本发明专利技术公开了一种可降解抑菌薄膜的制备方法及应用，用紫外照射还原法制备了含有银纳米颗粒的明胶溶液，然后采用离子交联法，氧化石墨烯分散溶液加入羧甲基壳聚糖溶液中，再加入三磷酸，制备羧甲基壳聚糖氧化石墨烯复合溶液，最后将含有银纳米颗粒的明胶溶液加入到羧甲基壳聚糖氧化石墨烯复合溶液中，充分反应，然后涂在四氟乙烯板，干燥成膜，得到具有较好的溶胀性、热稳定性、生物相容性、可降解性及抑菌性的薄膜材料，可应用于包装材料或药物缓释材料领域。材料领域。材料领域。
【技术实现步骤摘要】
一种可降解抑菌薄膜的制备方法及应用
：
[0001]本专利技术涉及功能材料
，具体涉及一种可降解抑菌薄膜的制备方法及应用。
技术介绍
：
[0002]羧甲基壳聚糖(CMCS)是一种新型的两性生物聚合物，由于其无毒、抗菌、易成膜、可生物降解和生物相容性等特性，被广泛应用于药物封装、食品、组织工程、化妆品、抗氧化和抗菌等领域。
[0003]然而，单独的CMCS很难满足抑菌性的要求。因此，需引入矿物质纳米颗粒或金属氧化物与金属纳米颗粒等来提高其抑菌性。另外，银及氧化银也具有独特的物理化学性能，是一种潜力的材料，常用来与CMCS复合提高其抑菌性。
[0004]目前，有一些研究报道了CMCS
‑
Ag和CMCS
‑
AgO
‑
Ag抑菌材料的合成，应用于污水处理、包装材料及药物传输系统等领域。采用的方法有微波还原法、化学还原法等，过程复杂，且有化学物质污染。
技术实现思路
：
[0005]本专利技术的目的是提供一种可降解抑菌薄膜的制备方法及应用，用紫外照射还原法制备了含有银纳米颗粒的明胶溶液，然后采用离子交联法，氧化石墨烯分散溶液加入羧甲基壳聚糖溶液中，再加入三磷酸，制备羧甲基壳聚糖氧化石墨烯复合溶液，最后将含有银纳米颗粒的明胶溶液加入到羧甲基壳聚糖氧化石墨烯复合溶液中，充分反应，然后涂在四氟乙烯板，干燥成膜，得到具有较好的溶胀性、热稳定性、生物相容性、可降解性及抑菌性的薄膜材料，可应用于包装材料或药物缓释材料领域。
[0006]本专利技术是通过以下技术方案予以实现的：
[0007]一种可降解抑菌薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0008]1)将明胶溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，得到明胶溶液；
[0009]2)将AgNO3溶液逐滴加入到明胶溶液中，持续搅拌至混合均匀，放到紫外照射仪中进行紫外还原得到含纳米银颗粒的明胶溶液；
[0010]3)将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，得到羧甲基壳聚糖溶液；
[0011]4)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声得到分散的氧化石墨烯溶液；
[0012]5)羧甲基壳聚糖溶液和氧化石墨烯溶液中加入三磷酸溶液，搅拌得到羧甲基壳聚糖氧化石墨烯复合溶液；羧甲基壳聚糖溶液、氧化石墨烯溶液和三磷酸溶液的体积比为10
‑
50：50
‑
90：1；
[0013]6)将含纳米银颗粒的明胶溶液缓慢加入羧甲基壳聚糖氧化石墨烯复合溶液中，30
‑
60℃搅拌至混合均匀得到混合溶液；含纳米银颗粒的明胶溶液与羧甲基壳聚糖氧化石墨烯复合溶液的体积比为1:5
‑
1:1；
[0014]7)将步骤6)得到的混合溶液浇涂在四氟乙烯板上，30
‑
50℃干燥24h，得到可降解
抑菌薄膜。
[0015]优选地，步骤2)还原时间为1
‑
12小时。
[0016]优选地，明胶溶液的质量浓度为0.5
‑
5wt％，更优选为0.5
‑
3wt％；AgNO3的质量为明胶质量的0.1
‑
1％，更优选为0.1
‑
0.5％；羧甲基壳聚糖溶液中羧甲基壳聚糖的质量浓度为0.5
‑
5wt％，更优选为0.5
‑
3wt％；氧化石墨烯溶液中氧化石墨烯的质量浓度为0.5
‑
3mg/mL，更优选为0.5
‑
1.5mg/mL，最优选为1mg/mL；三磷酸溶液中三磷酸的浓度为0.5
‑
3mg/mL，更优选为0.5
‑
1.5mg/mL，最优选为1mg/mL。
[0017]优选地，羧甲基壳聚糖溶液、氧化石墨烯溶液和三磷酸溶液的体积比为50：50：1。
[0018]本专利技术还保护上述制备方法得到的可降解抑菌薄膜的应用，作为抑菌包装包装材料或缓释载药材料，应用于食品或医药领域。
[0019]本专利技术的有益效果如下：
[0020]1)采用离子交联法，先将氧化石墨烯分散溶液按比例加入羧甲基壳聚糖溶液中，混合均匀，再加入三磷酸，无需使用4,4
′‑
二甲基三苯基甲烷
‑
2,2
′
,5,5
′‑
四异氰酸酯交联剂、安全且无污染有机溶剂。
[0021]2)本专利技术采用的方法绿色、简单，制备的可降解薄膜材料，具有较好溶胀性、热稳定性及抑菌性，可用于包装材料或缓释载体材料，具有重要意义。
附图说明：
[0022]图1是实施例1中得到的可降解抑菌薄膜AgO/Ag/CMCS
‑
GO
‑
1h透射电镜图片及粒径分布图。
[0023]图2是实施例2中得到的可降解抑菌薄膜AgO/Ag/CMCS
‑
GO
‑
6h透射电镜图片及粒径分布图。
[0024]图3是实施例3中得到的可降解抑菌薄膜AgO/Ag/CMCS
‑
GO
‑
12h透射电镜图片及粒径分布图。
[0025]图4是实施例4中得到的可降解抑菌薄膜AgO/Ag/CMCS
‑
GO
‑
24h透射电镜图片及粒径分布图。
[0026]图5是实施例1
‑
4和对比例1中得到的可降解抑菌薄膜材料的热稳定性图。
[0027]图6是实施例1
‑
4中得到的可降解抑菌薄膜材料的溶胀性图。
具体实施方式：
[0028]以下是对本专利技术的进一步说明，而不是对本专利技术的限制。
[0029]实施例1：一种可降解抑菌薄膜的制备方法
[0030]包括以下步骤：
[0031]1)将明胶溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，得到质量浓度为0.5wt％的明胶溶液；
[0032]2)将质量为0.1％明胶质量的AgNO3配制溶液，逐滴加入到明胶溶液中，持续搅拌至混合均匀，放到紫外照射仪中进行紫外还原1h得到含纳米银颗粒的明胶溶液；
[0033]3)将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，得到质量浓度为0.5wt％的羧甲基壳聚糖溶液；
[0034]4)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声30min，得到分散的氧化石墨烯溶液,质量浓度为0.5mg/mL；
[0035]5)羧甲基壳聚糖溶液和氧化石墨烯溶液中加入三磷酸溶液，搅拌得到羧甲基壳聚糖氧化石墨烯复合溶液；羧甲基壳聚糖溶液、氧化石墨烯溶液和三磷酸溶液的体积比为50：50：1；
[0036]6)将含纳米银颗粒的明胶溶液缓慢加入羧甲基壳聚糖氧化石墨烯复合溶液中，40℃搅拌至混合均匀得到混合溶液，含纳米银颗粒的明胶溶液与羧甲基壳聚糖氧化石墨烯复合溶液的体积比为1:1；
[0037]7)将步骤6)得到的混合溶液浇涂在四氟乙烯板上，本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种可降解抑菌薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：1)将明胶溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，得到明胶溶液；2)将AgNO3溶液逐滴加入到明胶溶液中，持续搅拌至混合均匀，放到紫外照射仪中进行紫外还原得到含纳米银颗粒的明胶溶液；3)将羧甲基壳聚糖溶于去离子水中，搅拌至完全溶解，得到羧甲基壳聚糖溶液；4)将氧化石墨烯加入去离子水中，超声得到分散的氧化石墨烯溶液；5)羧甲基壳聚糖溶液和氧化石墨烯溶液中加入三磷酸溶液，搅拌得到羧甲基壳聚糖氧化石墨烯复合溶液；羧甲基壳聚糖溶液、氧化石墨烯溶液和三磷酸溶液的体积比为10
‑
50：50
‑
90：1；6)将含纳米银颗粒的明胶溶液缓慢加入羧甲基壳聚糖氧化石墨烯复合溶液中，30
‑
60℃搅拌至混合均匀得到混合溶液；含纳米银颗粒的明胶溶液与羧甲基壳聚糖氧化石墨烯复合溶液的体积比为1:5
‑
1:1；7)将步骤6)得到的混合溶液浇涂在四氟乙烯板上，30
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50℃干燥24h，得到可降解抑菌薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)还原时间为1
‑
12小时。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，明胶溶液的质量浓度为0.5
‑
5wt％；AgNO...
【专利技术属性】
技术研发人员：李辰，谢东，李发勇，李圆，赵阳，
申请(专利权)人：广东省科学院生物与医学工程研究所，
类型：发明
国别省市：
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