一种基于特征挥发性物质构成的菜籽油检测方法技术

本发明专利技术公开了一种基于特征挥发性物质构成的菜籽油检测方法，包括以下步骤：样品处理、GC

【技术实现步骤摘要】
一种基于特征挥发性物质构成的菜籽油检测方法


[0001]本专利技术属于食品检测领域，具体涉及一种基于特征挥发性物质构成的菜籽油检测方法。

技术介绍

[0002]我国是全球最大的菜籽油生产国和消费国。菜籽油因其独特的香味及较好的口感迎合消费者健康消费的理念，深受广大消费者青睐。研究表明，菜籽油中的独特香味主要来自于其中的挥发性风味物质，挥发性风味物质的种类、含量均会影响菜籽油的香味和口感。因此，菜籽油中风味物质的检测成为目前的研究热点。
[0003]目前菜籽油中挥发性成分检测方法主要有：电子鼻法、气相色谱
‑
嗅探器技术和色谱
‑
质谱联用技术(GC
‑
MS)。气相
‑
离子迁移谱技术(GC
‑
IMS)是一项新兴技术，用于对挥发性化合物进行可视化分析，无需预处理且灵敏度高，可用于补充GC
‑
MS进行挥发物的香气分析，使挥发性物质异构体更好的分离。

技术实现思路

[0004]本专利技术公开了以下技术方案：一种基于特征挥发性物质构成的菜籽油检测方法，其特征在于包括以下步骤：
[0005]A、样品处理：取1ml待测菜籽油样品，置于20mL顶空瓶中，80℃孵育15分钟；
[0006]B、GC
‑
IMS测定条件：
[0007]顶空进样条件：顶空孵化温度：80℃；孵化时间：15min；顶空进样针温度：85℃；进样量：0.5mL；孵化转速：500rpm；
[0008]GC
‑
IMS条件：分析时间：20min；色谱柱类型：MXT
‑
5，15m，ID：0.53mm，膜厚1μm，美国RESTEK公司；柱温：60℃；漂移气(高纯N2，纯度≥99.999％)；流速：150mL/min；IMS探测器温度：45℃；
[0009]C、数据处理：利用以下方法进行分析，FlavourSpec@风味分析仪配套的分析软件对菜籽油样品中的挥发性成分进行采集和分析；VOCal应用软件内置的NIST数据库和IMS数据库可对挥发性有机物定性分析，并对其建立标准曲线后可进行定量分析；Reporter插件可直接对比样品之间的谱图差异；Gallery Plot插件实现指纹图谱对比，直观且定量地比较不同样品之间的挥发性有机物差异；Dynamic PCA插件用于将样品进行聚类分析和相似度分析；“最近邻”指纹分析可根据所选评估区域中化合物的强度对样本进行快速比较。
附图说明
[0010]图1是样品的GC
‑
IMS三维谱图；仪器生成的数据是三维谱图(保留时间，迁移时间和峰强度)，从图中可以直观看出不同样品中的挥发性有机物差异。
[0011]图2是样品的GC
‑
IMS谱图(俯视图)；图2中：
[0012]1)整个图背景为蓝色，横坐标1.0处红色竖线为RIP峰(反应离子峰，经归一化处
理)。
[0013]2)纵坐标代表气相色谱的保留时间(s)，横坐标代表离子迁移时间(归一化处理)。
[0014]3)RIP峰两侧的每一个点代表一种挥发性有机物。颜色代表物质的浓度，白色表示浓度较低，红色表示浓度较高，颜色越深表示浓度越大。
[0015]图3是样品的GC
‑
IMS谱图(差异图)；图3中：以RSOW为参比，其余谱图扣除RSOW中的信号峰，得到二者的差异谱图。蓝色区域说明该物质在此样品中较RSOW低，如图中a区域，红色区域说明该物质在此样品中较RSOW多，如图中b区域。同样的，颜色越深，说明差异越大。
[0016]图4是样品的GalleryPlot图(指纹图谱)；图4中：
[0017]1)图中每一行代表一个样品中选取的全部信号峰
[0018]2)图中每一列代表同一挥发性有机物在不同样品中的信号峰，部分物质后面有_M、_D，是同一个物质的单体(Monomer)与二聚体(Dimer)，数字编号的是未鉴定出的峰
[0019]3)从图中可以看出每种样品的完整挥发性有机物信息以及样品之间挥发性有机物的差异
[0020]4)所有物质的保留指数和迁移时间数据、所有物质在各个样品中的峰体积数据以及各样品间的相似度数据详见Excel表。
[0021]由图4可知：
[0022]1)RSOW中丙酸丁酯、丁酸丙酯、1
‑
己醇、2
‑
丙醇、E
‑2‑
戊烯醛等物质的含量较高；
[0023]2)RSOS中己醛、戊醛、3
‑
戊酮、1
‑
戊醇、乙醇、乙缩醛等物质的含量较高；
[0024]3)RSOC1中6
‑
甲基
‑5‑
庚烯
‑2‑
酮、3
‑
甲基丁醛、2
‑
己烯醛、2
‑
甲基
‑1‑
丁醇、2
‑
辛酮、β
‑
蒎烯、三环烯、E
‑2‑
庚烯醛、2
‑
己醇、2
‑
戊酮等物质的含量较高；
[0025]4)RSOC3中乙酸、3
‑
甲基
‑2‑
戊酮、1
‑
戊烯
‑3‑
酮、2
‑
乙基呋喃等物质的含量较高；
[0026]5)RSOC2中2
‑
己酮、乙酸丁酯、乙酸乙酯、3
‑
甲基
‑2‑
丁酮、辛醛、壬醛、苯甲醛、E
‑2‑
辛烯醛、Z
‑4‑
庚烯醛、庚醛、E
‑2‑
壬烯醛、E
‑2‑
己烯醛、2,5
‑
二甲基吡嗪、α
‑
蒎烯、β
‑
罗勒烯、E
‑2‑
己烯醇、2
‑
庚酮、异丁醇、1
‑
丙醇、异戊醇、2
‑
庚醇、3
‑
甲基戊醇、辛酸乙酯等物质的含量较高；
[0027]6)RSOC4中糠醛、2,4
‑
庚二烯醛、1
‑
戊烯
‑3‑
醇、1
‑
丁醇、2丁酮、丙酮、丁醛、2,3
‑
戊二酮、2
‑
甲基丙酸、1
‑
庚醇、丙酸乙酯、甲硫基丙醛、2
‑
戊基呋喃、丙酸苄酯、对甲酚、2
‑
乙酰基噻唑、苯甲醇、(E,E)
‑
2,4
‑
庚二烯醛、5
‑
甲基糠醛、2
‑
乙酰基呋喃、2
‑
甲基吡嗪、丁酸甲酯、3
‑
羟基
‑2‑
丁酮、乙酸甲酯、2
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于特征挥发性物质构成的菜籽油检测方法，其特征在于：包括以下步骤：A、样品处理：取1ml待测菜籽油样品，置于20mL顶空瓶中，80℃孵育15分钟；B、GC
‑
IMS测定条件：顶空进样条件：顶空孵化温度：80℃；孵化时间：15min；顶空进样针温度：85℃；进样量：0.5mL；孵化转速：500rpm；GC
‑
IMS条件：分析时间：20min；色谱柱类型：MXT
‑
5，15m，ID：0.53mm，膜厚1μm，美国RESTEK公司；柱温：60℃；漂移气(高纯N2，纯度≥99.999％)；流速...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘文玉，王月，魏长庆，姚英政，付熙哲，赵月，
申请(专利权)人：石河子大学，
类型：发明
国别省市：