一种石英坩埚气泡层制备方法技术

本发明专利技术涉及石英坩埚气泡层技术领域，且公开了一种石英坩埚气泡层制备方法，包括以下步骤：S1：原料准备，称取质检合格、符合生产要求的石英砂，采用振动筛分机分级筛分，然后去除石英砂中的金属杂质、羟基化合物和其他烷烃类气体得到高纯石英砂；S2：预制前调试，调试坩埚模具的夹角和转速；S3：预制薄气泡外层，石英砂原料加入金属合金模具内旋转成型。本发明专利技术不仅能够在拉晶时避免金属杂质与晶体反应，提高拉晶的质量，而且能够降低接触溶液附近的气泡密度，从而减少长时间高温运行后气泡膨胀破裂对拉晶的影响，还能够均匀的辐射加热器所提供的辐射来源，同时能够快速去除英砂原料中的金属杂质，大幅降低了生产成本。大幅降低了生产成本。大幅降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种石英坩埚气泡层制备方法


[0001]本专利技术涉及石英坩埚气泡层
，具体为一种石英坩埚气泡层制备方法。

技术介绍

[0002]石英坩埚是单晶硅拉制过程中必不可少的基础设备，常规的拉单晶用电弧石英坩埚由内层和外层两层结构组成，内层为透明层，气泡含量较低；外层为气泡复合层，气泡含量较高，是支撑坩埚的变形强度、保证热源均匀辐射的部位。
[0003]在长时间、高温使用的过程中，石英坩埚外层的气泡会膨胀破裂，破裂后的气泡中所释放的液体和其他杂质与石英坩埚的内表面发生化学反应，导致石英坩埚外壁有一层析晶层，随着拉晶时间的增加，析晶层逐渐变厚，拉晶时间越长析晶层越厚，石英坩埚的抗变形能力和热辐射效率逐渐降低，最终导致拉晶的异常率升高和成晶率降低，满足不了拉晶工艺需求。

技术实现思路

[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种石英坩埚气泡层制备方法，主要为解决现有的石英坩埚在使用时容易变形和热辐射效率降低，从而影响拉晶质量的问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0008]一种石英坩埚气泡层制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1：原料准备，称取质检合格、符合生产要求的石英砂，采用振动筛分机分级筛分，然后去除石英砂中的金属杂质、羟基化合物和其他烷烃类气体得到高纯石英砂；
[0010]S2：预制前调试，调试坩埚模具的夹角和转速；
[0011]S3：预制薄气泡外层，石英砂原料加入金属合金模具内旋转成型；
[0012]S4：预制复合内层，将氮化硅、氮化铝、氮化钙和氮化锂中的至少一种与石英砂混合，以添加一定含量的氮，然后放置金属合金模具内旋旋成型；
[0013]S5：熔制，真空电弧高温熔制模具内的预制的气泡层，先熔制复合内层，接着熔制薄气泡外层；
[0014]S6：冷却脱模，将熔制好的石英坩埚自然冷却进行脱模；
[0015]S7：检测，检测石英坩埚的直径、透明层和不透明层的厚度、以及气泡含量。
[0016]进一步的，所述S1中筛分机采用50
‑
150目振动，然后1000
‑
1400℃条件下通入氯化氢气体去除石英砂晶体中的羟基化合物和其他烷烃类气体及金属杂质，采用稳定高温条件下通入，高纯石英砂的杂质含量总和≤20ppm。
[0017]在前述方案的基础上，所述S2中坩埚模具倾斜至其与水平面之间的夹角为60
°‑
95
°
的位置处，使模具转速为55
‑
130r/min。
[0018]作为本专利技术再进一步的方案，所述S3中金属合金模具内的真空度为0.01pa
‑
0.1pa。
[0019]进一步的，所述S4中添加氮的含量约1％
‑
15％原子，复合内层包括透明层(气泡空乏层)和气泡复合层。
[0020]在前述方案的基础上，所述S5中熔制气泡复合层时，首先将熔制炉内真空度设为
‑
0.03Mpa
‑‑
0.09Mpa，以300KW
‑
2000KW的功率熔制1
‑
9min后结束，然后关闭真空，以350KW
‑
1850KW的功率熔制4
‑
20min后结束，熔制薄气泡层真空度为
‑
0.052Mpa
‑‑
0.076Mpa，以380
‑
1800KW的功率熔制1
‑
12min后结束，控制熔制温度为2200℃
‑
2600℃，熔制炉内石墨电极棒起弧电压130V
‑
150V。
[0021]本专利技术再进一步的方案，所述S6中，冷却到40
‑
50℃时，即可脱模。
[0022]进一步的，所述S7中气泡透明层所含微气泡为11
‑
15个/mm，所述气泡复合层所含微气泡为35
‑
55个/mm，所述薄气泡外层所含微气泡为10
‑
12个/mm,透明层和薄气泡外层所含微气泡含量均小于气泡复合层，薄气泡外层2的厚度为1
‑
2mm，复合内层3
‑
5mm。
[0023](三)有益效果
[0024]与现有技术相比，本专利技术提供了一种石英坩埚高致密结合涂层材料及其制备方法，具备以下有益效果：
[0025]1、本专利技术中，拉晶时，高纯石英砂能够避免金属杂质与晶体反应，提高拉晶的质量，用氯化氢气体纯化石英砂进一步精制提升石英砂纯度以提高石英坩埚粘度，提高了石英坩埚的使用寿命。
[0026]2、本专利技术中，复合内层中的透明层的目的在于降低接触溶液附近的气泡密度，减少长时间高温运行后气泡膨胀破裂对拉晶的影响、避免拉晶时硅液直接接触坩埚本体发生反应，气泡复合层的目的在于均匀的辐射加热器所提供的辐射来源。
[0027]3、本专利技术中，使用石墨电极产生电弧，强大的电流通过电极导入熔炉的熔炼区，使电能转化为热能，从而达到熔炼或反应的目的，将熔制温度提高到2200℃以上，快速去除石英砂原料中锂、铝、钾、钠等金属杂质，解决了原料只能依赖进口石英砂的弊端，大幅降低了生产成本。
[0028]4、本专利技术中，冷却到一定温度脱模，能够方便拿出坩埚本体，防止坩埚在取出时变形，提高石英坩埚脱模的质量，将微气泡含量较多的气泡复合层设置在微气泡含量较少的透明层和薄气泡外层之间，既保证了石英坩埚在拉晶工作时的热源均匀的辐射，又保证了气泡复合层内的气泡在拉晶过程中不涨裂，从而避免热辐射效率降低，增加石英坩埚使用寿命,确保拉晶操作可以正常进行。
附图说明
[0029]图1为本专利技术提出的一种石英坩埚高致密结合涂层材料的制备方法流程结构示意图。
具体实施方式
[0030]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他
实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]实施例1
[0032]参照图1一种石英坩埚气泡层制备方法，包括以下步骤：
[0033]S1：原料准备，称取质检合格、符合生产要求的石英砂，采用振动筛分机分级筛分，然后去除石英砂中的金属杂质、羟基化合物和其他烷烃类气体得到高纯石英砂；
[0034]S2：预制前调试，调试坩埚模具的夹角和转速；
[0035]S3：预制薄气泡外层，石英砂原料加入金属合金模具内旋转成型；
[0036]S4：预制复合内层，将氮化硅、氮化铝、氮化钙和氮化锂中的至少一种与石英砂混合，以添加一定含量的氮，然后放置金属合金模具内旋旋成型，加入氮元素能够防止本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石英坩埚气泡层制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：原料准备，称取质检合格、符合生产要求的石英砂，采用振动筛分机分级筛分，然后去除石英砂中的金属杂质、羟基化合物和其他烷烃类气体得到高纯石英砂；S2：预制前调试，调试坩埚模具的夹角和转速；S3：预制薄气泡外层，石英砂原料加入金属合金模具内旋转成型；S4：预制复合内层，将氮化硅、氮化铝、氮化钙和氮化锂中的至少一种与石英砂混合，以添加一定含量的氮，然后放置金属合金模具内旋旋成型；S5：熔制，真空电弧高温熔制模具内的预制的气泡层，先熔制复合内层，接着熔制薄气泡外层；S6：冷却脱模，将熔制好的石英坩埚自然冷却进行脱模；S7：检测，检测石英坩埚的直径、透明层和不透明层的厚度、以及气泡含量。2.根据权利要求1所述的一种石英坩埚气泡层制备方法，其特征在于，所述S1中筛分机采用50
‑
150目振动，然后1000
‑
1400℃条件下通入氯化氢气体去除石英砂晶体中的羟基化合物和其他烷烃类气体及金属杂质，采用稳定高温条件下通入，高纯石英砂的杂质含量总和≤20ppm。3.根据权利要求1所述的一种石英坩埚气泡层制备方法，其特征在于，所述S2中坩埚模具倾斜至其与水平面之间的夹角为60
°‑
95
°
的位置处，使模具转速为55
‑
130r/min。4.根据权利要求1所述的一种石英坩埚气泡层制备方法，其特征在于，所述S3中金属合金模具内的真空度为0.01pa
‑
0.1pa。5.根据权利要求1所述的一种石英坩埚气泡层制备方法，其特征在于，所述S4中添加氮的含量约1％
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：嵇亚明，
申请(专利权)人：新沂市中鑫光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：