一种层间石墨烯增韧的CFRPs复合材料层合板制备方法技术

本发明专利技术公开了一种层间石墨烯增韧的CFRPs复合材料层合板制备方法，该方法主要的工艺步骤包括：(1)制备均匀分散的氧化石墨烯纳米颗粒溶液；(2)加入自修复颗粒微胶囊，制备高质分比的氧化石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种层间石墨烯增韧的CFRPs复合材料层合板制备方法


[0001]本专利技术涉及一种层间石墨烯增韧的CFRPs复合材料及其层合板的制备工艺方法，属于复合材料科学


技术介绍

[0002]高性能碳纤维增强树脂基复合材料(CFRPs)因其自身具有超高的比强度及比模量、耐疲劳、耐腐蚀和整体成形等诸多优势，最有潜力替代传统合金，成为未来潜艇制造技术发展和关键性能突破中的战略性材料。
[0003]然而，CFRP应用于深海超常压力环境尚存在着亟待解决的瓶颈问题，即层合板层间极易发生分层破坏现象，并且随着分层的扩展，材料的承载能力会急剧下降，从而导致整体结构的失效，造成巨大经济损失乃至人员伤亡。
[0004]为提高树脂基复合材料的抗分层能力，许多解决办法应运而生，常见的有基体增韧、铺层次序化、层压板缝纫、Z
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向穿刺、关键铺层封端、边界帽形增强、柔性铺层取代刚性铺层等，以上方法可能会导致复合材料制造成本增大、质量增加及面内性能损失等，因此层间增韧技术由此诞生。
[0005]层间增韧技术选择最薄弱的层间界面进行加强，相较于基体的整体增韧成本低且效果提升明显。传统层间增韧方法是将热塑性薄膜铺放在增强织物的层间，其会对薄膜结构的层间增韧形成限制，影响在复合材料成型过程中气泡的排除、层与层之间树脂的再分配，且工艺较为繁琐、效率较低。现已有纳米结构增韧方法，主要是在层间插入碳纳米管薄纱或构造纤维和碳纳米管的组合结构以达到材料增韧的效果，但这些技术工艺实际应用过程中会遇到纳米颗粒因团簇效应而无法达到较高体分比等问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的主要目的在于解决现有技术的不足，提供一种采用氧化石墨烯及自修复微颗粒共混增强复合材料层间韧性的方法。该方法实施步骤可操作性高、增强效果显著，可用于大规模工业推广，后续还可实现数字化自动控制。同时纳米量级的氧化石墨烯与自修复微颗粒共混不仅不会降低复合材料本身的力学特性，还能够对其进行增强改良，在复合材料性能得到进一步提升的同时还具备一定的自修复能力，这在碳纤维增强树脂基复合材料改性、增韧领域，具有广阔的应用前景。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了一种层间纳米改性增韧的CFRPs层合板制备方法，具体制备步骤如下：
[0008]步骤一：将超薄预浸料原材料铺放至工程模具；
[0009]步骤二：将氧化石墨烯粉末加入水中，利用机械搅拌及超声辅助法进行初步分散，得到氧化石墨烯水溶液；
[0010]步骤三：向步骤二中制得的氧化石墨烯水溶液中加入有机溶剂，继续通过超声辅助法进行充分分散，制得8
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12mg/ml的均匀分散的氧化石墨烯溶液；
[0011]步骤四：向步骤三所得的氧化石墨烯溶液中加入自修复颗粒微胶囊粉末，在机械搅拌及超声辅助下使氧化石墨烯与自修复颗粒微胶囊之间实现共混与均匀分散，获得自修复颗粒微胶囊浓度为2.5
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10mg/ml的氧化石墨烯
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自修复微颗粒共混溶液；
[0012]步骤五：通过二次雾化法实现共混溶液的多级分散，具体为利用喷枪与筛网将共混溶液喷覆在铺放好的单层预浸料表面，待溶剂快速挥发干燥后，原位形成多功能纳米颗粒改性薄膜；
[0013]步骤六：经多层铺放工艺后热压共固化成型得到纳米改性层合板；
[0014]作为优选，所述步骤一中，购置预浸料为商业化的T800
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30g超薄预浸料。
[0015]作为优选，所述步骤二中，选用氧化石墨烯粉末纯度大于等于98％，厚度为1
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5nm，片层直径为0.2
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10μm，层数为1
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5层。
[0016]作为优选，所述步骤三中，有机溶剂的加入量与自修复颗粒微胶囊粉末的质量比应在8
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10之间。
[0017]作为可选，所述步骤三中，有机溶剂可为乙二醇或胺类分散剂等，有机溶剂与步骤(2)中加入的水的体积比小于1：20。
[0018]作为优选，所述步骤二～四中，采用水浴超声法，超声功率80w，在不高于室温条件下超声10min。
[0019]作为优选，所述步骤四中，选用平均直径为2
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8μm的双环戊二烯(DCPD)微胶囊粉末。
[0020]作为优选，所述步骤五中，喷枪直径为0.5
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1mm，喷覆速度为0.5
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1.5m/s，喷覆时间为0.5
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1.5s，喷涂厚度为10μm
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30μm，喷枪与被喷覆层之间的距离应保持在12cm
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18cm之间，筛网与被喷覆层的高度为3
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5cm。
[0021]作为优选，所述步骤五中，筛网选用高目密纹金属丝网，要求孔径为10μm，金属网与被喷覆层之间的距离应保持在3
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5cm之间。
[0022]作为优选，所述步骤五中，表面热烘干装置干燥温度应为60
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80℃。
[0023]本专利技术利用的强韧化物质纳米石墨烯以其厚度方向的纳米尺寸效应和极高的比表面积而具有极为优异的综合物理与力学性能，依据界面间的剪切力传递理论，石墨烯片表面褶皱受剪切力变平过程中，会通过自身形变吸收外界能，同时还可对周围萌生的微裂纹起到钉锚、偏转作用并消耗裂纹扩展能，从而将有效提高层间断裂韧性。同时有微米级自修复微颗粒均匀分布于复合材料层间，当材料出现裂纹后，修复颗粒会被裂纹贯穿破裂，其包含的修复剂由于裂缝中毛细管虹吸作用渗入其中并触碰到催化剂发生聚合反应，在原位形成愈合。同时自修复微颗粒的存在，也降低了氧化石墨烯片的团簇效应。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0025](1)本方法实现了自修复微颗粒与氧化石墨烯片的共混和多级分散，在CFRPs复合材料层合板的层间实现高质分比(>1vol％)纳米石墨烯片的均匀分散，有效消除了纳米颗粒的团簇效应，从而使复合材料获得更加优异的增韧效果和强度性能；
[0026](2)本方法使得最新的纳米材料和传统先进复合材料有机结合，充分发挥了纳米颗粒的增韧增强作用，显著提高复合材料的力学性能；
[0027](3)本方法制得的复合材料同时具有一定的自修复功能，因有效地解决了修复颗粒本身的团簇问题，可以提高修复颗粒质分比，使得材料的初次修复率更高，且在一定情况
下具备二次及多次自修复能力；
[0028](4)本方法制得的复合材料层间覆膜厚度可控制在几微米范围，相较传统层间增韧方法制得的复合材料层间增韧膜厚降低约三分之二，明显消除因层合板厚度增加带来的面内当量化强度降低的效应；
[0029](5)本方法可适用于在成品预浸料基础上的层间增韧，避免了对工业化生产的成品预浸料合成制备工艺的改变；
[0030](6)方法实施步骤可操作性强、实现相对方便，可用于大规模工业推广。
附图说明本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种层间石墨烯增韧的CFRPs复合材料层合板制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将超薄预浸料原材料铺放至工程模具；(2)将氧化石墨烯粉末加入水中，利用机械搅拌及超声辅助法进行初步分散，得到氧化石墨烯水溶液；(3)向步骤(2)中制得的氧化石墨烯水溶液中加入有机溶剂，继续通过超声辅助法进行充分分散，制得8
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12mg/ml的均匀分散的氧化石墨烯溶液；(4)向步骤(3)所得的氧化石墨烯溶液中加入自修复颗粒微胶囊粉末，在机械搅拌及超声辅助下使氧化石墨烯与自修复颗粒微胶囊之间实现共混与均匀分散，获得自修复颗粒微胶囊浓度为2.5
‑
10mg/ml的氧化石墨烯
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自修复微颗粒共混溶液；(5)通过二次雾化法实现共混溶液的多级分散，具体为利用喷枪与筛网将步骤(4)中制得的共混溶液喷覆在步骤(1)中铺放好的单层预浸料表面；(6)利用表面烘干装置干燥，待溶剂快速挥发后，原位形成多功能纳米颗粒改性表面改性纤维预浸料；(7)将步骤(6)中制得的表面改性纤维预浸料沿单一方向铺放成厚堆叠物，装入真空袋并置入热压罐中，保证真空袋密封性良好后进行热压成型，以得到纳米改性层合板。2.根据权利要求1所述的一种层间石墨烯增韧的CFRPs层合板制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氧化石墨烯粉末，纯度大于等于98％，厚度为1
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5nm，片层直径为0.2
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10μm，层数为1
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5层。3.根据权利要求1所述的一种层间石墨烯增韧的CFRPs层合板制备方法，其特征在于，步骤(3)中的有机溶剂为乙二醇或胺类分散剂，且与步骤(2)中加入的水的体积比小于1：20。4.根据权利要求1所述的一种层间石墨烯增...

【专利技术属性】
技术研发人员：高重阳，程舒粲，庞苗，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：