一种氧化硅陶瓷靶坯的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种氧化硅陶瓷靶坯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：球磨混合二氧化硅粉、粘结剂和溶剂，得到喷雾造粒用料浆，再对喷雾造粒用料浆进行喷雾造粒得到球形混合粉末；所述球形混合粉末进行装模、真空热压并冷却得到所述氧化硅陶瓷靶坯；其中，所述真空热压包括依次四段升温和两段加压；所述制备方法采用真空热压烧结法制备出高纯度、高致密度、成材率高的氧化硅靶材，致密度＞99％，纯度≥99.99％，满足磁控溅射对靶材纯度、密度要求。求。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化硅陶瓷靶坯的制备方法


[0001]本专利技术属于溅射靶材
，尤其涉及一种氧化硅陶瓷靶坯的制备方法。

技术介绍

[0002]氧化硅陶瓷靶主要应用于热敏打印等现代功能镀膜技术中。为保证靶材真空溅射时性能稳定，要求靶材有较高的致密度，微观结构均匀无气孔。近年国内对陶瓷靶材的需求量大幅增长，然而目前缺少稳定生产氧化硅靶材的技术，主要表现在样品密度低，微观不均匀，成材率低，无法满足高端电子行业对于靶材质量的要求，仅仅部分用于低端产品中。且大部分氧化硅靶材使用石英砣材料制备，纯度较低，不符合镀膜行业需求。
[0003]CN101278069公开了一种SiOx:Si溅射靶材及其制造及使用方法，所述方法将二氧化硅微粒与导电掺杂硅的粉末混合物的松散混合物，进行受热等静压处理从而压实并烧结该复合物，热等静压在1200到1350℃以及至少20kpsi的压力下进行；所述溅射靶材中含有较多杂质、瑕疵和气泡，不宜应用于高端产品。
[0004]CN114075651A公开了一种钽二氧化硅溅射靶材及其制备方法，所述制备方法包括依次进行的混粉、冷等静压、脱气、热等静压与机加工，但是制备得到的钽二氧化硅溅射靶材纯度≥99.9％、致密度≥98％，产品仍有提升空间。
[0005]CN108358648A公开了一种高均匀性、短流程电子束物理气相沉积热障涂层用陶瓷靶材制备方法，包括如下步骤：粉末原料团聚造粒、团聚造粒粉末热处理、粉末配比混合、冷等静压、排胶处理。本专利技术制备的陶瓷靶材具有工艺流程短、易加工等优点，所制备的靶材具有优异的抗热震性能，从而保障电子束物理气相沉积过程工艺稳定性。也可根据工艺需求，在生坯排胶后进行烧结处理获得高密度、高强度陶瓷靶材；所述方法对生产要求过高，成本较高，不适用于规模化的工业生产。
[0006]因此需要研发一种新的氧化硅陶瓷靶坯的制备方法，具有高密度，微观均匀的特点，且符合客户使用要求，生产成本低以扩宽市场发展，提高竞争力。

技术实现思路

[0007]针对样品密度低，微观不均匀，成材率低，无法满足高端电子行业对于靶材质量的要求等问题，本专利技术提出了一种氧化硅陶瓷靶坯的制备方法，采用真空热压烧结法制备出高纯度、高致密度、成材率高的氧化硅靶材，满足磁控溅射对靶材纯度、密度要求。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种氧化硅陶瓷靶坯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0010]球磨混合二氧化硅粉、粘结剂和溶剂，得到喷雾造粒用料浆，再对喷雾造粒用料浆进行喷雾造粒得到球形混合粉末；所述球形混合粉末进行装模、真空热压并冷却得到所述氧化硅陶瓷靶坯；
[0011]其中，所述真空热压包括依次四段升温和两段加压。
[0012]本专利技术提供的氧化硅陶瓷靶坯的制备方法，选用高纯度的二氧化硅粉喷雾造粒，
又采用包括四段升温和两段加压的真空热压制得高致密度的氧化硅陶瓷靶坯，可以制备得到纯度≥99.99％、致密度＞99％的氧化硅陶瓷靶坯，且内部组织结构均匀，成分均匀，机加工性能优异，满足真空溅射的性能要求。
[0013]优选地，所述二氧化硅粉的纯度≥99.99％，例如可以是99.99％、99.992％、99.995％、99.998％或99.999％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0014]优选地，所述二氧化硅粉的粒径≤45um，例如可以是45um、44.8um、44.5um、44.2um、44um、43um、42um或40um等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0015]本申请中的硅源优选纯度≥99.99％高纯度二氧化硅粉，相比于传统工艺中以石英砣材料研磨成粉制备靶材，高纯二氧化硅粉除了纯度高，还具有粒度均匀的优点，更有利于后续压实过程中提升靶坯的致密度。
[0016]优选地，所述粘结剂的种类包括有机醇类粘结剂。
[0017]优选地，所述有机醇类粘结剂包括聚乙烯醇和/或聚乙二醇。
[0018]优选地，所述二氧化硅粉和粘结剂的质量比为(10～50):1，例如可以是10:1、20:1、30:1、40:1或50:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0019]优选地，所述溶剂的种类包括乙醇。
[0020]优选地，所述二氧化硅粉、粘结剂和溶剂混合后形成料浆。
[0021]优选地，所述球磨混合的介质包括钢球。
[0022]优选地，所述料浆和球磨介质的质量比为(2～5):1，例如可以是2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1或5:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0023]优选地，所述球磨混合的设备开口处进行密封处理。
[0024]优选地，所述球磨混合的时间为10～12h，例如可以是10h、10.2h、10.5h、10.8h、11h、11.5h或12h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0025]优选地，所述球形混合粉末的粒度＜120um，例如可以是120um、118um、115um、112um或110um等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0026]优选地，所述装模包括将球形混合粉末装进模具中并压实。
[0027]优选地，所述压实包括将模具保持水平置于真空烧结装置中，使用压头对模具进行压制。
[0028]优选地，所述压头对模具产生的压力为5～15t，例如可以是5t、8h、10h、12h或15h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0029]优选地，所述压制的时间为3～10min，例如可以是3min、5min、7min、9min或10min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0030]优选地，所述四段升温前对真空烧结装置进行抽真空。
[0031]优选地，所述抽真空使得真空烧结装置中的压力≤50Pa，例如可以是50Pa、48Pa、45Pa、42Pa或40Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0032]优选地，所述四段升温包括以下步骤：
[0033]球形混合粉末从初始温度以一段升温速率升温至第一温度并保持第一保温时间，再从第一温度以二段升温速率升温至第二温度并保持第二保温时间，再从第二温度以三段升温速率升温至第三温度并保持第三保温时间，最后从第三温度以第四升温速率升温至第四温度并保持第四保温时间。
[0034]本专利技术优选采用四段升温，能够保证靶坯在加热过程中受热均匀，使粉末的烧结性能充分释放，保证靶坯性能均匀，进而降低开裂风险。
[0035]优选地，所述初始温度为20～30℃，例如可以是20℃、22℃、25℃、28℃或30℃，但并不仅限于所列本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化硅陶瓷靶坯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：球磨混合二氧化硅粉、粘结剂和溶剂，得到喷雾造粒用料浆，再对喷雾造粒用料浆进行喷雾造粒得到球形混合粉末；所述球形混合粉末进行装模、真空热压并冷却得到所述氧化硅陶瓷靶坯；其中，所述真空热压包括依次四段升温和两段加压。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅粉的纯度≥99.99％；优选地，所述二氧化硅粉的粒径≤45um；优选地，所述粘结剂的种类包括有机醇类粘结剂；优选地，所述二氧化硅粉和粘结剂的质量比为(10～50):1；优选地，所述溶剂的种类包括乙醇；优选地，所述二氧化硅粉、粘结剂和溶剂混合后形成料浆；优选地，所述球磨混合的介质包括钢球；优选地，所述料浆和球磨介质的质量比为(2～5):1；优选地，所述球磨混合的设备开口处进行密封处理；优选地，所述球磨混合的时间为10～12h；优选地，所述球形混合粉末的粒度＜120um。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述装模包括将球形混合粉末装进模具中并压实；优选地，所述压实包括将模具保持水平置于真空烧结装置中，使用压头对模具进行压制；优选地，所述压头对模具产生的压力为5～15t；优选地，所述压制的时间为3～10min。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述四段升温前对真空烧结装置进行抽真空；优选地，所述抽真空使得真空烧结装置中的压力≤50Pa。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述四段升温包括以下步骤：球形混合粉末从初始温度以一段升温速率升温至第一温度并保持第一保温时间，再从第一温度以二段升温速率升温至第二温度并保持第二保温时间，再从第二温度以三段升温速率升温至第三温度并保持第三保温时间，最后从第三温度以第四升温速率升温至第四温度并保持第四保温时间。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述初始温度为20～30℃；优选地，所述一段升温速率为4～10℃/min；优选地，所述第一温度为900～1050℃；优选地，所述第一保温时间为1～3h；优选地，所述二段升温速率为1～5℃/min；优选地，所述第二温度为1150～1250℃；优选地，所述第二保温时间为1～3h；优选地，所述三段升温速率为1～5℃/min；
优选地，所述第三温度为1350～1450℃；优选地，所述第三保温时间为1～3h；优选地，一段至三段升温时，每当真空烧结装置中压力超过100t时，进行一次泄压；优选地，所述四段升温速率为1～5℃/min；优选地，所述第四温度为1530～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，王学泽，杨慧珍，廖培君，黄东长，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：