本发明专利技术提供了一种硫化锑矿熔盐电解连续化生产的方法及装置。所述的方法为：(1)将硫化锑矿和共晶熔盐置于高锑电解炉内进行恒电流限压升温电解熔炼，熔炼过程中吹入惰性气体搅动熔体，金属锑液和单质硫分别从高锑电解炉的放锑口、高锑电解炉的烟气口排出；(2)将步骤(1)得到的电解后熔体通过溜槽进入贫化电解炉内进行恒电压贫化电解，电解前补充熔盐，金属锑液和单质硫分别从贫化电解炉的放锑口、贫化电解炉的烟气口排出，贫化后渣由排渣口放出。本发明专利技术两连炉熔盐电解炼锑的设计，使得整个电解过程能够根据需求在两种不同的工艺参数下同时进行，实现了熔盐电解渣含锑低，熔盐与渣组分分离的目的，满足工业生产技术经济可行的需求。需求。需求。
【技术实现步骤摘要】
一种硫化锑矿熔盐电解连续化生产的方法及装置
[0001]本专利技术涉及一种硫化锑矿熔盐电解连续化生产的方法及装置，属于有色金属冶金
技术介绍
[0002]锑是一种稀有的战略金属，广泛用于阻燃、合金、陶瓷、颜料、半导体及化工等领域。我国锑的冶炼原料以辉锑矿(Sb2S3)为主，目前锑冶炼企业主要采用“鼓风炉挥发
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反射炉还原熔炼”工艺生产金属锑。即辉锑矿制粒后与焦炭、熔剂一同加入鼓风炉内进行挥发熔炼，使锑进入高温烟气，通过冷凝收尘后以粗氧化锑的形式回收，熔炼过程产生的低浓度SO2脱硫后排空。然后，粗氧化锑在反射炉内通过还原熔炼得到金属粗锑。鼓风炉挥发熔炼具有原料适应性强、处理能力大、金属回收率高、易于机械操作、劳动强度低的优点，自原锡矿山矿务局研究成功后，在我国获得快速发展，现已成为我国主要的锑冶炼方法。但“低料柱、薄料层、高焦率、高温炉顶”的特殊作业条件决定了该工艺存在焦率大、能耗高、炉寿短、烟气冷却和收尘系统庞杂的弊端，尤其是排放出大量的低浓度SO2烟气严重污染生态环境，至今没有一个经济、高效的技术解决方案。随着国家“三废”排放标准的不断提高，能否实现低碳、清洁环保炼锑现已成为关乎我国锑冶炼企业可持续发展的关键问题。
[0003]火法冶炼新技术研究的焦点主要集中在将富氧顶吹、底吹、侧吹等强化熔池熔炼技术引入锑冶炼，该尝试主要是提高SO2烟气浓度来制酸，避免低浓度SO2的排放。但由于Sb2S3高温易挥发分解，且易与FeS形成锑锍等特点，使得Sb2S3富氧熔池熔炼时极易出现“结瘤”堵塞炉膛、烟道及“死炉”等问题，导致富氧熔池熔炼技术难以适用于锑冶炼。因此，想要解决锑冶炼工艺存在的焦炭使用量大，低浓度SO2污染的问题，一个技术和经济上更为合理的低碳、清洁、高效一步炼锑的方法有待推出。
[0004]近年来，辉锑矿的低温熔盐电解炼锑技术发展迅速，专利技术人曾专利技术“一种锑锑的低温熔盐电解清洁冶金方法及装置(中国专利201710775124.0)”以及“一种含硫化锑物料熔盐电解的方法及装置(中国专利202010114724.4)”，但在后续规模化放大连续生产的应用实践中却发现几项重大的不足：一是辉锑矿熔盐电解后，熔盐残渣中的硫化锑含量仍较高，直接排放将导致大量锑的损失，而若在一个电解炉内一直进行恒流或恒压电解，则随着时间延长，炉内熔盐电阻上升，电极表面发生副反应程度加重；二是单个电解炉不利于整个电解工艺的连续化生产，净化熔盐和排渣过程中将导致电解炉的停用，不利于工业生产效率的提高；三是电解过程中熔盐中实际物料浓度对工艺参数的调控要求不一样，实际操作中单个电解炉难以实现针对所需最佳工艺参数的实时调控，导致最终得到的粗锑电流效率和电解能耗不理想。因此，有必要提供一种经济和技术上可行的方法，实现锑矿熔盐电解连续化工业生产锑的工艺及装置。
技术实现思路
[0005]针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种硫化锑矿熔盐电解连续化生产的方
法，采用两个电解炉分段炼锑，以解决目前单一的电解炉，即专利201710775124.0和202010114724.4中所述的含硫化锑矿熔盐电解炼锑方法无法实现真正意义上的连续生产，电流效率较低、电解能耗高，电解过程参数难以实时调控，残渣中锑含量较高的问题。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现：
[0007]一种硫化锑矿熔盐电解连续化生产的方法，包括以下步骤：
[0008](1)将硫化锑矿和共晶熔盐置于高锑电解炉内进行恒电流限压升温电解熔炼，熔炼过程中吹入惰性气体搅动熔体，金属锑液和单质硫分别从高锑电解炉的放锑口、高锑电解炉的烟气口排出；
[0009](2)将步骤(1)得到的电解后熔体通过溜槽进入贫化电解炉内进行恒电压贫化电解，电解前补充熔盐，金属锑液和单质硫分别从贫化电解炉的放锑口、贫化电解炉的烟气口排出，贫化后渣由排渣口放出。
[0010]所述的方法，步骤(1)中，硫化锑矿与共晶熔盐的质量百分比为10:1～5:4，，优选为6:1～5:2。
[0011]进一步地，所述共晶熔盐为氯化钠和氯化钾的混合物，氯化钠与氯化钾的质量百分比为7:3～2:7，优选为4:5～2:5。
[0012]所述的方法，步骤(1)中，高锑电解炉内温度为700～950℃，升温速率为8～15℃/min，优选为850～900℃。
[0013]所述的方法，步骤(1)中，电解熔炼时阳极电流密度为1000～5000A
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‑2，优选为2000～3000A
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‑2；槽电压控制在4V以下，优选控制在3.8V以下；阴阳极间距为1～8cm，优选为2～4cm。
[0014]所述的方法，步骤(1)中，惰性气体优选为氮气或氩气，吹入惰性气体的压力为0.12～0.35MPa，惰性气体流量为40～1100L/(min
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m3)。
[0015]进一步地，惰性气体吹入前需预热，优选预热气体温度为700～950℃。
[0016]对惰性气体进行预热，可防止高锑电解炉内局部温度过冷导致熔体温度不够，影响电解效率。
[0017]所述的方法，步骤(1)中，电解熔炼反应时间为2～20h，优选为8～15h。
[0018]在本专利技术中，高锑电解炉，采用恒电流限电压和惰性气体吹入搅动熔盐的电解方式，且根据理论消耗量补充物料，包括电解消耗和挥发损失，补充物料为硫化锑矿、氯化钠及氯化钾的混合物。
[0019]通过补充硫化锑矿、氯化钠及氯化钾的混合物，可以保持电解炉内物料浓度充足、均匀且稳定。
[0020]所述的方法，步骤(2)中，贫化电解前补充的熔盐为共晶熔盐，熔盐补充量为5～40％(以高锑电解炉出来的熔体为基准的5～40％)。
[0021]电解前补充熔盐可以降低高锑电解炉出来熔体的粘度值，降低电解过程的能耗损失以及便于后续贫化渣的排放，基于不同熔盐补充量的试验所得电流效率、能耗的结果确定熔盐的补充量。
[0022]所述的方法，步骤(2)中，贫化电解炉内温度为700～1050℃，升温速率为8～15℃/min，优选为850～950℃。
[0023]贫化电解炉内温度要高于高锑电解炉内温度，由于温度越高熔体的粘度越小，提
高温度和补充熔盐都是为了降低贫化电解槽内的熔体粘度值，以便提高电解过程的电流效率和降低电解能耗。
[0024]所述的方法，步骤(2)中，贫化电解时槽电压为1.5～4.5V，优选为2.5～3.5V；阴阳极间距为1～8cm，优选为2～4cm。
[0025]所述的方法，步骤(2)中，贫化电解反应时间为2～6h，优选为3～4h；贫化电解后排渣口放出的渣中锑＜1wt.％。
[0026]在本专利技术中，贫化电解炉，以恒电压电解方式贫化电解高锑电解炉的电解后熔体，使得最终残渣中锑达到较低水平(贫化电解后排渣口放出的渣中锑＜1wt.％)，并使熔盐与矿物中的脉石等组分分离，实现杂质的开路。
[0027]本专利技术中本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种硫化锑矿熔盐电解连续化生产的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫化锑矿和共晶熔盐置于高锑电解炉内进行恒电流限压升温电解熔炼，熔炼过程中吹入惰性气体搅动熔体，金属锑液和单质硫分别从高锑电解炉的放锑口、高锑电解炉的烟气口排出；(2)将步骤(1)得到的电解后熔体通过溜槽进入贫化电解炉内进行恒电压贫化电解，电解前补充熔盐，金属锑液和单质硫分别从贫化电解炉的放锑口、贫化电解炉的烟气口排出，贫化后渣由排渣口放出。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，硫化锑矿与共晶熔盐的质量百分比为10:1～5:4，优选为6:1～5:2；共晶熔盐为氯化钠和氯化钾的混合物，氯化钠与氯化钾的质量百分比为7:3～2:7，优选为4:5～2:5。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，高锑电解熔炼时炉内温度为700～950℃，优选为850～900℃；阳极电流密度为1000～5000A
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‑2，优选为2000～3000A
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‑2；槽电压控制在4V以下，优选控制在3.8V以下；阴阳极间距为1～8cm，优选为2～4cm。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，惰性气体吹入前需预热，优选预热气体温度为700～950℃；惰性气体优选为氮气或氩气，吹入惰性气体的压力为0.12～0.35MPa，惰性气体流量为40～1100L/(min
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m3)。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨建广，朱强，丁瑞泽，唐朝波，南天翔，曾伟志，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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