一种电解坩埚材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种电解坩埚材料及其制备方法，电解坩埚材料从外向内，依次由不锈钢基础层、钼铁中间层和碳化物工作层组成；其中，不锈钢基础层的材料为含钼的不锈钢；钼铁中间层是通过铁钼粉等离子喷涂而成，所述铁钼粉为含有铁和钼的粉体；碳化物工作层为含碳的碳处理剂与钼铁中间层的铁钼反应形成的铁钼碳化合物。本发明专利技术该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产，且制备出的电解坩埚具有较高的使用寿命。使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种电解坩埚材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于稀土
，涉及一种材料，尤其涉及一种电解坩埚材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]稀土金属或稀土合金在制备中会用到电解坩埚，电解坩埚与稀土金属或稀土合金的生产成本、产品质量等息息相关。电解坩埚为钼坩埚，一般分为纯钼坩埚和钼合金坩埚。由于稀土金属或稀土合金的性质非常活泼，在其熔炼、玻璃熔炼等高温过程中可以与金属发生反应，因此在制备稀土金属或稀土合金过程中使用到的钼坩埚会发生腐蚀，这样会严重影响电解坩埚的使用寿命，还会导致稀土产品中钼含量超标，以及生产成本提高等问题。
[0003]CN201811525976.5公开了一种复合型钼坩埚及其制备方法和应用，属于难熔金属制品制造领域，该复合型钼坩埚，由基体钼坩埚，及其表面的碳化钼层组成，复合型钼坩埚的外表面和/或内表面为碳化钼层。该专利技术复合型钼坩埚表面有原位反应生成的致密碳化钼层，复合型钼坩埚既保留了高温下钼的高强度不宜碎的特点，又具备了碳化钼的高温化学性质稳定，高温抗腐蚀性能力强的特点。适用于熔盐电解制备法稀土金属或稀土合金，可大幅提高坩埚使用寿命，节约保贵的钼金属资源，提高稀土金属或稀土合金的产品质量，也能降低生产成本。但是该复合型钼坩埚的坩埚基体还是钼金属，没有中间过渡层，使用寿命还不够长。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对上述技术缺陷，提供一种电解坩埚材料，具有较高的使用寿命。同时本专利技术还提供电解坩埚材料的制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。本专利技术的电解坩埚材料及其制备方法用于稀土回收等行业。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供一种电解坩埚材料，具有这样的特征：从外向内，依次由不锈钢基础层、钼铁中间层和碳化物工作层组成；其中，不锈钢基础层的材料为含钼的不锈钢；钼铁中间层是通过铁钼粉等离子喷涂而成，所述铁钼粉为含有铁和钼的粉体；碳化物工作层为含碳的碳处理剂与钼铁中间层的铁钼反应形成的铁钼碳化合物。
[0006]进一步，本专利技术提供一种电解坩埚材料，还可以具有这样的特征：其中，所述不锈钢基础层、钼铁中间层和碳化物工作层的厚度为10∶1
‑
5∶0.2
‑
0.5。
[0007]本专利技术还提供一种电解坩埚材料的制备方法，具有这样的特征：包括以下步骤：
[0008]步骤一、先将不锈钢材料通过塑性成形及去应力退火方式制成坩埚，形成不锈钢基础层；
[0009]步骤二、对不锈钢基础层进行预热，预热温度为200
‑
250℃；然后用铁钼粉等离子喷涂在不锈钢基础层的内表面，喷涂完毕后自然冷却，得到钼铁中间层；
[0010]步骤三、将木炭与三氧化二铝粉体、碳酸钠、氯化钠均匀混合，接着加入重油继续搅拌，将三氧化二铝粉体、碳酸钠、氯化钠均匀黏附在木炭颗粒上形成碳处理剂；将碳处理
剂装入附有钼铁中间层的不锈钢坩埚内，填满，然后装入热处理炉；在氮气氛围下加热升温到1100
‑
1150℃，保温时间为16
‑
20h，缓冷到室温，得到碳化物工作层。其中，与钼铁中间层接触的碳处理剂与铁钼反应形成铁钼碳化合物。不接触的，不参与反应。
[0011]进一步，本专利技术提供一种电解坩埚材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，对不锈钢基础层进行预热之前，进行打磨抛光，再用酒精清洗及喷砂粗化，然后再用酒精清洗。
[0012]进一步，本专利技术提供一种电解坩埚材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，所述铁钼粉的制备方法为：取钼粉和铁粉混合形成铁钼混合粉；然后取聚丙二醇、聚乙烯醇、甲醇与铁钼混合粉进行初混，然后再加入水，继续混合形成浆料；将浆料通过喷雾干燥塔进行喷雾干燥造粒；然后置于600
‑
640℃下加热，保温时间为2
‑
4小时，然后继续升温到1400
‑
1500℃烧结2
‑
4小时，最后得到铁钼粉。
[0013]进一步，本专利技术提供一种电解坩埚材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，所述铁钼粉的制备方法中，所述钼粉和铁粉的体积比为1∶0.1
‑
0.3。
[0014]进一步，本专利技术提供一种电解坩埚材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，所述铁钼粉的制备方法中，所述聚丙二醇、聚乙烯醇、甲醇、铁钼混合粉和水的质量为1∶0.05∶0.1
‑
0.3∶0.01
‑
0.03∶3。
[0015]进一步，本专利技术提供一种电解坩埚材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，所述铁钼粉的制备方法中，所述喷雾干燥塔的进风口温度为300
‑
360℃，出风口温度为120
‑
140℃。
[0016]进一步，本专利技术提供一种电解坩埚材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中，所述等离子喷涂的工艺参数为：主气体为氩气，压力为0.5
‑
0.6MPa；送粉气体为氮气，压力为0.45
‑
0.55MPa；等离子喷涂速度为1800
‑
2000mm/min；送粉气流量为6
‑
10L/min；工作电压为60
‑
80V；工作电流为400
‑
500A。
[0017]进一步，本专利技术提供一种电解坩埚材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，重油和木炭及三氧化二铝粉体、碳酸钠、氯化钠的质量比为5∶0.3
‑
0.5∶0.05
‑
0.08∶2.1
‑
2.5∶0.1。
[0018]本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供一种电解坩埚材料及其制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产，且制备出的电解坩埚具有较高的使用寿命。
[0019]具体的，该电解坩埚材料从外向内，依次由不锈钢基础层、钼铁中间层和碳化物工作层组成。其中，不锈钢基础层的材料为含钼的不锈钢，钼铁中间层通过铁钼粉等离子喷涂而成。不锈钢基础层中的钼与钼铁中间层的钼可形成两层原子结合的桥梁，保证了两层的原子级结合。同时，钼铁中间层中的铁，溶入钼原子晶格中，增加了钼金属的强度和韧性。碳化物工作层为含碳的碳处理剂与钼铁中间层的铁钼反应形成的铁钼碳化合物。碳化物工作层致密度好，且形成的铁钼碳化合物不仅耐高温，而且耐腐蚀。
[0020]其中，将铁粉和钼粉制成酱料再喷雾造粒可以使铁粉和钼粉均匀分布，成球粒后便于喷涂；同时，聚丙二醇、聚乙烯醇和甲醇混合形成粘接剂，并改善粒子的流动性。此外，在碳化物工作层的制备中，三氧化二铝粉体、碳酸钠、氯化钠可促进木炭形成活性碳气氛。
[0021]本专利技术的优点包括：不锈钢基础层、钼铁中间层和碳化物工作层结合紧密，微观组织均匀无缺陷，与基体结合强度高，抗热振性能强，结构稳定；坩埚使用寿命是原来钼坩埚
的2倍多；坩埚不全用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电解坩埚材料，其特征在于：从外向内，依次由不锈钢基础层、钼铁中间层和碳化物工作层组成；其中，不锈钢基础层的材料为含钼的不锈钢；钼铁中间层是通过铁钼粉等离子喷涂而成，所述铁钼粉为含有铁和钼的粉体；碳化物工作层为含碳的碳处理剂与钼铁中间层的铁钼反应形成的铁钼碳化合物。2.根据权利要求1所述的电解坩埚材料，其特征在于：其中，所述不锈钢基础层、钼铁中间层和碳化物工作层的厚度为10∶1
‑
5∶0.2
‑
0.5。3.如权利要求1或2所述的电解坩埚材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、先将不锈钢材料通过塑性成形及去应力退火方式制成坩埚，形成不锈钢基础层；步骤二、对不锈钢基础层进行预热，预热温度为200
‑
250℃；然后用铁钼粉等离子喷涂在不锈钢基础层的内表面，喷涂完毕后自然冷却，得到钼铁中间层；步骤三、将木炭与三氧化二铝粉体、碳酸钠、氯化钠均匀混合，接着加入重油继续搅拌，将三氧化二铝粉体、碳酸钠、氯化钠均匀黏附在木炭颗粒上形成碳处理剂；将碳处理剂装入附有钼铁中间层的不锈钢坩埚内，填满，然后装入热处理炉；在氮气氛围下加热升温到1100
‑
1150℃，保温时间为16
‑
20h，缓冷到室温，得到碳化物工作层。4.根据权利要求3所述的电解坩埚材料的制备方法，其特征在于：其中，步骤二中，对不锈钢基础层进行预热之前，进行打磨抛光，再用酒精清洗及喷砂粗化，然后再用酒精清洗。5.根据权利要求3所述的电解坩埚材料的制备方法，其特征在于：其中，步骤二中，所述铁钼粉的制备方法为：取钼粉和铁粉混合形成铁钼混合粉；然后取聚丙二醇、聚乙烯醇、甲醇与铁钼混合粉进行初混，然后再加入水，继续混合形成浆料；将浆料通过喷雾干燥塔进行喷雾干燥造粒；然后置于600
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640...

【专利技术属性】
技术研发人员：张作州，
申请(专利权)人：江苏南方永磁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：