液的热扩散率之差...

【专利技术属性】
技术研发人员：申承成，赵海峰，李晓瑜，盛强，王珂，徐钊，刘聪，郭栋才，张羽，
申请(专利权)人：中国科学院空间应用工程与技术中心，
类型：发明
国别省市：